Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

ГФ 11-1

.pdf
Скачиваний:
1293
Добавлен:
21.05.2015
Размер:
3.83 Mб
Скачать

времени платиновой проволокой.

Около 0,7 г (точная навеска) полученного карбоната натрия растворяют в 100 мл воды в конической колбе вместимостью 250 мл, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания.

Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле:

а

К = ------

,

TV

где а - навеска карбоната натрия в граммах; V - объем раствора хлористоводородной кислоты, израсходованного на титрование, в миллилитрах; Т = 0,02650.

Приготовление раствора серной кислоты (0,25 моль/л).

1 мл раствора содержит 0,02452 г серной кислоты.

Приготовление. Медленно и осторожно, при постоянном перемешивании, вливают 15 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,8300 - 1,8350) в 1020 мл воды.

Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л).

Приготовление раствора перманганата калия (0,02 моль/л). 1 мл раствора содержит 0,003161 г перманганата калия.

3,3 г перманганата калия растворяют в 1000 мл воды и кипятят в течение 10 мин. Колбу закрывают пробкой, оставляют на 2 сут в темном месте, затем фильтруют через стеклянный фильтр.

Установка титра. Точно отмеривают из бюретки 25 мл приготовленного раствора в склянку с притертой пробкой, содержащую 20 мл раствора йодида калия. Подкисляют 2 мл разведенной серной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и оставляют в течение 10 мин в темном месте. Разбавляют 200 мл воды, обмывая пробку водой, и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) до обесцвечивания (индикатор - крахмал).

Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле:

V0 х К0

К = ---------

,

V

где V0 - объем раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л), израсходованного на титрование, в миллилитрах; V - объем раствора перманганата калия, взятого для установки титра (25 мл); К0 -

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л).

Титр раствора следует часто проверять.

Хранят в темных склянках с притертыми пробками.

Приготовление разведенной серной кислоты. К 5 частям воды медленно и осторожно, при постоянном перемешивании, вливают 1 часть концентрированной серной кислоты.

Приготовление раствора йодида калия. 10 г йодида калия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют такой же водой до 100 мл. Раствор должен быть бесцветным. Раствор необходимо хранить в банках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.

Приготовление раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л). 1 мл раствора содержит 0,02482 г тиосульфата натрия.

26 г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г углекислого натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и доводят такой же водой до 1000 мл. Раствор выдерживают 10 сут в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость сифонируют.

Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) перекристаллизованного из горячей воды и высушенного при 130-150 град. С до постоянной массы мелкорастертого двухромовокислого калия растворяют в 50 мл воды в склянке с притертой пробкой, прибавляют 2 г йодида калия, растворенного в 10 мл воды, 5 мл 25% раствора хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и оставляют в темном месте в течение 10 мин. Разбавляют 200 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до зеленовато - желтого окрашивания. Затем приливают 2-3 мл крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую.

Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле:

а

К= ------------,

0,009404 х V

где а - навеска двухромовокислого калия в граммах; V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, в миллилитрах; 0,004904 - количество двухромовокислого калия, соответствующее 1 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л), в граммах.

Приготовление индигосульфокислоты. 1 г индигокармина растворяют в 25 мл концентрированной серной кислоты, затем прибавляют еще 25 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл, осторожно вливая раствор в воду.

Реактивы

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Приготовление раствора глицерина. 33 мл глицерина разбавляют водой до 100 мл и прибавляют крупинку камфоры или 1 каплю жидкого фенола.

Приготовление раствора хлоралгидрата. 20 г хлоралгидрата растворяют при нагревании в 5 мл воды и прибавляют 5 мл глицерина.

Приготовление раствора йода (раствор Люголя). 0,5 г йода и 1 г йодида калия растворяют в небольшом количестве воды и разбавляют водой до 100 мл. Перед употреблением раствор разбавляют водой в соотношении 1:4. Раствор хранят в защищенном от света месте.

Приготовление раствора судана III. 0,01 г судана III растворяют в 5 мл 95% спирта и прибавляют 5 мл глицерина.

