
- •Содержание.
- •Общие сведения.
- •Получение.
- •Качественный анализ.
- •Аналитические реакции на катион свинца.
- •3.2. Аналитические реакции на нитрат-ион.
- •4. Количественный анализ. Определение содержания свинца в моче (по методу л.Э. Горн).
- •Определение свинца в моче.
- •5. Инструментальный анализ.
- •5.1. Потенциометрическое титрование
- •5.2. Виды потенциометрического титрования
- •5.2.1. Кислотно-основное титрование
- •5.2.2. Комплексонометрическое титрование
- •5.2.3. Титрование по методу осаждения
- •5.2.4. Окислительно-восстановительное титрование
- •6. Применение.
- •7. Список литературы.
Содержание.
Общие сведения 3
Получение 4
Качественный анализ 5
Аналитические реакции катиона свинца 5
Аналитические реакции нитрат-иона 6
Количественный анализ 8
Инструментальный анализ 10
Потенциометрическое титрование 10
Виды потенциометрического титрования 10
5.2.1. Кислотно-основное титрование 10
5.2.2. Комплексонометрическое титрование 11
5.2.3. Титрование по методу осаждения 11
5.2.4. Окислительно-восстановительное титрование 12
Применение 13
Список использованной литературы 14
Общие сведения.
Формула:
Pb(NO3)2
СВИНЦА НИТРАТ Pb(NO3)2,
бесцв. кристаллы кубич.
сингонии (а = 0,784 нм, z = 4, пространств.
группа Ра3); плотн. 4,538 г/см3; -451,75
кДж/моль;
217,9
Дж/(моль·К). При нагр. выше 200 °С начинает
разлагаться без плавления с
выделением NО2 и
О2 и
последоват. образованием оксонитратов
Pb(NO3)2 ·
2РbО, Pb(NO3)2 x
x 5РbО и оксида РbО
при 500-550 °С. Р-римость в воде (г
в 100 г):45,5 (10°С), 58,5 (25°С), 91,6 (60°С) и 116,4
(80°С). Хорошо раств. в гидразине, аммиаке, пиридине и
форма-миде, не раств. вэтаноле, ацетоне и
неполярных р-рителях. В водных р-рах
диссоциирован, при избытке ионов NO3-образует
нитратокомплексы [Pb(NO3)3]-,
[Pb(NO3)4]2- и
[Pb(NO3)6]4-.
Степень гидролиза свинца нитрата в
р-ре составляет 0,05-0,15.
Получение.
В лаборатории свинца нитрат получают растворением Рb, РbО или РbСО3 в HNО3 или электролизом свинцовых анодов в р-ре NaNO3, в пром-сти-растворением гранул Рb в слабой HNO3.
Качественный анализ.
Аналитические реакции на катион свинца.
1. С групповым реагентом - раствором HCl
Pb(NO3)2
+
2 HClPbCl2
+ 2 HNO3
Осаждение происходит неполное вследствие значительной растворимости хлорида свинца(II) (ПР = 1,6 . 10-5). Осадок растворим в горячей воде и в избытке HCl конц.
PbCl2
+ 2 HClН2[PbCl4]
2. С разбавленной серной кислотой H2SO4 с образованием белого осадка, растворимого в щелочах, сильных кислотах и ацетате аммония:
Pb(NO3)2
+
H2SO4
PbSO4
+ 2 HNO3
PbSO4
+ 4NaOH
Na2[Pb(OH)4]
+ Na2SO4
PbSO4
+ H2SO4
Pb(HSO4)2
PbSO4
+ 4CH3COONH4
(NH4)2[
Pb(CH3COO)4]
+ (NH4)2SO4
3. С иодидом калия KI (реакция “золотого дождя”) с образованием жёлтого осадка, растворимого в горячей воде, уксусной кислоте и большом избытке реагента с образованием комплексного соединения:
Pb(NO3)2
+
2 K IPbI2
+ 2 KNO3
PbI2
+ 2 K I
K2[PbI4]
Методика: в пробирку помещают по 3-4 капли раствора соли свинца(II) и раствора иодида калия и наблюдают выпадение желтого осадка. К осадку приливают немного воды и разведенной уксусной кислоты, нагревают до растворения осадка, охлаждают и наблюдают повторное выпадение осадка в виде искрящихся кристаллов.
Мешающие ионы: Ag+, Hg22+, Hg2+, Fe3+, Bi3+, Cu2+.