Аналит.лаба№5

Министерство Образования Российской федерации

Ярославский Государственный Технический Университет

Кафедра «аналитической химии и контроля качества продукции»

Отчет защищен

с оценкой _________

Преподаватель

Доцент Кузьмичев О.В.

Дата «__»_________2011

Окислительно-восстановительный метод анализа

Определение хрома в техническом растворе бихромата калия

Отчет о лабораторной работе

По курсу «Химические методы анализа»

АХ.001. 020101.010.ЛР

Отчет выполнил:

Студент группы ХТХ-29

Смирнов Л.В.

Подпись_____________

Ярославль 2011.

I. Приготовление вторичного стандартного раствора KMnO₄

C(KMnO₄)= 0,1моль/л, V(KMnO₄)=500мл

1. Посуда: склянка (V=1 л), цилиндр (V=0,5 л)

2. Реактивы: KMnO₄

3. Расчет:

а) Количество (г) KMnO₄, содержащееся в 500 мл раствора KMnO₄

C(KMnO₄)=0,1моль/л

m_т=V(1/z KMnO₄)*C(1/z KMnO₄)*V =3,15 г;

4. Экспериментальная часть:

1. Подготовить склянку (вымыть моющим раствором, водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой), подобрать пробку, подписать склянку.

2. Взвесить на технических весах рассчитанное количество KMnO₄ (m=3,15 г) и пересыпать в склянку.

3. Отмерить цилиндром 500 мл дистиллированной воды, перелить через воронку в склянку.

4. Тщательно перемешать приготовленный раствор.

II. Приготовление первичного стандартного раствора Na₂C₂O₄

1. Посуда: мерная колба (V=100 мл), стаканчикор

2. Реактивы: Na₂C₂O₄

3. Расчет:

а) Количество (г) Na₂C₂O₄, содержащееся в 100 мл раствора Na₂C₂O₄

m_{пуст.стак.}=7,7299 г;

m_{(стак. с Na2C2O4})=8,3985 г;

m_пр=0,6686 г;

C(1/z Na₂C₂O₄)=m(нав)/М(1/z Na₂C₂O₄)*V=0,6686/67,01*0,1=0,09978

C(1/z Na₂C₂O₄)=0,09978 моль/л

4. Экспериментальная часть:

1. Подготовить стакан (сухой)

2. На аналитических весах взвесить Na₂C₂O₄ (m≈0,6686 г)

3. Подготовить мерную колбу (вымыть моющим раствором, водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой).

4. Пересыпать взвешенное вещество в мерную колбу и долить до метки дистиллированной H₂O.

5. Тщательно перемешать полученный раствор.

III. Стандартизация вторичного стандартного раствора KMnO₄ по первичному стандартному раствору Na₂C₂O₄

1. Посуда: колба (V=250 мл), бюретка (V=25 мл), пипетка (V=10 мл), цилиндры (V=15 мл, V=15 мл, V=5 мл), резиновая груша

2. Реактивы:

а) вторичный стандартный раствор KMnO₄, С(KMnO₄)≈0,1 моль/л;

б) 2н. раствор H₂SO₄

в) первичный стандартный раствор Na₂C₂O₄

3. Экспериментальная часть:

В бюретку (вымытую водопроводной, ополоснутую дистиллированной водой и раствором KMnO₄), налить раствор KMnO₄, заполнить носик бюретки, установить уровень раствора на нулевом делении.

В коническую колбу для титрования отобрать из мерной колбы пипеткой 10 мл вторичного стандартного раствора Na₂C₂O₄, добавить 10 мл 2н. H₂SO₄ (цилиндром) и поставить на электрическую плитку. Титровать до бледно-розовой окраски. Титровать не менее трех раз, записать полученные объемы, найти среднее значение V_ср.

V₁=8,10мл;

V₂=8,05 мл;

V₃=8.09 мл

V_ср=(V₁+V₂+V₃)/3=8,08мл

2. Расчет:

IV. Стандартизация соли мора

V₁=5,08мл;

V₂=5,11 мл;

V₃=5,12 мл

V_ср=(V₁+V₂+V₃)/3=5,10мл

V. Бихромат калия K₂Cr₂O₇

m(K₂Cr₂O₇)=0,5291г

V(K₂Cr₂O₇)=10 мл

V(CM)=20 мл

V₁=12,45мл;

V₂=12,44мл;

V₃=12,47мл

V_ср=(V₁+V₂+V₃)/3=12,35мл

ω=[0,1260*20-0,1235*12,45]*17,33*100*100/1000*0,5291*10=32,23%

VI. Литература:

1. Крешков А.П. Основы Аналитической Химии Т2.Книга вторая Изд.Химия, М, 1965

2. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник Издание 2-е Изд: Химия Ленинградское отделение 1978