Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Глаголева Физическая химия Лабораторный практикум 2008

.pdf
Скачиваний:
72
Добавлен:
16.08.2013
Размер:
1.37 Mб
Скачать

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

МОСКОВСКИЙ ИНЖЕНЕРНО-ФИЗИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ)

М.А. Глаголева, М.Ф. Звончевская, В.И. Петров

ФИЗИЧЕСКАЯ

ХИМИЯ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

Под редакцией В.В. Сергиевского

Рекомендовано УМО «Ядерные физика и технологии» в качестве учебного пособия

для студентов высших учебных заведений

Москва 2008

УДК 544(076.5) ББК 24.5я7 Г52

Глаголева М.А., Звончевская М.Ф., Петров В.И. Физическая химия: Лабораторный практикум / Под ред. В.В. Сергиевского. М.: МИФИ, 2008. – 208 с.

Лабораторный практикум предназначен для закрепления теоретических основ курса «Физическая химия и строение молекул» и освоения студентами физикохимических методов исследования.

Практикум включает лабораторные работы по химическому равновесию, химической кинетике, теории растворов, химии поверхностных явлений и количественному химическому анализу. Предусмотрено использование потенциометрического, кондуктометрического, спектрофотометрического и некоторых других методов. Описанию лабораторных работ предшествует теоретическое введение. Приведены вопросы для самоконтроля.

Практикум предназначен для студентов, обучающихся по специализациям «Биофизика» и «Физика техногенных катастроф». Может быть использован аспирантами и начинающими исследователями, работающими в областях прикладной химии.

Пособие подготовлено в рамках Инновационной образовательной программы.

Рецензент канд. хим. наук, доцент О.Г. Скотникова

ISBN 978-5-7262-0956-2

© Московский инженерно-физический институт (государственный университет), 2008

Редактор

Е.Е. Шумакова

Оригинал-макет изготовлен

М.А. Глаголевой

Подписано в печать 29.09.2008. Формат 60×84 ¹/ .

Уч.-изд. л. 13,0. Печ. .л. 13,0. Тираж 120 экз.

Изд. № 3/69. Заказ № .

Московский инженерно-физический институт (государственный университет) 115409, Москва, Каширское ш., 31.

Типография издательства «ТРОВАНТ», г. Троицк Московской области

О г л а в л е н и е

Список основных обозначений

 

5

Предисловие

 

 

7

Введение

Правила работы в химической лаборатории

8

 

Техника безопасности при проведении ла-

 

 

бораторных работ

 

8

 

Первая помощь при несчастных случаях в

 

Глава I.

лаборатории

 

10

Химическое равновесие

 

13

Работа 1.

Определение константы диссоциации

сла-

 

 

бого электролита потенциометрическим ме-

 

Работа 2.

тодом

 

16

Определение константы диссоциации

сла-

 

 

бого электролита кондуктометрическим ме-

 

Работа 3.

тодом

 

27

Определение физико-химических характе-

 

Работа 4.

ристик веществ при растворении

 

37

Определение константы диссоциации одно-

 

Глава II.

цветного индикатора

 

44

Химическая кинетика

 

60

Работа 5.

Кинетика реакции омыления сложного эфи-

 

Работа 6.

ра

 

66

Кинетика разложения мурексида

 

74

Работа 7.

Кинетика каталитического разложения

пе-

 

Глава III.

роксида водорода

 

83

Растворы

 

97

Работа 8.

Определение молярной массы криоскопиче-

 

Работа 9.

ским методом

 

100

Определение водородного показателя и ко-

 

 

эффициентов активности сильной кислоты

 

Работа 10.

потенциометрическим методом

 

110

Буферные растворы

 

121

Работа 11.

Определение водородного показателя воды

 

 

и водных растворов

 

130

 

 

 

3

Глава IV.

Поверхностные явления

 

 

140

Работа 12.

Построение изотермы адсорбции поверхно-

Работа 13.

стно-активных веществ

 

 

145

Адсорбция уксусной кислоты на активиро-

Глава V.

ванном угле

 

 

159

Электрохимические методы в количествен-

Работа 14.

ном химическом анализе

 

 

168

Потенциометрическое титрование.

Реакции

Работа 15.

нейтрализации

 

 

173

Потенциометрическое титрование.

Реакции

Работа 16.

окисления-восстановления

 

 

185

Кондуктометрическое титрование.

Реакции

 

нейтрализации

 

 

195

Список литературы

 

 

207

Приложение.

Справочные материалы

 

 

208

Таблица 1.

Температурная зависимость

потенциала

 

хлорсеребряного электрода с насыщен-

Таблица 2.

