Таблица 6.3

Рентгеновские константы упругости s1 и 1/2s2

для гексагональных металлов

(10-3 ГПа-1)

41

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛОВОГО ПОЛОЖЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКОЙ ЛИНИИ

Рентгеновские дифракционные спектры I(2θ) получаемые, как на отечественных, так и зарубежных дифрактометрах, обычно обнаруживают значительные флуктуации интенсивности, регистрируемые на последовательных шагах ее измерения (рис. 7.1,а). Эти флуктуации зависят, с одной стороны, от размера, числа и взаимного расположения отражающих зерен, а с другой стороны – от различных инструментальных факторов. Чем ниже интенсивность I(2θ) рентгеновского пучка, дифрагированного под углом 2θ, тем больше относительная величина флуктуаций вблизи этого угла. Чтобы избежать случайных ошибок при оценке начальных значений параметров рентгеновской линии, исходный спектр необходимо «сгладить», то есть, резкие флуктуации должны быть уменьшены посредством определенной математической процедуры, способствующей выявлению «истинного» характера функции I(2θ) (рис.7.1).

Для одиночной сглаженной линии легко определить уровень фона, примерное угловое положение максимума интенсивности 2θ, значение максимальной интенсивности I0, её начальную полуширину В0 (рис. 7.1а). Далее, используя исходные оценочные параметры рентгеновской линии, проводится поиск истинных значений параметров рентгеновской линии Kα1 по экспериментально измеренным интенсивностям (т.е. с учётом флуктуаций измеряемой интенсивности рентгеновского отражения). Для этого аппроксимирующую функцию разлагаем в ряд Тейлора, из условия минимума суммарной величины среднеквадратичного отклонения аппроксимирующей функции от экспериментально измеренного профиля записываем систему уравнений относительно изменений 4 подбираемых параметров линии Kα1: 2θ, В1/2, Imax и доли функций Гаусса и Коши в аппроксимирующей функции g. Последовательные итерации позволяют подобрать оптимальные параметры профиля

42

рентгеновской линии Kα1 (рис. 7.1.б). Ошибка аппроксимации экспериментального профиля рентгеновской линии подобранной функцией рассчитывается как относительное отклонение интегральных интенсивностей указанных кривых.

Рис. 7.1. Последовательность обработки первичных данных:

а – сглаживание экспериментальных данных, проведение линии фона, поиск исходных параметров линии;

б: 1– исходные данные; 2, 3 – результат деления Kα1–Kα2-дублета; 4 – результат аппроксимации исходных данных; 5 – отклонение экспериментальных данных (кривая 1) от аппроксимирующей функции (кривая 4). Параметры рентгеновской линии: 2θ, Kα1, В1/2

Таким образом, обработка экспериментально полученных линий заключается в:

-сглаживании профиля линии;

-определении уровня фона;

-разделении дублета линий Kα1 и Kα2 ;

-выборе аппроксимирующей функции и последующей итерационной процедуре до достижения минимального среднеквадратичного отклонения аппроксимирующей функции от измеренной рентгеновской линии;

-нахождении параметров рентгеновской Kα1-линии. Основными параметрами профиля рентгеновской линии явля-

ются:

43

-максимальное значение интенсивности Kα1-линии Imax;

-угловое положение максимума линии 2θ;

-ширина линии на половине её высоты В1/2.

Интегральная интенсивность и интегральная полуширина линии являются производными величинами.

8.ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1.Экспериментально задача определения макронапряжений сводится к точному измерению межплоскостных расстояний, рассчитываемых по положению рентгеновских отражений от соответствующих плоскостей. Прецизионная область измерения межплоскостных расстояний соответствует большим значениям брэгговских углов. Современные дифрактометры позволяют определять межплоскостные расстояния с высокой точностью. К тому же автоматизация регистрации линии в пошаговом режиме и последующая математическая обработка данных существенно ускоряют проведение измерений и расчёта величины макронапряжений.

