3.4 Спектрофотометр инфракрасный икс – 29

1.Назначение.

Спектрофотометр инфракрасный ИКС-29 предназначается для регистрации спектров поглощения и отражения (при наличии приставки) различных веществ и измерения коэффициентов пропускания в спектральном диапазоне от 4200 до 400 см^-1.

Регистрация спектра производится пером на бумажном бланке,

калиброванном по коэффициентам пропускания в процентах и по волновым

числам в обратных сантиметрах.

2.Устройство и работа спектрофотометра.

Принцип действия.

Принцип действия спектрофотометра при работе по двулучевой схеме основан на нулевом методе. Радиация от источника излучения направляется двумя пучками, в одном из которых помещается исследуемый образец, в другом - фотометрический клин и образец сравнения. Фотометрические свойства световых пучков одинаковы. Оба пучка направляются на зеркальный модулятор, который попеременно пропускает их в монохроматор.

При отсутствии поглощения в обоих пучках на болометр попадают световые потоки одинаковой интенсивности, на входе усилительной системы при этом сигнал отсутствует.

При наличии поглощения в одном из пучков на болометр попадают потоки различной интенсивности, в результате чего возникает переменный сигнал, частота которою равна частоте прерывания.

Этот сигнал после усиления и преобразования подается на обмотку электродвигателя отработки, который перемещает фотометрический клин, уменьшая до нуля возникшую разность интенсивностей пучков. Фотометрический клин механически связан с пишущим устройством, которое, перемещаясь, регистрирует на бланке величину пропускания.

В ‹‹однолучевом режиме›› спектрофотометр работает при электрическом разбалансе мостовой схемы.

Подготовка к работе.

1. Заполнить перо чернилами и установите держатель.

2. Установить кнопочные переключатели ОБРАТНО и УСКОРЕННО в положение ВЫКЛЮЧЕНО.

3. Включить спектрофотометр переключателем СЕТЬ 220 В

4. Включить источник излучения на нужное напряжение.

5. Установить рулон бумаги.

6. Установить через 10-15 минут после включения спектрофотометра ручкой БАЛАНС МОСТА реохорда стрелку индикатора на середину участка ЗАПИСЬ, обозначенного красной полосой, что соответствует нормальному разбалансу моста.

7. Спектрофотометр должен быть включен не менее чем за 40 минут до

начала измерений.

Порядок работы.

1. Работа по двухлучевой схеме.

1.1. Установить переключатель редуктора развертки спектра в положение "1".

1.2. Установить в нужное положение переключатель ДИАПАЗОНЫ. На экране отсчетной шкалы волновое число должно соответствовать началу диапазона, а индикаторные лампы должны показывать, что установлена необходимая решетка. Если шкала спектрофотометра не установлена на начало диапазона, нажать кнопочные переключатели УСКОРЕННО и ПУСК и подождать, пока спектрофотометр автоматически не установится на начало выбранного диапазона.

1.3. Установить кнопочный переключатель УСКОРЕННО в положение ВЫКЛЮЧЕНО, переключатель СКОРОСТЬ РАЗВЕРТКА - в положение "2" и, оперируя кнопочными переключателями ПУСК и СТОП, установить шкалу спектрофотометра точно на начальный штрих.

1.4. Установить необходимую программу щелей переключателем ПРОГРАММА ЩЕЛЕЙ.

1.5. Установить перо на начало шкалы, нанесенной на бланке, для чего поставьте переключатель масштаба записи в положение "1", предва­рительно переместив бланк до совмещения его начала с пером записываю­щего устройства. Точную установку произведите перемещением пера с по­мощью регулировочного винта.

1.6. Установить необходимую скорость развертки переключателем СКОРОСТЬ РАЗВЕРТКИ.

1.7. Повернуть ручку УСИЛЕНИЕ на 2-3 деления шкалы, открыть оба пучка (при этом перо должно перемещаться в направлении к линии 100% -ного пропускания) и подобрать такое усиление, при котором перо, выведенное из положения равновесия на 30-40 делений по шкале коэффициентов пропускания кратковременным перекрытием пучка образца, возвращалось бы в исходное положение и переходило это положение не более одного раза.

Выбирать усиление следует на таком участке спектра, где нет интенсивных полос поглощения атмосферной воды и углекислого газа. Примечание. Если перо при открытых пучках перемещается к нулю, то, плавно поворачивая ручку БАЛАНС МОСТА реохорда в сторону, соответствующую уменьшению разбаланса, установить ее сначала в положение полного баланса (верхнее положение стрелки), а затем перейти это положение и установить нормальную величину разбаланса при этом перо при открытых пучках будет перемещаться в сторону линии 100%-го пропускания.

1.8. Установить перо на 100%-ную линию пропускания с помощью оси, которая выведена под шлиц в кюветное отделение, отверткой через отверстие над входным окном пучка образца.

1.9. Установить исследуемый образец в пучок, опустите перо, нажмите кнопочный переключатель ПУСК и произвести запись спектра.