ным раствор KCl

 

 

208

Удельная электропроводность стандартного

 

водного 0,02 М раствора KCl при различных

Таблица 3.

температурах

 

 

208

Предельная эквивалентная электропровод-

 

ность некоторых ионов при температурах

 

291 и 298 К λ∞, 298 и температурный коэффи-

 

циент электропроводности α

 

,

208

 

 

 

4

С п и с о к о с н о в н ы х о б о з н а ч е н и й

Аработа, произведенная системой, предэкспоненциальный множитель в уравнении Аррениуса;

a – активность;

C – молярная концентрация;

– моляльная концентрация; Сн – нормальная концентрация;

С – растворимость труднорастворимого электролита; D – оптическая плотность;

E– электродный потенциал, ЭДС;

а– энергия активации;

F– энергия Гельмгольца, число Фарадея;

G– энергия Гиббса;

поверхностная активность;

H–энтальпия;

I– ионная сила раствора; К – константа равновесия;

k – константа скорости реакции;

Kw – ионное произведение воды;

Ккр –криоскопическая постоянная растворителя; Кэб – эбуллиоскопическая постоянная растворителя;

L– работа адсорбции поверхностно-активного вещества;

LC – работа адсорбции на одну группу (СН2) углеводородной цепи поверхностно-активного вещества;

l – длина молекулы, расстояние между электродами, толщина слоя поглощающего вещества;

М – молярная масса;

Мf – молярная масса эквивалента; m – масса вещества;

– мольная доля, число молекул; NA – число Авогадро;

n – количество вещества, порядок реакции;

nC –количество групп (СН2) в углеводородной цепи; p – давление;

рН – водородный показатель; рН – половинный показатель или точка перехода индикатора;

5

R – универсальная газовая постоянная, электрическое сопротивление;

S – энтропия, площадь поперечного сечения молекулы, площадь электродов;

Sa – площадь, занимаемая молекулой ПАВ в поверхностном слое; Т – температура по шкале Кельвина;

t – температура по шкале Цельсия; U – внутренняя энергия;

V – объем;

V – разведение;

z – зарядовое число иона;

α – степень диссоциации; температурный коэффициент электропроводности, поверхностного натяжения;

β – буферная емкость; Γ – адсорбция;

γ – коэффициент активности в шкале молярности;

γN – коэффициент активности в шкале мольных долей; ε – молярный коэффициент поглощения; λ – эквивалентная электропроводность; ν – стехиометрический коэффициент; π – осмотическое давление; ρ – плотность, удельное сопротивление; σ – поверхностное натяжение;

τ– время;

τ– период полупревращения;

скорость химической реакции; φ – электрический потенциал фазы; χ – удельная электропроводность;

ω – массовая доля, относительное содержание; ПР – произведение растворимости.

Верхний индекс «°» у термодинамических функций означает, что вещество находится в стандартном состоянии.

Индекс «0» у параметра означает начальное состояние или относится к чистому растворителю.

6

П р е д и с л о в и е

Физико-химические методы находят применение в разнообразных областях, включая экологические исследования, изучение биологических объектов, промышленное производство. Современные методы физико-химические анализа отличаются большим разнообразием как по принципу действия, так и по аппаратурному оформлению. Данный практикум дает представление о методах, наиболее широко используемых в научно-исследовательских и прикладных лабораториях. В его рамках могут быть выполнены задания как учебного, так и учебно-исследовательского характера.

Практикум по физической химии закрепляет и продолжает начатое в курсе общей химии обучение безопасным приемам обращения с материалами. Он включает правила техники безопасности и способы устранения негативных последствий, вызванных ошибками при работе с веществами. К их числу относятся не только реактивы, непосредственно используемые при выполнении лабораторных работ, но и вообще те, которыми обычно оснащена химическая лаборатория. Знание этого поможет предотвратить опасные для здоровья ошибки при экспериментальной работе в будущем.

Практикум составлен так, чтобы научить студентов оценивать вклад побочных процессов, обусловленных взаимодействием изучаемого объекта с окружающей средой, а также другими причинами. Он знакомит с приемами, позволяющими грамотно поставить опыт и получить неискаженные сведения о веществе и процессе.

Описания лабораторных работ включают теоретическое введение, достаточное для понимания сущности метода и решаемой практической задачи, методику выполнения работы, схему ее оформления, а также вопросы, позволяющие самостоятельно проконтролировать качество усвоения материала. Знание теоретических основ, закрепление которых является одним из назначений практикума, обязательно при защите лабораторной работы. Практикум не может быть единственным источником, используемым при подготовке к защите. Предполагается также использование других источников, включенных в список литературы.

