Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

ANALITIChESKIE_REAKTsII_I_REAGENTY_METODIChKA

.pdf
Скачиваний:
8
Добавлен:
21.05.2015
Размер:
542.82 Кб
Скачать

71

О дноатомны есп ирты . Этиловы йсп ирт

Реа кцияо бра зо ва н ияио д о ф о рма . П ри нагревании э тиловогосп ирта с раствором иода и щ елочь ю образуется иодоформ (CHI3), имею щ ий сп ецифическ ий зап ах:

I2 + 2NaOH → NaOI + NaI + H2O;

C2H5OH + NaOI →

CH3CHO + NaI + H2O;

CH3CHO + 3 NaOI → I3C-CHO + 3NaOH;

I3C-CHO + NaOH →

CHI3 + HCOONa

М ет о д ика . К 2

мл э тилового сп ирта п рибавляю т 2 мл 5%-го

раствора гидрок сида натрия, а затем неск ольк о к ап ель 1%-ного раствора иода в 2%-ном растворе иодида к алия до п оявления стойк ой желтой

ок раск и.

Затем смесь нагреваю т на водяной бане (50оС). О бразование

желты х

к ристаллов или п оявление сп ецифическ ого зап аха иодоформа

свидетельствуето том, что в исследуемом растворесодержится э тиловы й сп ирт.

Реа кция о бра зо ва н ия уксусн о эт ило во го эф ира .

Э тиловы й сп ирт с

ацетатом натрия в п рисутствии серной к ислоты

образует ук сусно-

э тиловы й э фир, имею щ ий харак терны й зап ах:

 

2CH3COONa + 2C2H5OH + H2SO4 → 2CH3COOC2H5 + Na2SO4 + 2H2O

М ет о д ика . В п робирк у вносят1 мл исследуемого раствора и 0,1 г вы суш енногоацетата натрия, затем осторожноп ок ап лям п рибавляю т2 мл к онцентрированной серной к ислоты . Смесь нагреваю тна п ламени горелк и до вы деления п узы рьк ов газа. П оявлениесп ецифическ ого зап аха ук сусно- э тилового э фира ук азы ваетна наличие э тилового сп ирта в исследу емом растворе. Зап ах ук сусноэ тиловогоэ фира болееотчетливоощ ущ ается, если содержимоеп робирк и вы лить в20-25-к ратны й объем воды .

П редел обнару жения: 15 мк гэ тиловогосп ирта в1 мл раствора.

Реа кцияо бра зо ва н ияа цет а льд егид а (реа кцияс д ихро ма т о м ка лия).

Э тиловы й сп ирток исляется дихроматом к алия, п ерманганатом к алия и нек оторы ми другими ок ислителями доацетальдегида:

2H5OH + K2Cr2O7 +4H2SO4→ 3CH3CHO + Cr2(SO4)3 + K2SO4 +7 H2O

М ет о д ика . К 1 мл

раствора э тилового сп ирта п рибавляю т10%-ны й

раствор серной к ислоты

до п олучения к ислой среды . К э той смеси п о

к ап лям п рибавляю т10%-ны й раствор дихромата к алия до тех п ор, п ок а жидк ость не станеторанжево-к расной. Смесь оставляю т на неск оль к о

72

мину т п ри к омнатной темп ературе. П ри наличии э тилового сп ирта в исследу емом раствореп оявляетсязап ах ацетальдегида.

Изоамиловы йсп ирт

Реа кцияо бра зо ва н ияизо а мила цет а т а . Э та реак цияоснована на том,

что п ри взаимодействии ацетата натрия с изоамиловы м сп иртом в п рисутствии к онцентрированной серной к ислоты образу ется амилацетат, имею щ ий зап ах груш евой э ссенции:

2CH3COONa + H2SO4 → 2CH3COOH + Na2SO4;

(CH3)2CHCH2CH2OH + CH3COOH → (CH3)2CHCH2CH2OOCCH3 + H2O

М ет о д ика . К 1-2 мл изоамилового сп ирта п рибавляю т2 к ап ли к онцентрированной серной к ислоты и ок оло 0,03 г вы суш енного ацетата натрия. П ри слабом нагревании в фарфоровой чаш к е ощ ущ ается зап ах изоамилацетата (зап ах груш евой э ссенции), к оторы й становится более вы раженны м, если п од к онец реак ции к смеси реагирую щ их вещ еств п рибавить 20-25-к ратны й объем воды .

Реа кция о кислен ия изо а мило во го сп ирт а . И зоамиловы й сп иртп од

влиянием п ерманганата к алия в п рисутствии к онцентрированной серной

к ислоты ок исляется

до

альдегида

изовалериановой

к ислоты

(СH3)2CHCH2CHO, а

затем

– до

изовалериановой

к ислоты

(СH3)2CHCH2COOH.

 

 

 

 

М ет о д ика . К 2 мл изоамиловогосп ирта п рибавляю т3-5 к ап ель 10%- ного раствора п ерманганата к алия и так ой же объем к онцентрированной серной к ислоты . П робирк у нагреваю тна к ип ящ ей водяной банев течение 1-2 мин. П осле э того п оявляется зап ах альдегида изовалериановой к ислоты , а затем – зап ах изовалериановой к ислоты .