2.Прежде чем приступить к измерению напряжений, необходимо выяснить химический состав и структуру исследуемого образца, технологию обработки изделия, убедиться в корректности поставленной задачи.

3.Для съёмки рентгенограмм на дифрактометре следует использовать фокусировку по Брэггу–Брентано. С учётом материала образца выбрать излучение и определить индексы интерференционной линии, а также диапазон углов, в котором следует эту линию снимать.

4.Сделать серию съёмок под разными углами ψ: от 0 до 45 – 50° (угол поворота не должен превышать θ) с шагом 10°.

Если образец укрепляется в приставке для неподвижных образ-

цов, то из-за конструкции приставки в интервале углов ψ от 20 до 30° рентгеновский пучок перекрывается или проходит лишь частично.

По дифрактометрическим кривым определить углы отражения при разных значениях ψ. Для обработки рентгеновских линий следует воспользоваться программой lines, позволяющей обсчитать

44

все линии. Исходные данные расположите в директории: d:/line/data. Следуйте за командной строкой программы. В результате работы программы формируется файл с необходимой информацией об измеренных линиях, а именно, угловое положение, интенсивность максимума, ширина на половине высоты линии, ошибки аппроксимации и т.п. Нас интересуют угловые положения линий.

5.По угловым положениям рассчитать межплоскостное расстояние, воспользовавшись формулой Вульфа–Брэгга.

6.Рассчитать εϕψ = (dϕψ – dϕ )/ dϕ и методом наименьших квадратов построить прямую в координатах εϕψ – sin2ψ. Определить уравнение прямой.

7.Рассчитать рентгеновские константы упругости 1/2s2 в рамках приближений Ройса, Фойгта, Нирфилда и Хилла для выбранных отражающих плоскостей, используя данные табл. 5.1, 5.2, 6.1–6.3.

8.Рассчитать величину остаточных макронапряжений σϕ.

45

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Какие существуют методы измерения остаточных напряжений в металлических изделиях?

2.Чем определяется классификация остаточных напряжений?

3.Каковы основные принципы рентгеновского метода измерения напряжений?

4.В чём различия допущений в теориях расчёта упругих модулей по Ройсу и Фойгту?

5.Какие параметры кристаллической структуры влияют на упругие модули поликристаллических материалов?

6.В чём принципиальные различия измерения и расчёта тензора

деформации ψ-дифференциальным и ϕ-интегральным методами?

7.Каковы основные допущения в sin2ψ-методе?

8.Как влияют макронапряжений на вид рентгенограммы?

9.В чём особенности рентгенографического определения макронапряжений?

10.Как следует выбирать упругие постоянные для расчёта напряжений?

11.Какое заключение можно сделать о напряжённом состоянии исследованного образца по результатам лабораторной работы?

46

Список использованной литературы

1.Биргер И.А. Остаточные напряжения. – М.: Машгиз, 1963. – 236 с.

2.Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический

иэлектронно-оптический анализ. – М.: МИСиС, 2002. – 358 с.

3.Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. Теория рассеяния рентгеновских лу-

чей. – М.: МГУ, 1972. – 246 с.

4.Комяк Н.И., Мясников В.Г. Рентгеновские методы и аппаратура для определения напряжений. – Л.: Машиностроение, 1972. – 87 с.

5.Островский Ю.И., Щепинов В.П. Голографические интерференционные методы измерения деформаций. – М.: Наука, 1988. – 229 с.

6.Поздеев А.А., Няшин Ю.И., Трусов П.В. Остаточные напряжения теория и приложения. – М.: Наука, 1982. – 110 с.

7.Рентгенография в физическом металловедении. / Под ред. Багаряцкого Ю.А. – М.: ГНТИЛ по черной и цветной металлургии, 1961. – 368 с.

8.Русаков А.А. Рентгенография металлов. – М.: Атомиздат, 1977. –

480 с.

9.Тейлор А. Рентгеновская металлография. – М.: Металлургия, 1965.

–663 с.

10.Хейкер Д.М., Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия. – М.:

ГИФМЛ, 1963. – 380 с.

47