Практикум состоит их 5 глав, включающих описание 16 лабораторных работ.

7

В в е д е н и е

ПРАВИЛА РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

При выполнении лабораторных работ следует применять практические навыки, приобретенные при изучении экспериментальной части курса «Общей химии». Допуск к выполнению лабораторных работ проводится только после инструктажа по технике безопасности. При подготовке, оформлении и защите лабораторных работ придерживайтесь рекомендаций, изложенных в лабораторном практикуме по общей химии для студентов 1-го курса.

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

При проведении лабораторных работ ЗАПРЕЩАЕТСЯ:

Принимать пищу в лаборатории, пробовать вещества на вкус.

Брать вещества руками, закрывать пробирку пальцем при взбалтывании находящейся в ней жидкости.

Наклоняться над посудой, в которой происходит химическая реакция или выпаривание, во избежание попадания брызг в лицо. Особенно важно предохранять глаза.

Подносить к лицу открытые емкости с летучими веществами. Нюхать летучие вещества следует с осторожностью, не наклоняясь над сосудом с летучим веществом, а направляя воздух от пробирки к носу рукой.

Использовать открытое пламя для нагревания легко воспламеняющихся веществ.

Растирать в ступках смеси твердых веществ-окислителей

(KMnO4, Na2O2, KClO3 и др.) и органических веществ, реагирующие со взрывом.

8

При работе с неразбавленной хлорной кислотой пользоваться резиновыми перчатками из-за опасности взрыва при соприкосновении резины c этой кислотой.

Пользоваться неисправным электрооборудованием, касаться руками оголенных проводов, соединительных контактов, если цепь находится под напряжением.

При работе с РЕАКТИВАМИ :

Набор растворов в пипетки производите только с использованием резиновой груши.

При разбавлении растворов концентрированных кислот и щелочей добавляйте концентрированную кислоту (или щелочь) в воду, а не наоборот.

Работы с ядовитыми и дурно пахнущими веществами проводите в вытяжном шкафу, наблюдения за процессом – так, чтобы голова находилась вне вытяжного шкафа.

При удалении воздушного пузыря из носика бюретки изогните резиновую трубку на бюретке так, чтобы носик бюретки был направлен вверх, подставьте под него стакан для слива и откройте зажим на трубке, направляя поднятый вверх носик бюретки в сторону от себя и других лиц, находящихся в лаборатории.

Не допускайте попадания реактивов на кожу.

Случайно пролитые или рассыпанные реактивы убирайте немедленно. При уборке больших количеств концентрированных кислот используйте индивидуальные средства защиты. Концентрированную серную кислоту предварительно нейтрализуйте гашеной известью Сa(OH)2.

Рабочее место содержите в чистоте, не загромождая его посторонними предметами.

При проведении НАГРЕВАНИЯ:

В случае проскока пламени газовой горелки, при котором характерный шум горелки сменяется свистом, немедленно выключите горелку. Включать ее вновь можно только после остывания.

9

Во избежание растрескивания не сушите мокрую посуду в пламени горелки. Это следует делать при помощи фильтровальной бумаги.

Используйте только тонкостенную стеклянную посуду или специальную фарфоровую посуду (тигли, чашки для выпаривания).

Стаканы и плоскодонные колбы устанавливайте на асбестированную сетку над пламенем.

Нельзя брать голыми руками нагретую посуду. Следует обернуть посуду полотенцем или использовать тигельные щипцы.

При проведении ОХЛАЖДЕНИЯ:

Нельзя ставить горячие колбы, чашки или тигли на стол. Следует оставлять их для остывания на кольце штатива.

Нельзя наливать холодный раствор в раскаленную посуду.

Стеклянную посуду с горячими растворами можно охлаждать в струе холодной воды, но только таким образом, чтобы струя омывала лишь заполненную жидкостью часть.

При работе с ЭЛЕКТРООБОРУДОВАНИЕМ:

Перед включением электроприбора в сеть убедитесь, что напряжение сети соответствует напряжению, на которое рассчитан прибор, прибор заземлен, повреждения проводов отсутствуют.

В случае появления характерного запаха горящей изоляции и загорания проводов немедленно отключите электроэнергию. Огонь тушите углекислотным огнетушителем.

ПЕРВАЯ ПОМОЩЬ ПРИ НЕСЧАСТНЫХ СЛУЧАЯХ В ЛАБОРАТОРИИ

1.При несчастном случае следует немедленно поставить в известность ПРЕПОДАВАТЕЛЯ, в особо серьезных случаях –

10