Оптические газоанализаторы.

Принцип действия основан на измерении степени поглощения лучистой энергии, проходящей через измерительную ячейку. Поглощение может происходить в самом газе или в жидкости, через которую предварительно был пропущен газ. Различные газы поглощают в различных частотах спектра. Большинство – в инфракрасной области. Явление поглощения харакеризуется законом Ламберта-Бера.

где - интенсивность падающего потока

- интенсивность потока, выходящего из слоя газа

- молекулярный показатель поглощения

С – концентрация газа

l – длина просвечиваемого слоя

- оптическая плотность

В инфракрасной области спектра поглощают двух и более атомные газы и пары.

М– модулятор

1, 2, 3 – рабочий канал

4, 5, 6 – сравнительный тепловой канал

Поток лучистой энергии прерывается модулятором, который представляет собой диск с отверстиями, приводимый в движение СД. Камера 1 – проточная. Через нее пропускается анализируемая газовая смесь. Камера 4 – сравнительная. Заполнена начальной концентрацией анализируемого компонента. Камеры 2 и 5 – фильтровые. Заполнены неанализируемыми компонентами газовой смеси. Камеры 3 и 6 – приемные. Заполнены чистым анализируемым компонентом.

РД будет менять R_Р, пока амплитуды в камерах 3 и 6 не будут одинаковыми.

Фотоколориметрические газоанализаторы.

Газ предварительно пропускают через жидкость, которая вступает с анализируемым компонентом в химическую реакцию и меняет свою окраску. Интенсивность окраски будет определятся количеством анализируемого компонента, скоростью и временем пропускания.

Д– дозатор в виде насоса

СФ – светофильтр

СК – сравнительная камера

ФС – фотосопротивление

В СК сохраняется чистый раствор, чтобы обеспечить ноль.

Газовая хроматография.

Физико-химический метод разделения компонентов смеси, при ее движени вдоль слоя сорбента.

Адсорбция – поглощение поверхностью.

Абсорбция – поглощение объемом.

Хемосорбция – сопровождается химическими процессами.

В хроматографии используются первые два.

Классификация хроматографических методов.

По способу перемещения разделяемой смеси вдоль слоя сорбента:

• фронтальный

• вытеснительный

• проявительный

• вакантохроматографический

• сорбционно-спектральный

Фронтальный метод. Анализируемую смесь непрерывно пропускают вдоль слоя сорбента.

А, В, С расположены в порядке возрастания сорбируемости. Недостатки – в чистом виде выделяется только первый компонент, наиболее плохо сорбирующийся, после проведения анализа сорбент требует регенерации.

Этот метод используется в препаративной хроматографии.

Вытеснительный метод заключается в том, что проба анализируемой газовой смеси перемещается вдоль слоя сорбента потоком вещества, сорбирующегося лучше, чем любой из компонентов смеси. Это вещество называют вытеснителем.

Недостатки – отсутствие четких границ между компонентами, сорбент требует регенерации.

Проявительный метод. Проба анализируемой газовой смеси перемещается вдоль слоя сорбента потоком вещества, сорбирующегося хуже любого из компонентов смеси или вообще не сорбирующимся. Это вещество – газ-носитель. Компоненты А, В, С будут разделены участками газа-носителя, смесь проявляется.

Достоинства – такой хроматограф легко расшифровать, сорбент остается чистым. Этот метод получил широкое распространение.

Вакантохроматографический метод является комбинацией фронтального и вытеснительного. В непрерывно пропускаемый поток газов смеси вводят пробу несорбирующегося газа.

Достоинчтва – в проявочном методе десорбционный элемент идет сзади сорбционного и поэтому получается, что пик длится долго, а здесь все наоборот, т.е. газ толкает пробку, пики симметричные и четкие.

Сорбционно-спектральный метод. Основан на анализе пробы газа носителя и температурного поля, меняющегося во времени и пространстве. Этот метод еще называют хромотермографией. Он позволяет уменьшить время проведения анализа и сжать пики.

В зависимости от агрегатного состояния подвижной и неподвижной фазы различают:

• газо-адсорбционный

• газо-жидкостный

В первом методе подвижная фаза – газ, а неподвижная фаза – сорбент, либо жидкость, нанесенная тонким слоем на твердый пористый носитель.

Требования к газу-носителю:

1. Он должен быть инертен и по отношению к компонентам и по отношению к сорбенту.

2. Обладать малой вязкостью.

3. Быть дешевым и доступным.

В качестве газов-носителей могут использоваться воздух, азот, аргон, углекислый газ, водород, гелий.

Требования к твердым сорбентам:

1. Селективность по отношению к компонентам, т.е. он должен по разному их сортировать.

2. Химическая инертность.

3. Механическая прочность.

4. Способность к заполнению хроматографической колонки.

Плотность набивки – количество сорбента в граммах на мл объема насадочной колонки.

Адсорбенты: активированный уголь, окись алюминия, силикогели.

В газо-жидкостном методе в качестве неподвижной фазы используется жидкость. Требования к ней такие же, что и к сорбенту, но она наносится на твердый пористый носитель.

Требования к твердому носителю:

1. Химически и сорбционно инертен.

2. Большая удельная поверхность.

3. Способность к заполнению колонки.

4. Температурная стабильность.

5. Механическая прочность.

Используются огнеупорный кирпич, карборунд, диатомовая глина.