ANALITIChESKIE_REAKTsII_I_REAGENTY_METODIChKA
.pdf71
О дноатомны есп ирты . Этиловы йсп ирт
Реа кцияо бра зо ва н ияио д о ф о рма . П ри нагревании э тиловогосп ирта с раствором иода и щ елочь ю образуется иодоформ (CHI3), имею щ ий сп ецифическ ий зап ах:
I2 + 2NaOH → NaOI + NaI + H2O; |
|
C2H5OH + NaOI → |
CH3CHO + NaI + H2O; |
CH3CHO + 3 NaOI → I3C-CHO + 3NaOH; |
|
I3C-CHO + NaOH → |
CHI3 + HCOONa |
М ет о д ика . К 2 |
мл э тилового сп ирта п рибавляю т 2 мл 5%-го |
раствора гидрок сида натрия, а затем неск ольк о к ап ель 1%-ного раствора иода в 2%-ном растворе иодида к алия до п оявления стойк ой желтой
ок раск и. |
Затем смесь нагреваю т на водяной бане (50оС). О бразование |
желты х |
к ристаллов или п оявление сп ецифическ ого зап аха иодоформа |
свидетельствуето том, что в исследуемом растворесодержится э тиловы й сп ирт.
Реа кция о бра зо ва н ия уксусн о эт ило во го эф ира . |
Э тиловы й сп ирт с |
ацетатом натрия в п рисутствии серной к ислоты |
образует ук сусно- |
э тиловы й э фир, имею щ ий харак терны й зап ах: |
|
2CH3COONa + 2C2H5OH + H2SO4 → 2CH3COOC2H5 + Na2SO4 + 2H2O
М ет о д ика . В п робирк у вносят1 мл исследуемого раствора и 0,1 г вы суш енногоацетата натрия, затем осторожноп ок ап лям п рибавляю т2 мл к онцентрированной серной к ислоты . Смесь нагреваю тна п ламени горелк и до вы деления п узы рьк ов газа. П оявлениесп ецифическ ого зап аха ук сусно- э тилового э фира ук азы ваетна наличие э тилового сп ирта в исследу емом растворе. Зап ах ук сусноэ тиловогоэ фира болееотчетливоощ ущ ается, если содержимоеп робирк и вы лить в20-25-к ратны й объем воды .
П редел обнару жения: 15 мк гэ тиловогосп ирта в1 мл раствора.
Реа кцияо бра зо ва н ияа цет а льд егид а (реа кцияс д ихро ма т о м ка лия).
Э тиловы й сп ирток исляется дихроматом к алия, п ерманганатом к алия и нек оторы ми другими ок ислителями доацетальдегида:
3С2H5OH + K2Cr2O7 +4H2SO4→ 3CH3CHO + Cr2(SO4)3 + K2SO4 +7 H2O
М ет о д ика . К 1 мл |
раствора э тилового сп ирта п рибавляю т10%-ны й |
раствор серной к ислоты |
до п олучения к ислой среды . К э той смеси п о |
к ап лям п рибавляю т10%-ны й раствор дихромата к алия до тех п ор, п ок а жидк ость не станеторанжево-к расной. Смесь оставляю т на неск оль к о
72
мину т п ри к омнатной темп ературе. П ри наличии э тилового сп ирта в исследу емом раствореп оявляетсязап ах ацетальдегида.
Изоамиловы йсп ирт
Реа кцияо бра зо ва н ияизо а мила цет а т а . Э та реак цияоснована на том,
что п ри взаимодействии ацетата натрия с изоамиловы м сп иртом в п рисутствии к онцентрированной серной к ислоты образу ется амилацетат, имею щ ий зап ах груш евой э ссенции:
2CH3COONa + H2SO4 → 2CH3COOH + Na2SO4;
(CH3)2CHCH2CH2OH + CH3COOH → (CH3)2CHCH2CH2OOCCH3 + H2O
М ет о д ика . К 1-2 мл изоамилового сп ирта п рибавляю т2 к ап ли к онцентрированной серной к ислоты и ок оло 0,03 г вы суш енного ацетата натрия. П ри слабом нагревании в фарфоровой чаш к е ощ ущ ается зап ах изоамилацетата (зап ах груш евой э ссенции), к оторы й становится более вы раженны м, если п од к онец реак ции к смеси реагирую щ их вещ еств п рибавить 20-25-к ратны й объем воды .
Реа кция о кислен ия изо а мило во го сп ирт а . И зоамиловы й сп иртп од
влиянием п ерманганата к алия в п рисутствии к онцентрированной серной
к ислоты ок исляется |
до |
альдегида |
изовалериановой |
к ислоты |
(СH3)2CHCH2CHO, а |
затем |
– до |
изовалериановой |
к ислоты |
(СH3)2CHCH2COOH. |
|
|
|
|
М ет о д ика . К 2 мл изоамиловогосп ирта п рибавляю т3-5 к ап ель 10%- ного раствора п ерманганата к алия и так ой же объем к онцентрированной серной к ислоты . П робирк у нагреваю тна к ип ящ ей водяной банев течение 1-2 мин. П осле э того п оявляется зап ах альдегида изовалериановой к ислоты , а затем – зап ах изовалериановой к ислоты .
К етоны . А цетон
Реа кция о бра зо ва н ия ио д о ф о рма . П ри взаимодействии ацетона с раствором иода вщ елочной средеобразу етсяиодоформ:
I2 + 2OH- → IO- + I- + H2O;
3OI- + CH3COCH3 → I3C – CO – CH3 + 3OH-; I3C – CO – CH3 + OH- → CHI3 + CH3COO-
73
М ет о д ика . К 1 мл ацетона п рибавляю т1 мл 10%-ногор-ра аммиак а и неск ольк о к ап ель раствора иода в иодидек алия. В п рисутствии ацетона образуетсяжелты й осадок иодоформасхарак терны м зап ахом.
