Порядок работы на спектрографе исп-28

В качестве источника возбуждения спектра конструкционной стали используется дуговой генератор постоянного тока ДГ-3 (сила тока 5 А, щель – 0,02 мм, аналитический промежуток – 1,5 мм, обжиг – 5 с, экспозиция – 25 с). Одним из электродов дуги является медный электрод, предварительно заточенный на конус, а вторым электродом служит либо эталонный образец, либо образец анализируемой конструкционной стали.

Медный электрод устанавливают в электрододержатель а на столик штатива помещают образец стали. Расстояние между электродами устанавливают при помощи шаблона.

В фотокомнате заряжают кассету стеклянной фотопластинкой и устанавливают в спектрографе. Вращением маховика кассету можно опускать или поднимать. Первоначально кассету устанавливают на делении, равном десяти, выдвигают крышку кассеты и кнопкой «Пуск» включают генератор, одновременно пуская в ход секундомер.

После обжига (5 с) открывают затвор щели и производят фотографирование спектра (время экспозиции 25 с). Затем закрывают затвор щели и выключают генератор кнопкой «Стоп». С помощью маховика переводят кассету на два деления. Меняют медный электрод, изменяют положение анализируемого образца и фотографируют второй раз.

Чтобы на фотопластинке получить некоторое расстояние между спектрами различных образцов, кассету следует передвинуть на три деления (таблица 1).

Таблица 1 – Порядок съёмки спектров

№ пп	Наименование образца	Положение кассеты, мм
1	Стандартный образец 281	10
2	Стандартный образец 281	12
3	Стандартный образец 282	15
4	Стандартный образец 282	17
5	Стандартный образец 283	20
6	Стандартный образец 283	22
7	Исследуемый образец	25
8	Исследуемый образец	27

По окончании фотографирования спектров всех эталонов и анализируемых образцов кассету закрывают и вынимают. Вфотокомнате её проявляют, закрепляют, промывают водой и просушивают.

Качественный анализ по эмиссионным спектрам

Основой качественного спектрального анализа является свойство каждого химического элемента излучать характерный линейчатый спектр.

Задача качественного анализа сводится к отысканию линий определяемого элемента в спектре пробы. Принадлежность линии данному элементу устанавливается по длине волны и интенсивности линии. Однако общее число линий в спектре многих элементов очень велико: например, спектр тория насчитывает свыше 2500 линий, а спектр урана – более 5000. Нет необходимости определять длины волн всех спектральных линий в спектре пробы. Для целей качественного анализа необходимо установить наличие или отсутствие в спектре так называемых аналитических или последних линий.

При уменьшении содержания элемента в пробе интенсивность линий элемента в спектре будет уменьшаться. При какой-то очень малой концентрации останется всего несколько линий. Это аналитические, последние линии, по которым обычно проводится качественный анализ.

Последние линии хорошо изучены (таблица 2). Их длины волн и характеристику интенсивности можно найти в специальных таблицах и атласах спектральных линий.

Таблица 2 – Аналитические линии легирующих элементов в спектре конструкционной стали

№ пп	Элемент	Длина волны, Å	Элемент	Длина волны Å
1	Si	2506,9	Fe	2507,9
2	Cr	2667,1	Fe	2684,7
3	Mn	2933,1	Fe	2926,6
4	Ni	3050,8	Fe	3055,3
5	V	3110,7	Fe	3116,6
6	Mo	3170,3	Fe	3175,0

В таблицах их часто отмечают индексами U₁, U₂, и т.д. Индекс U₁ показывает, что при возбуждении спектра в дуге эта линия исчезает последней, линия с индексом U₂ исчезает предпоследней и так далее.

Качественный анализ проводят по фотографиям спектров, снятых на стеклянных пластинах. Для расшифровки спектров применяют прибор спектропроектор (рисунок 2).

Рисунок 2 – Общий вид спектропроектора

Спектропроектор предназначен для получения на экране увеличенного изображение спектра, зафиксированного на фотопластинке. На рисунке 3 представлена оптическая схема спектропроектора.

Рисунок 3 – Оптическая схема спектропроектора

1 – источник света, 2 – конденсоры, 3 – зеркальная призма (поворотное зеркало), 4 – объективы, 5 – спектрограмма, 6 –стеклянный столик, 7 – экран с проекцией спектра

Свет от источника света (1) идет через конденсоры (2), поворачивается на 90° зеркальной призмой (3), пропускается через фотопластинку со спектрограммой (5), расположенную на столике (6), и объектив (4), формирующий на экране (7) увеличенное изображение спектра.

К

1

2

2

5

ратность увеличения спектропроектора обеспечивает равенство масштабов изображения спектра в атласе спектральных линий и на экране спектропроектора. Атлас спектральных линий представляет собой набор планшеток. Накаждой из планшеток приведена спектрограмма части спектра чистого железа, шкала длин волн, соответствующих этой части спектра и отмечены положения отдельных наиболее характерных линий различных элементов в этой области спектра (рисунок 4). В совокупности все планшетки атласа составляют полную спектрограмму железа. Атлас является своеобразной шкалой длин волн, с помощью которой определяют длины волн линий спектра анализируемого образца.

Рисунок 4 – Вид спектра железа (планшетка № 15)

в области 2990 – 3140 Ǻ

Расшифровка спектра проводится в следующей последовательности:

1. Фотопластинку помещают на столик спектропроектора эмульсией вверх, вводят нужный участок спектра под объектив и проецируют на экран прибора.

2. Из таблицы спектральных линий выбираются наиболее характерные линии определяемых химических элементов (таблица 2).

3. Для каждой выбранной линии по очереди выбирается планшетка атласа спектральных линий с соответствующим интервалом длин волн.

4. Установив визуально соответствие некоторого участка спектрограммы анализируемой пробы участку спектра железа на выбранной планшетке, обнаруживают линию определяемого элемента на спектрограмме.

Так, если в исследуемой пробе присутствует никель, то в её спектре будет присутствовать линия 3050,8 Ǻ(рисунок 5 а), которая располагается вблизи линии железа 3055,3 Ǻ (рисунок 5 б).

Рисунок 5 – Область спектра железа (планшетка № 15), в которой обнаруживают линию легирующего элемента никеля