- •Введение
- •Титриметрический (объемный) анализ
- •Классификация титриметрических методов анализа.
- •Закон эквивалентности.
- •Для проведения определения титриметрическим методом необходимо наличие:
- •Титрованные (стандартные) растворы. Титрованными (стандартным) растворами называются растворы с точно известной концентрацией (титром), предназначенные для целей титрования в объемном анализе.
- •Способы выражения концентрации титрованных растворов.
- •Выражение результатов измерений и вычислений в количественном анализе. Значащие цифры.
- •Занятие № 1
- •1. Тема: Введение в количественный анализ. Техника взвешивания. Титриметрические методы анализа. Кислотно-основное титрование.
- •Учебные вопросы для самоподготовки студентов
- •5.4. Пример решения задач:
- •Литература:
- •1. Проверка вместимости мерных пипеток.
- •2. Приготовление стандартных растворов метода кислотно-основного титрования.
- •Кислотно-основное титрование
- •Занятие № 2
- •1. Тема: Кислотно-основное титрование. Титрование сильных кислот сильными основаниями и наоборот.
- •2. Цель: Изучить теоретические основы метода кислотно-основного титрования и приобрести навыки титриметрического количественного определения сильных кислот и сильных оснований.
- •Учебные вопросы для самоподготовки студентов
- •5.4. Пример решения задач:
- •0,2 Ммоль hCl содержится в 38 мл
- •Литература:
- •Приготовление и стандартизация титрованных растворов метода кислотно-основного титрования.
- •Виды титрования, применяемые в титриметрическом анализе
- •Прямое и заместительное титрование.
- •Обратное титрование.
- •Кислотно-основное титрование слабых электролитов
- •Занятие № 3
- •1. Тема: Кислотно-основное титрование. Титрование слабых кислот щелочами и слабых оснований сильными кислотами.
- •2. Цель: Изучить теорию титрования слабых кислот щело-чами и слабых оснований сильными кислотами и приобрести навыки количественного определе-ния слабых кислот и слабых оснований.
- •Учебные вопросы для самоподготовки студентов
- •5.4. Пример решения задач:
- •Литература:
- •1. Определение массовой доли (в %) уксусной кислоты в растворе.
- •2. Определение граммового содержания аммиака в водном растворе аммиака.
- •По среднему значению объема титранта рассчитывают граммовое содержание аммиака в водном растворе аммиака по формуле:
- •Титрование многоосновных кислот, многокислотных оснований, смесей кислот или оснований
- •Занятие № 4
- •1. Тема: Кислотно-основное титрование. Титрование многоосновных кислот, многокислотных оснований, смесей кислот или оснований.
- •Учебные вопросы для самоподготовки студентов
- •5.4. Пример решения задач:
- •Литература:
- •Определение массовой доли (в %) гидрокарбоната натрия и карбоната натрия в смеси.
- •Титрование амфолитов
- •Определение гидрофосфата натрия Na2нро4.
- •Определение дигидрофосфата натрия NaН2ро4.
- •Индикаторные ошибки титрования
- •Занятие № 5
- •1. Тема: Кислотно-основное титрование. Титрование амфолитов.
- •2. Цель: Изучить общие положения титриметрического определения амфолитов. Изучить индикаторные ошибки кислотно-основного титрования.
- •Учебные вопросы для самоподготовки студентов
- •5.4. Пример решения задач:
- •Литература:
- •1.Определение массовой доли (в %) гидрофосфата натрия в образце.
- •2. Определение массовой доли (в %) дигидрофосфата натрия в образце.
- •Применение метода кислотно-основного титрования в количественном анализе химических веществ и лекарственных средств
- •Занятие № 6
- •1. Тема: Кислотно-основное титрование. Применение кислотно-основного титрования.
- •2. Цель: Научиться оценивать возможности методов кислотно-основного титрования и применять их в анализе химических соединений и лекарственных средств.
- •Учебные вопросы для самоподготовки студентов
- •5.4. Примеры решения задач:
- •Литература:
- •Определение массовой доли (в %) хлорида аммония в образце. Способ титрования – по замещению.
- •Ошибки в количественном анализе. Статистическая обработка и оценка результатов анализа
- •Занятие № 7
- •2. Цель: Сформировать знания по ошибкам количествен-ного анализа. Научиться оценивать результаты анализа. Проверить знания по темам 1-7 путем тестового контроля.