Приготовление раствора туши. Жидкую черную тушь разводят водой в соотношении 1:10.

Приготовление раствора флороглюцина и 25% раствора серной кислоты. Приготовляют в двух отдельных склянках. В первой склянке 1 г флороглюцина растворяют в 100 мл 95% спирта. Во второй склянке к 100 мл воды осторожно, при постоянном перемешивании, прибавляют 30 мл концентрированной серной кислоты. Раствор после охлаждения разбавляют водой до плотности около 1,178.

Приготовление раствора сафранина. Приготовляют в двух отдельных склянках с притертыми пробками. В первой склянке 1 г сафранина растворяют в 100 мл 50% спирта. Во второй склянке к 100 мл 95% спирта прибавляют две капли 10% раствора хлористоводородной кислоты и взбалтывают.

Приготовление 5% раствора едкого натра. 5 г едкого натра растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл.

Приготовление 1% раствора железоаммониевых квасцов.

1 г железоаммониевых квасцов растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл.

Приготовление раствора хлорида окисного железа. 30 г железа треххлористого 6-водного (хлорида окисного железа) растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л.

Приготовление реактива для проведения реакции Молиша. Реактив готовят в двух отдельных склянках с притертыми пробками.

В первой склянке 2 г альфа - нафтола растворяют в 10 мл 95% спирта; альфа - нафтол можно заменить тимолом или резорцином. Раствор хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более 7 сут. Во вторую склянку наливают концентрированную серную кислоту.

Приготовление раствора метиленового синего. 0,1 г метиленового синего растворяют в 500 мл 95% спирта.

Приготовление реактива Майера. 1,358 г сулемы растворяют в 60 мл воды, приливают раствор 5 г йодида калия в 10 мл воды и разбавляют водой до 100 мл.

Приготовление реактива Драгендорфа. Раствор I: 0,85 г азотнокислого основного висмута растворяют в смеси из 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты. Раствор II:8 г йодида калия растворяют в 20 мл воды. Смешивают равные объемы растворов I и II. К 10 мл полученной смеси прибавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты.

Приготовление хлорал-йода. К раствору хлоргидрата прибавляют при взбалтывании йод в избытке так, чтобы на дне остались нерастворимые кристаллы йода. Перед употреблением взбалтывают. Если йод растворился, его вновь прибавляют в раствор в избытке. Реактив хранят в

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

склянке оранжевого стекла в защищенном от света месте.

Индикаторы

МЕТИЛОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ

4-Диметиламиноазобензол-4'-сульфонат натрия

C14H14N3NaO3S

М.м. 327,34

Кристаллический порошок оранжевого, иногда с коричневым оттенком, цвета. Трудно растворим в воде, легче растворим в горячей воде, практически нерастворим в спирте.

Переход окраски от красной через оранжевую к желтой в пределах рН 3,0-4,4.

Приготовление. 0,1 г растертого индикатора растворяют в воде и доводят водой до 100 мл.

ФЕНОЛФТАЛЕИН

альфа, альфа-Ди-(4-оксифенил)-фталид

C20H14O4

М.м. 318,33

Белый или желтоватый мелкокристаллический порошок без запаха и вкуса. Очень мало растворим в воде, растворим в спирте, мало растворим в эфире. Переход окраски от бесцветной к красной в пределах рН 8,2-10,0.

Приготовление. 1 г индикатора растворяют в спирте и доводят 95% спиртом до 100 мл.

КРАХМАЛ

Белый, матовый, тонкий порошок без запаха и вкуса. Приготовление. 1 г крахмала растирают в ступке с 5 мл воды до получения однородной кашицы и смесь медленно вливают при постоянном размешивании в 100 мл кипящей воды. Кипятят в течение 2-3 мин до получения слегка опалесцирующей жидкости.

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Раствором можно пользоваться не более 2-3 дней.

На 100 мл титруемой жидкости берут 1-2 мл раствора индикатора.

