2.2 Экспериментальная часть

Физико-химические свойстваисходного сырья и полученных продуктоввзяты из справочной литературы и приведены в таблице 4 [2].

Таблица 4 − Физико-химические свойства исходных веществ и продуктов реакции

Вещество	Мм,г/моль	ρ,г/см3	tкип,	tпл,
н-пропанол	74,1	0,809	117,73	-89,53	1,3993
пропаналь	72,1	0,804	75,70	-99,00	1,3819
пропен-1	56,1	0,595	-6,30	-185,35	1,3962
пропилпропионат	144,2	0,871	166,60	-91,50	1,4075
1 - х.-хорошо растворяется; 4 - в. – вода; 2 - бз. – бензол; 5 - эф. – диэтиловый эфир; 3 - р. – растворяется;6 - н. – не растворяется.

Цель работы: проведение дегидрирования н-бутилового спирта с получением бутаналя на контактной установке.

Условия проведения процесса:

Температура опыта – 450 °С.

Для работы используется н-пропанол.

Объемная скорость подачи спирта – 0,7.

Время контактирования – 1.5 ч.

Объем загруженного катализатора – 30 мл (оцинкованное железо).

2.2.1 Проведение контактирования

Дегидрирование проводится на лабораторной контактной установке с вертикальной трубчатой печью для обогрева реактора (см. рисунок 1). Так как исходный компонент жидкость, то на установке отсутствуют газометр 1 и манометр 18.

Свежезагруженный катализатор подвергают активации, для чего вна­чале продувают холодную печь азотом в течение 15 минут в линию страв­ливания, открыв кран 20.

Затем в холодную печь через трехходовой кран перед ареометром 18 пропускают водород через предохранительную склянку с водой со сбро­сом его в линию стравливания. Через 10 мин после начала подачи водоро­да нагревают печь до температуры 300 °С и выдерживают 1-2 часа при этой температуре.

После этого печь охлаждают в потоке водорода до температуры 50 °С, продувают азотом в течение 2-3 мин и заглушают все краны.

После проверки установки на герметичность печь нагревается до за­данной температуры в токе азота. Исходный спирт из бюретки 2 дозато­ром 4 подается в реактор 5, помещенный в трубчатую печь с электрообог­ревом. После прохождения через слой катализатора 9, где протекает хи­мическая реакция, пары реакционной смеси поступают в приемник катализата 13, охлаждаемый смесью лед и соль, где происходит их охлаждение и конденсация. Несконденсировавшаяся часть контактного газа, со­стоящая в основном из водорода и небольшого количества олефина и лег­ких кетонов или альдегидов, проходит через холодильник 14 и поступает в газометр 16.

1,16− газометры; 2 − бюретки; 3, 12− реометры; 4 −микродозаторы;5 − реактор; 6 −электропечь; 7 − испаритель; 8,10,11 – термопары;9 − катализатор; 13 – приемник; 14 − холодильник; 15 − ловушка; 17, 18 − манометры; 19 –предохранительная склянка; 20-26– краны

Рисунок 2− Схема контактно-каталитической установки