- •Учебные вопросы для самоподготовки студентов
- •5.4. Примеры решения задач:
- •Литература:
- •Определение массовой доли (в %) глицина (кислоты аминоуксусной) в образце и статистическая обработка результатов анализа. Способ титрования – по замещению.
- •Занятие № 8
- •Вопросы по изученному разделу количественного анализа
- •1. Титриметрические методы анализа
- •2. Кислотно-основное титрование
- •Литература:
- •Вопросы тестового контроля по методу кислотно-основного титрования
- •122. Для построения кривой титрования слабого основания сильной кислотой рН до начала титрования рассчитывают по формуле:
- •Тип вопросов на определение причинной зависимости (причинно-следственных взаимосвязей)
- •Содержание
Для проведения определения титриметрическим методом необходимо наличие:
– аналитических весов;
– мерной посуды;
– титрованных растворов (стандартных растворов);
– индикаторов или приборов, позволяющих фиксировать КТТ.
Мерная посуда.
Мерная посуда, используемая в титриметрическом анализе, делится на посуду для точного измерения объемов (мерные колбы, мерные пипетки, бюретки), приблизительного измерения объемов (мерные цилиндры, мерные стаканы, мерные пальчики) и просто емкости (колбы для титрования).
Таблица допустимых отклонений от номинальных объемов
мерной посуды (20ºС, ГОСТ 1771-74)
Номинальная вместимость, мл |
Допустимые отклонения, мл | |||
Мерные колбы |
Мерные пипетки | |||
1-го класса |
2-го класса |
1-го класса |
2-го класса | |
5 |
– |
– |
0,01 |
0,02 |
10 |
0,025 |
0,05 |
0,02 |
0,04 |
20 |
– |
– |
0,03 |
0,06 |
25 |
0,03 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
50 |
0,05 |
0,10 |
0,05 |
0,10 |
100 |
0,10 |
0,20 |
0,08 |
0,16 |
200 |
0,15 |
0,30 |
– |
– |
Титрованные (стандартные) растворы. Титрованными (стандартным) растворами называются растворы с точно известной концентрацией (титром), предназначенные для целей титрования в объемном анализе.
Титрованные растворы готовят тремя способами: способом приготовленного титра (по точной навеске стандартного вещества), способом установленного титра и из фиксаналов.
1. Способ приготовленного титра.
Взвешивают на аналитических весах точную навеску вещества, переносят ее в мерную колбу и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Рассчитывают титр и молярную концентрацию эквивалента по формулам:
, , где
Т – титр раствора, г/мл;
а – масса навески вещества, г;
Vк – вместимость мерной колбы, мл;
СМэ – молярная концентрация эквивалента раствора;
Мэ' – миллимолярная масса эквивалента вещества.
Таким способом готовят растворы титрантов из установочных веществ (первичные стандарты), которые отвечают ряду требований:
1. Строгое соответствие химической формуле.
2. Высокая степень химической чистоты или возможность легкой очистки.
3. Устойчивость в твердом виде и в растворе при хранении.
4. Доступность, хорошая растворимость в воде.
5. Наличие большой величины молярной массы эквивалента, т.к при взятии навески относительная ошибка взвешивания уменьшается.
2. Способ приготовленного титра.
Готовят раствор вещества приблизительной концентрации, а затем устанавливают его точную концентрацию, титруя им раствор установочного вещества (первичного стандарта). Титр и молярную концентрацию эквивалента такого раствора устанавливают по первичным или вторичным стандартам.
Расчеты ведут по формулам:
, , где
СМэ и СМэ1 – молярная концентрация эквивалента исследуемого раствора и раствора с известной концентрацией;
V и V1 – объем исследуемого раствора и объем раствора с известной концентрацией.
Навеску установочного вещества для приготовления определенного объема V раствора с молярной концентрацией СМ или молярной концентрацией эквивалента СМэ рассчитывают по формулам:
Для твердых веществ: ;
Для растворов: , где
Vк – вместимость мерной колбы, мл;
С% - процентная концентрация вещества в исходном растворе.
3. Приготовление стандартных растворов из фиксаналов. Фиксанал – это ампула, в которой запаяно точно известное количество стандартного вещества или раствора (стандарт-титры). Для приготовления стандартного раствора из фиксанала содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор.