1.2 Экспериментальная часть

1.2.1 Характеристики использованного сырья

Исходное соединение - гидроперекись изопропилбензола; растворитель - о-ксилол; основные продукты разложения - фенол и ацетон. Основные характеристики этих веществ приведены в таблице 1 [2].

Таблица 1 — Физико-химические свойства исходных веществ и продуктов реакции кислотного разложения гидропероксида изопропилбензола

Вещество	Мол. масса, г/моль	Плотность, г/ см г/см3	Температура кипения, °С
Гидропероксид кумола	152	1,062	53\0,1мм 60\0,2мм
О-ксилол	106,17	0,881	139,1
Фенол	94,11	1,071	182,2
Ацетон	58,08	0,792	56,2

1.2.2 Методика эксперимента

Реакция осуществляется в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Постоянная температура во время реакции (37,5 2,5) ºС поддерживается с помощью водяной бани. Разложению подвергается раствор гидропероксида в углеводороде с массовой долей 30 % до остаточной массовой доли гидропероксида не более 1 %.

Процесс проводиться в следующей последовательности: собирают установку и проверяют работу мешалки. В реактор вносят 20 смкумола и 0,5 смсерной кислоты. В капельную воронку загружают 25 смприготовленного раствора гидропероксида кумола в о-ксилоле заданной концентрацией или реакционную массу, полученную при окислении кумола.

Включают воду на обратный холодильник, помещают колбу в предварительно нагретую до температуры (37,5 2,5 ) ºС водяную баню и включают мешалку.

При достижении в колбе температуры 35 ºС начинают медленно (по каплям) подавать раствор гидропероксида из капельной воронки с тем, чтобы температура в колбе не превышала 40 ºС. В случае резкого повышения температуры подачу гидропероксида прекращают. Окончание подачи гидропероксида считается началом опыта.

Перед началом опыта и через каждые 30 мин (или по заданию преподавателя) производить отбор проб на содержание гидропероксида через боковой отвод при остановленной мешалке. Проба отбирается массой (0,35 0,15) г в предварительно взвешенную на аналитических весах колбу. Анализ проводится в промежуток времени до следующего отбора. При достижении доли ГПК менее 1 %, реакцию прекращают.

По окончании опыта: снимают водяную баню, выключают перемешивание и воду на холодильник. Сливают углеводородный слой в заранее приготовленную взвешенную колбу, при этом вязкая и малорастворимая в продуктах серная кислота обычно остается на стенках колбы.

Проводят анализ реакционной массы на содержание фенола и ацетона.

Моют и сушат всю использованную посуду, приводят в порядок рабочее место.