Примечание. При изготовлении раствора из картофельного крахмала клейстер, полученный указанным выше образом, дополнительно нагревают в автоклаве при 120 град. С в течение часа.

НАИМЕНОВАНИЯ, СИМВОЛЫ И ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ

АТОМНЫЕ МАССЫ НЕКОТОРЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Относительные атомные массы (ранее употреблялся термин

"атомные веса"), приведенные ниже, определены относительно изотопа

12

С, принятого точно за 12, до 4-значных цифр.

---------

T------

T

-------------

 

T

------------

 

T------

T

--------------

 

¬

 

¦Наимено- ¦Символ

¦ Относительная ¦

Наименование ¦Символ ¦

Относительная

¦

¦ вание

¦

 

¦ атомная масса ¦

 

¦

 

¦

атомная

масса

¦

+--------

+------

+-------------

 

 

+------------

 

 

+------

+--------------

 

 

+

 

¦Азот

¦

N

¦

14,01

 

¦

Молибден

¦

Мо

¦

95,94

¦

¦Алюминий ¦

Al

¦

26,98

 

¦

Мышьяк

¦

As

¦

74,92

¦

¦Барий

¦

Ва

¦

137,33

 

¦

Натрий

¦

Na

¦

22,99

¦

¦Бор

¦

В

¦

10,81

 

¦

Никель

¦

Ni

¦

58,71 <*>

¦

¦Бром

¦

Br

¦

79,90

 

¦

Олово

¦

Sn

¦

118,7

<*>

¦

¦Ванадий

¦

V

¦

50,94

<*>

¦

Платина

¦

Pt

¦

195,1

<*>

¦

¦Водород

¦

Н

¦

1,008

 

¦

Ртуть

¦

Hg

¦

200,6

<*>

¦

¦Вольфрам ¦

W

¦

183,85

<*>

¦

Рутений

¦

Ru

¦

101,1

<*>

¦

¦Висмут

¦

Bi

¦

209,0

 

¦

Свинец

¦

Pb

¦

207,2

 

¦

¦Гелий

¦

Не

¦

4,003

 

¦

Селен

¦

Se

¦

78,96 <*>

¦

¦Гольмий

¦

Но

¦

164,9

 

¦

Сера

¦

S

¦

32,06

¦

¦Железо

¦

Fe

¦

55,85

<*>

¦

Серебро

¦

Ag

¦

107,9

 

¦

¦Золото

¦

Au

¦

197,0

 

¦

Стронций

¦

Sr

¦

87,62

¦

¦Йод

¦

I

¦

126,9

 

¦

Сурьма

¦

Sb

¦

121,75 <*>

¦

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

¦Кадмий

¦

Cd

¦

112,4

 

¦Титан

¦

Ti

¦

47,90

<*>

¦

¦Калий

¦

К

¦

39,10

<*>

¦Торий

¦

Th

¦

232,0

 

¦

¦Кальций

¦

Са

¦

40,08

 

¦Углерод

¦

С

¦

12,01

 

¦

¦Кислород ¦

O

¦

16,00

<*>

¦Уран

¦

U

¦

238,0

 

¦

¦Кобальт

¦

Со

¦

58,93

 

¦Фосфор

¦

P

¦

30,97

 

¦

¦Кремний

¦

Si

¦

28,09

<*>

¦Фтор

¦

F

¦

19,00

 

¦

¦Лантан

¦

La

¦

138,9

 

¦Хлор

¦

Cl

¦

35,45

 

¦

¦Литий

¦

Li

¦

6,941 <*> ¦Хром

¦

Cr

¦

52,00

 

¦

¦Магний

¦

Mg

¦

24,31

 

¦Церий

¦

Ce

¦

140,1

 

¦

¦Марганец ¦

Mn

¦

54,94

 

¦Цинк

¦

Zn

¦

65,38

 

¦

¦Медь

¦

Cu

¦

63,55

<*>

¦Цирконий

¦

Zr

¦

91,22

 

¦

L--------

+------

 

+-------------

 

+

------------

+------

+

---------------

 

 

 

Примечание. Приведенные в таблице относительные атомные массы элементов приняты Международным союзом по теоретической и прикладной химии (JUPAC) в 1975 г. (Pure App. Chem.,

1976. vol. 47, 75).

--------------------------------

<*> Величины считаются достоверными до +/- 1 в последней цифре или до +/- 3, если помечены звездочкой.

АЛКОГОЛЕМЕТРИЧЕСКИЕ ТАБЛИЦЫ

I.Соотношение между плотностью водно - спиртового раствора

исодержанием безводного спирта в растворе

--------

 

T------------------------------

 

 

T-------

T---------------------

 

 

---------

 

¬

 

 

 

 

 

 

¦

 

¦ Содержание безводного спирта

¦

 

¦ Содержание

безводного спирта ¦

 

 

 

 

 

 

¦

 

¦ в водно - спиртовом растворе

¦

 

¦

в водно - спиртовом

растворе

¦

 

 

 

 

 

 

¦

Плот-

+------------

T-------

T---------

+

Плот-

+

------------T-------

T---------

 

+

 

 

 

 

 

 

¦

ность

¦в процентах

¦граммов ¦ милли-

¦

ность

¦в процентах ¦граммов ¦

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

милли-

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

Ро

+-----T------+ в 100мл ¦

литров в ¦

Ро

+-----T------+ в 100мл ¦

литров в ¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

20

¦

по ¦

по ¦при 20

¦100 г.при ¦

20

¦

по ¦

по

¦при 20

¦100 г.при ¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

 

 

¦массе ¦объему ¦град. С ¦взвешива- ¦

 

¦массе ¦объему ¦град.

С¦взвешива- ¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

 

¦

¦

¦

 

¦

нии в

¦

 

¦

¦

 

¦

 

¦

нии в

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

 

¦

¦

¦

 

¦

воздухе

¦

 

¦

¦

 

¦

¦

воздухе

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

+-------+-----+------+-------+---------+-------+-----+------+-------

 

+---------+

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦0,99823 ¦

0,00 ¦

0,00 ¦

0,00

¦

0,00

¦

4

¦

20 ¦

4,03

¦

18

¦

4,06

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

80 ¦

12 ¦

16 ¦

13

¦

16

¦

2

¦

32 ¦

17

¦

29

¦

20

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦0,9978

¦

23 ¦

29 ¦

23

¦

29

¦

0

¦

44 ¦

32

¦

41

¦

36

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

6

¦

34 ¦

43 ¦

34

¦

43

¦0,9918 ¦

3,55 ¦

4,46

¦

3,52

¦

4,50

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

4

¦

44 ¦

56 ¦

44

¦

56

¦

6

¦

67 ¦

61

¦

64

¦

65

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

2

¦

55 ¦

70 ¦

55

¦

70

¦

4

¦

78 ¦

75

¦

75

¦

80

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

0

¦

66 ¦

83 ¦

66

¦

83

¦

2

¦

90 ¦

90

¦

87

¦

95

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦0,9968

¦

77 ¦

97 ¦

77

¦

97

¦

0

¦

4,02 ¦

5,05

¦

99

¦

5,10

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

6

¦

87 ¦

1,10 ¦

87

¦

1,10

¦0,9908

¦

14 ¦

20

¦

4,10

¦

25

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

4

¦

98 ¦

24 ¦

98

¦

24

¦

6

¦

26 ¦

35

¦

22

¦

41

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

2

¦

1,09 ¦

38 ¦

1,09

¦

38

¦

4

¦

38 ¦

50

¦

34

¦

56

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

0

¦

20 ¦

51 ¦

19

¦

51

¦

2

¦

50 ¦

65

¦

46

¦

71

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦0,9958

¦

31 ¦

65 ¦

32

¦

66

¦

0

¦

62 ¦

80

¦

58

¦

87

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

¦

6

¦

42 ¦

79 ¦

41

¦

80

¦0,9898

¦

75 ¦

95

¦

70

¦

6,02

 

¦

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.