1.2.5 Определение фенола в реакционной смеси кислотного разложения гидропероксида кумола

Определение фенола в реакционной смеси разложения гидропероксида кумола, оставшейся после отгонки ацетона, основано на реакции бромирования избытком брома, выделившегося при подкислении из бромид-броматного раствора

5

Непрореагировавший бром определяется йодометрически

Остаток после отгонки ацетона охлаждают, взвешивают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Берут пипеткой 10 см этого раствора и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, затем приливают 50 смводного раствора бромид-бромата калия и 6 см концентрированной соляной кислоты. Закрыв колбу пробкой, тщательно перемешивают ее содержимое и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. После этого приливают 15 смводного раствора иодида калия с массовой долей 10 %, снова энергично перемешивают и оттитровывают выделившийся йод раствором гипосульфита в присутствии водного раствора крахмала с массовой долей 1 %. В тех же условиях проводят холостой опыт, но вместо анализируемой фенольной воды берут такое же количество дистиллированной воды.

Массовая доля фенола рассчитывается по формуле

(5)

где - массовая доля фенола, %;

, - объем раствора гипосульфита натрия молярной концентрацией эквивалента гипосульфита натрия с () = 0,1 моль/дм, пошедшего на титрование навески и холостой пробы соответственно, см;

Т – поправочный коэффициент раствора гипосульфита натрия моля-рной концентрацией эквивалента гипосульфита натрия с ()= = 0,1 моль/дм;

g- масса анализируемой реакционной смеси, взятой на анализ, г;

d- масса фенола, соответствующая 1 смраствора гипосульфита натрия молярной концентрацией эквивалента гипосульфита натрия с () = 0,1 моль/дм, г/см, определяемая по формуле:

(6)

где М- молярная масса фенола, г/моль;

с ()- молярная концентрация эквивалента гипосульфита натрия, моль/дм;

z – число эквивалентности, определяемое по реакции между фенолом и бромом (z = 6).

1.3 Обработка результатов эксперимента

Массовая доля исходного гидропероксида рассчитывается по формулам (1) и (2):

d=1520,1/21000=0,0076

Массовая доля исходного гидропероксида через 30 мин рассчитывается по формулам (1):

Массовая доля исходного гидропероксида через 50 мин рассчитывается по формуле (1) :

Масса исходной смеси 22,6г

Масса гидропероксида в исходной смеси:

m_гип=mW=22,60,2295=5,66 г

Количество гидропероксида в исходной смеси:

n_гип= m_гип/Мгип=5,66/152,19=0,037моль

Определение содержания ацетона в реакционной смеси расчёт ведётся по формулам (1) и (2):

Масса о-ксилола:

m_о-кс=V_{о-ксо-кс}=200,881=17,604 %

Масса ацетона:

m_ац=58,080,037=2,15 г

Определение содержания фенола в реакционной смеси.

Расчёт ведётся по формулам (5) и (6):

Масса фенола:

m_ф=94,110,037=3,48 г

Материальный баланс и безразмерные характеристики процесса данные по материальному балансу представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Материальный баланс кислотного разложения гидропероксида на фенол и ацетон

Компонент	Mолярная масса, г/моль	Взято			Получено
		Мас­са, г	Количес­тво веще­ства, моль			Мас­са, г	Количе­ство вещест­ва, моль
Гидропероксид кумола	152,19	5,66	0,037			0,02	0,0001
О-ксилол	106,16	36,62	0,345			36,62	0,345
Фенол	94,11	-	-			4,21	0,045
Ацетон	58,08	-	-			1,77	0,03
Потери	-	-	-				-
Всего	-	42,62				42,62

Материальный баланс и безразмерные характеристики процесса данные по материальному балансу представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Материальный баланс без учёта добавления о-ксилола кислотного разложения гидропероксида на фенол и ацетон

Компонент	Mолярная масса, г/моль	Взято			Получено
		Мас­са, г	Количес­тво веще­ства, моль		Мас­са, г	Количе­ство вещест­ва, моль
Гидропероксид кумола	152,19	5,66	0,037		0,01	0,000066
Фенол	94,11	-	-		2,45	0,026
Ацетон	58,08	-	-		2,17	0,018
Потери	-	-	-			-
Всего	-	5,66	0,037		5,66	0,044

Cтепень превращения ГПИПБ:

Выход ацетона составляет:

Выход фенола составляет:

Cелективность составляет: