Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное

учреждение высшего профессионального образования

«Сибирский государственный индустриальный университет»

Кафедра общей и аналитической химии

Атомно-эмиссионная спектроскопия. Определение легирующих компонентов в конструкционной стали

Практикум для проведения лабораторной работы по дисциплинам: «Методы контроля и анализа веществ», «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»

Новокузнецк

2013

УДК 543.42 (07)

А 624

Рецензент

зав. кафедрой физхимии и ТМП СибГИУ,

кандидат химических наук А.И. Пошевнева

А 624 Атомно-эмиссионная спектроскопия. Определение легирующих компонентов в конструкционной стали: лаб. практикум / Сиб. гос. индустр. ун-т ; сост. : Ж.М. Шулина, О.Р. Глухова. – Новокузнецк : Изд. центр СибГИУ, 2013. – 17 с.

Рассмотрены теоретические основы атомно-эмиссионной спектроскопии, дана методика качественных и количественных измерений содержания легирующих компонентов в конструкционной стали.

Практикум предназначен для проведения лабораторной работы по дисциплинам: «Методы контроля и анализа веществ», «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа».

Определение содержания легирующих компонентов в конструкционной стали

Для определения содержания легирующих компонентов в конструкционной стали одним из основных является метод атомной эмиссионной спектроскопии, основанный на атомарных спектрах излучения.

Испускание света атомами происходит за счет изменения энергии атомов. Атомы могут обладать только строго определенными дискретными запасами внутренней энергии: Е_о, Е₁, Е₂ и т.д. Это означает, что атомы не могут иметь энергию, промежуточную между Е_о и Е₁ или между Е₂ и Е₁ и так далее.

В невозбужденном, нормальном состоянии атомы обладают минимальной энергией Е_о. Если атому сообщить дополнительную энергию, то атомы возбуждаются, то есть переходят на более высокий энергетический уровень: Е₁, Е₂ и так далее.

Через очень короткое время (~ 10^-8 с) атом самопроизвольно возвращается в нормальное или какое-либо более низкое возбужденное состояние. Освобождающаяся при этом энергия ΔЕ излучается в виде светового кванта:

где h – постоянная Планка; –частота электромагнитного излучения.

Каждому единичному переходу электрона (единичному излучению кванта энергии) соответствует одна спектральная линия в спектре атома.

Спектр атома – это набор спектральных линий, расположенных в соответствии с их длинами волн. В спектре атома Fe до 10000 спектральных линий.

Так как строение каждого атома индивидуально, то его спектр – индивидуальная характеристика, которая служит целям качественного и количественного анализа. Атомно-эмиссионная спектроскопия основана на изучении линейчатых спектров излучения.

Этапы анализа

1. Термообработка пробы. Чтобы атом излучал энергию необходимо вещество перевести в газообразное состояние и возбудить. Для щелочных и щелочно-земельных металлов необходима температура ~ 4000 ^оС, для черных сплавов – 5000-7000 ^оС. Такие температуры достигаются в электрической дуге или в искре.

2. Разложение электромагнитного излучения. Для этого применяют дифракционную решётку или призму Карно.

3. Регистрация спектра. Различают три вида регистрации спектров:

• визуальную в видимой части спектра (в приборах стилоскопах);

• фотографическую (в приборах спектрографах);

• фотоэлектрическую (в приборах квантометрах).

Для испарения пробы, возбуждения свечения и фотографирования спектра конструкционной стали используют спектрограф ИСП-28. На рисунке 1 показана оптическая схема спектрографа.

Рисунок 1 – Оптическая схема спектрографа:

1 – электрическая дуга, 2 – щель прибора, 3 – коллиматор

(поворотное зеркало), 4 – призма Карно, 5 – система оптических стёкол, 6 – фотопластинка

Спектрограф снабжён фотокамерой с кассетой. Конструкция прибора обеспечивает совмещение светочувствительного слоя фотопластинки с фокальной плоскостью объектива. Кассету можно перемещать по вертикали. Это даёт возможность снять несколько спектров на одной фотопластинке.