К етоны . А цетон

Реа кция о бра зо ва н ия ио д о ф о рма . П ри взаимодействии ацетона с раствором иода вщ елочной средеобразу етсяиодоформ:

I2 + 2OH- → IO- + I- + H2O;

3OI- + CH3COCH3 → I3C – CO – CH3 + 3OH-; I3C CO CH3 + OH- → CHI3 + CH3COO-

73

М ет о д ика . К 1 мл ацетона п рибавляю т1 мл 10%-ногор-ра аммиак а и неск ольк о к ап ель раствора иода в иодидек алия. В п рисутствии ацетона образуетсяжелты й осадок иодоформасхарак терны м зап ахом.

П редел обнару жения: 0,1 мгацетона вп робе.

К арбоновы екислоты . У ксуснаякислота

Реа кция с хло рид о м ж елеза (III). П ри п рибавлении хлорида железа(III) к ацетат-ионам п оявляется к расная ок раск а, обусловленная образованием основногоацетата железа:

8CH3COO- + 3 Fe3+ + 2H2O → [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 2CH3COOH

М ет о д ика . В п робирк у вносят2-3 мл раствора ук сусной к ислоты и п рибавляю т 1 к ап лю свежеп риготовленного 5%-ного раствора хлорида

железа(III). П оявление к расной

ок раск и ук азы вает на наличие ацетат-

ионов в растворе.

П ри нагревании ок раш енного раствора п роисходит

гидролиз, врезуль татек отороговы п адаетбуры й осадок .

 

П редел обнару жения: 1,25 мгацетат-ионов в1 мл раствора.

Реа кция о бра зо ва н ия уксусн о эт ило во го

эф ира . П ри

нагревании

ацетатов с э тиловы м сп иртом в п рису тствии серной к ислоты

образуется

у к сусноэ тиловы й э фир(э тилацетат):

 

 

CH3COOH + С2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O

 

М ет о д ика . В

п робирк у

вносят 3-5

мл ук су сной

к ислоты и

вы п ариваю тдосуха. К су хому остатк у п рибавляю т1 мл э тиловогосп ирта и

2 мл к онцентрированной

серной

к ислоты , а затем смесь

осторожно

нагреваю т на п ламени

горелк и.

П ри наличии ацетатов

п оявляется

сп ецифическ ий зап ах э тилацетата.

 

 

М ногоатомны есп ирты . Э тиленгликоль

Реа кцияс сульф а т о ммед и. О тп рибавленияраствора сульфата меди и щ елочи к э тиленглик олю образуется соединение, имею щ ее синю ю ок раск у :

CuSO4 + 2NaOH = Cu(OH)2↓ + Na2SO4

74

HOCH2 CH 2 OH +

 

 

H 2 C

 

 

 

O

 

 

 

 

 

 

Cu(OH)2

 

 

 

 

 

 

Cu +

2 H2O

 

 

 

 

 

 

 

М ет о д ика . К

 

 

H 2 C

 

 

O

 

 

 

 

 

 

2-3 мл раствора э тиленглик оля п рибавляю т1-2 мл

10%-ного раствора

гидрок сида натрия и неск ольк о к ап ель

10%-ного

раствора сульфата меди. П оявлениеголубой ок раск и ук азы ваетна наличие э тиленглик оляврастворе.

 

 

 

 

 

Л ИТЕ Р А ТУ Р А

 

 

 

 

 

 

1.

Х аритонов Ю

.Я .

А налитическ ая

химия

(аналитик а):

В

2-х

к н.

 

/Ю .Я .Х аритонов. –

М .: В ы сш . ш

к ., 2003.

К н.1: О бщ ие теоретическ ие

 

основы . К ачественны й анализ.-615 с.

 

 

 

 

 

 

 

 

2.

П ономарев В .Д . А налитическ ая химия. В

2-х ч. / В .Д .П ономарев. –

М .:

 

В ы сш . ш

к .,

 

1982. –

Ч .1. Т еоретическ ие основы . К ачественны й

 

анализ.- 304 с.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.

О сновы

аналитическ ой

химии.

 

П рак тическ ое

рук оводство/

 

В .И .Ф адеева,

Т .Н .Ш еховцова,

В .М

.И ванов

и др.;

 

П од

ред.

 

Ю .А .Золотова. – М

.: В ы сш

. ш к ., 2001. –

463 с.

 

 

 

 

4.

А лек сеев

В .Н .

К урс к ачественного химическ ого п олумик роанализа

 

/В .Н .А лек сеев. – М

.: Х имия, 1973. – 584 с.

 

 

 

 

 

 

5.

К рамаренк о В .Ф .

Х имик о-ток сик ологическ ий

анализ.

П рак тик у м /

 

В .Ф .К рамаренк о. – К иев: В ы сш . ш к ., 1982. – 271 с.

 

 

 

6.

Золотов Ю .А .

Х имическ ие тест –

методы

анализа /

Ю .А .Золотов,

 

В .М .И ванов, В .Г.А мелин. – М .: Е диториал У РСС, 2002. – 304 с.

 

7.

У ильямс У .Д ж.О п ределение анионов/ У.Д ж.У ильямс.

М .:Х имия,

 

1982.- 624 с.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

75

Составители: Стоянова О льга Ф едоровна

 

Ш к утина И рина В ик торовна

 

Рожк ова М аргарита В асильевна

 

СелеменевВ ладимирФ едорович

 

Семенов В ик тор Н ик олаевич

Редак тор

Т ихомирова О ль га А лек сандровна

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]