
- •Введение
- •1 Получение фенола и ацетона кислотным разложением гидропероксида кумола
- •1.1 Теоретическое обоснование процесса
- •1.2 Экспериментальная часть
- •1.2.1 Характеристики использованного сырья
- •1.2.2 Методика эксперимента
- •1.2.3 Определение гидропероксида кумола йодометрически методом
- •1.2.4 Определение ацетона в реакционной смеси кислотного разложения гидропероксида кумола
- •1.2.5 Определение фенола в реакционной смеси кислотного разложения гидропероксида кумола
- •1.3 Обработка результатов эксперимента
- •1.4 Вывод
- •2 Получение карбонильных соединений каталитическим дегидрированием спиртов
- •2.1 Теоретические основы процесса дегидрирования спиртов
- •2Сн3сн2сно → сн3сн2соосн2сн2сн3
- •2.2 Экспериментальная часть
- •2.2.1 Проведение контактирования
- •2.3 Обработка результатов эксперимента
- •2.3.1 Методики анализов
- •Определение спиртов методом ацетилирования
- •Потенциометрический метод титрования. Определение карбонильных соединений на основе реакции оксимирования
- •Ход анализа
- •Определение сложных эфиров методом омыления
- •Расчёт безразмерных характеристик процесса дегидрирования н‑пропилового спирта. Результаты и их обсуждение
- •2.4 Выводы
- •Заключение
- •Список литературы
2.3 Обработка результатов эксперимента
Результаты эксперимента приведены в таблице 5.
Таблица 5− Ход эксперимента реакции дегидрирования н-бутилового спирта
Температура окружающей среды 18,5 °С.
Барометрическое давление равно 754 мм рт. ст.
Объем пропущенного через реактор н-бутилового спирта, см3: начальный − 9,8 см3; конечный − 34,0 см3.
Время |
Температура, °С |
Разрежение, мм рт. ст. |
Объём контактного газа, дм3 |
0 |
450 |
10 |
0 |
15 |
445 |
12 |
4,8 |
30 |
450 |
11 |
7,6 |
45 |
450 |
13 |
10,8 |
60 |
445 |
11 |
12,4 |
75 |
450 |
13 |
14,0 |
Масса полученного продукта (катализата) mпрод = 19,13 г.
Рассчитаем объем контактного газа по формуле:
где
-
объем газа при нормальных условиях, л;
-
объем контактного газа после
контактирования;
-
атмосферное давление, мм рт. ст.;
-
избыточное давление или разрежение в
газометре, мм рт. ст.;
h – давление паров воды над рассолом при температуре t, мм рт. ст;
t – температура окружающего воздуха, °С.
По формуле (5) рассчитываем объем контактного газа:
Результаты экспериментальных данных приведены в таблице 3.
На рисунке 2 построена потенциометрическая кривая титрования катализата.
Таблица 6 − Экспериментальные данные потенциометрического титрования
Масса анализируемой пробы равна g = 0,5226 г
Объем титранта, см3 |
Потенциал электрода Е, мВ |
0 |
-60 |
0,5 |
-55 |
1,0 |
-50 |
1,5 |
-42 |
2,0 |
-30 |
2,5 |
-10 |
3,0 |
80 |
3,5 |
120 |
4,0 |
135 |
4,5 |
145 |
5,0 |
150 |
5,2 |
150 |
5,4 |
155 |
5,6 |
155 |
5,8 |
160 |
6,0 |
160 |
Рисунок 3 − Потенциометрическая кривая титрования катализата
Расход титранта V = 2,8 cм3.
Расчет массовой доли пропаналя:
Таким образом, содержание бутаналя в катализате 15,04 %.
Расчет массовой доли сложного эфира проводится по формуле [1]:
где W − массовая доля сложного эфира, %;
Vа− объем раствора с(НC1) = 0,5 моль/дм3, пошедший на титрование избытка щелочи, см3;
tа − титр раствора с(НC1) = 0,5 моль/дм3;
Vв − объем спиртового раствора с(KОН) = 0,5 моль/дм3, взятого на омыление эфира в пробе, см3;
tв − титр спиртового раствора с(KОН) = 0,5 моль/дм3 ;
g − масса анализируемого вещества, г;
d −масса сложного эфира, соответствующая 1 см3 раствора с(КОН) =
= 0,5 моль/дм3, г/см3.
По формуле (3) рассчитываем массусложного эфира, соответствующую 1 см3 раствора с(КОН) = 0,5 моль/дм3:
Тогда по формуле (6) рассчитываем массовую долю сложного эфира:
Таким образом, содержание сложных эфиров в катализате 6 %.