П редел обнару жения: 0,1 мгацетона вп робе.
К арбоновы екислоты . У ксуснаякислота
Реа кция с хло рид о м ж елеза (III). П ри п рибавлении хлорида железа(III) к ацетат-ионам п оявляется к расная ок раск а, обусловленная образованием основногоацетата железа:
8CH3COO- + 3 Fe3+ + 2H2O → [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 2CH3COOH
М ет о д ика . В п робирк у вносят2-3 мл раствора ук сусной к ислоты и п рибавляю т 1 к ап лю свежеп риготовленного 5%-ного раствора хлорида
железа(III). П оявление к расной |
ок раск и ук азы вает на наличие ацетат- |
|||
ионов в растворе. |
П ри нагревании ок раш енного раствора п роисходит |
|||
гидролиз, врезуль татек отороговы п адаетбуры й осадок . |
|
|||
П редел обнару жения: 1,25 мгацетат-ионов в1 мл раствора. |
||||
Реа кция о бра зо ва н ия уксусн о эт ило во го |
эф ира . П ри |
нагревании |
||
ацетатов с э тиловы м сп иртом в п рису тствии серной к ислоты |
образуется |
|||
у к сусноэ тиловы й э фир(э тилацетат): |
|
|
||
CH3COOH + С2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O |
|
|||
М ет о д ика . В |
п робирк у |
вносят 3-5 |
мл ук су сной |
к ислоты и |
вы п ариваю тдосуха. К су хому остатк у п рибавляю т1 мл э тиловогосп ирта и
2 мл к онцентрированной |
серной |
к ислоты , а затем смесь |
осторожно |
нагреваю т на п ламени |
горелк и. |
П ри наличии ацетатов |
п оявляется |
сп ецифическ ий зап ах э тилацетата. |
|
|
М ногоатомны есп ирты . Э тиленгликоль
Реа кцияс сульф а т о ммед и. О тп рибавленияраствора сульфата меди и щ елочи к э тиленглик олю образуется соединение, имею щ ее синю ю ок раск у :
CuSO4 + 2NaOH = Cu(OH)2↓ + Na2SO4
74
HOCH2 CH 2 OH + |
|
|
H 2 C |
|
|
|
O |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Cu(OH)2 |
|
|
|
|
|
|
Cu + |
2 H2O |
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|||||||||
М ет о д ика . К |
|
|
H 2 C |
|
|
O |
|
||
|
|
|
|
|
|||||
2-3 мл раствора э тиленглик оля п рибавляю т1-2 мл |
|||||||||
10%-ного раствора |
гидрок сида натрия и неск ольк о к ап ель |
10%-ного |
раствора сульфата меди. П оявлениеголубой ок раск и ук азы ваетна наличие э тиленглик оляврастворе.
|
|
|
|
|
Л ИТЕ Р А ТУ Р А |
|
|
|
|
|
|
|||
1. |
Х аритонов Ю |
.Я . |
А налитическ ая |
химия |
(аналитик а): |
В |
2-х |
к н. |
||||||
|
/Ю .Я .Х аритонов. – |
М .: В ы сш . ш |
к ., 2003. |
К н.1: О бщ ие теоретическ ие |
||||||||||
|
основы . К ачественны й анализ.-615 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
2. |
П ономарев В .Д . А налитическ ая химия. В |
2-х ч. / В .Д .П ономарев. – |
М .: |
|||||||||||
|
В ы сш . ш |
к ., |
|
1982. – |
Ч .1. Т еоретическ ие основы . К ачественны й |
|||||||||
|
анализ.- 304 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3. |
О сновы |
аналитическ ой |
химии. |
|
П рак тическ ое |
рук оводство/ |
||||||||
|
В .И .Ф адеева, |
Т .Н .Ш еховцова, |
В .М |
.И ванов |
и др.; |
|
П од |
ред. |
||||||
|
Ю .А .Золотова. – М |
.: В ы сш |
. ш к ., 2001. – |
463 с. |
|
|
|
|
||||||
4. |
А лек сеев |
В .Н . |
К урс к ачественного химическ ого п олумик роанализа |
|||||||||||
|
/В .Н .А лек сеев. – М |
.: Х имия, 1973. – 584 с. |
|
|
|
|
|
|
||||||
5. |
К рамаренк о В .Ф . |
Х имик о-ток сик ологическ ий |
анализ. |
П рак тик у м / |
||||||||||
|
В .Ф .К рамаренк о. – К иев: В ы сш . ш к ., 1982. – 271 с. |
|
|
|
||||||||||
6. |
Золотов Ю .А . |
Х имическ ие тест – |
методы |
анализа / |
Ю .А .Золотов, |
|||||||||
|
В .М .И ванов, В .Г.А мелин. – М .: Е диториал У РСС, 2002. – 304 с. |
|
||||||||||||
7. |
У ильямс У .Д ж.О п ределение анионов/ У.Д ж.У ильямс. |
– |
М .:Х имия, |
|||||||||||
|
1982.- 624 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
75
Составители: Стоянова О льга Ф едоровна
|
Ш к утина И рина В ик торовна |
|
Рожк ова М аргарита В асильевна |
|
СелеменевВ ладимирФ едорович |
|
Семенов В ик тор Н ик олаевич |
Редак тор |
Т ихомирова О ль га А лек сандровна |