Литература
Черняев В.Н. Физико-химические процессы в технологии РЭА. М.: Высшая Школа, 1987.-376 с.
Технология тонких пленок / Под ред. Майссела, т. 1 – М.: Соврадио, 1977.-664 с.
4.3. Получение и исследование колец-фрагментов магнитного экрана
Целью работыявляется изучение расплавных методов получения объемных ВТСП образцов, получение методомm-MTGкольца-фрагменты магнитного экрана изBi-2212, исследование плотности, текстуры и содержания сверхпроводящей фазы.
В настоящее время существует ряд методов для получения объемныхВТСП образцов: керамический метод и методы жидкофазного спекания (расплавные методы).
Как известно, практически при любых методах получения металлооксидных сверхпроводников в их образовании участвует жидкость (расплав). Это вносит определенные коррективы в процесс спекания по стандартной керамической технологии, так как к нему уже нельзя применять многие общепринятые закономерности твердофазных реакций. В то же время в отношении всех керамик принято различать расплавные и нерасплавные технологии. Расплавной считают такую технологию, при которой на любой ее стадии происходит образование количеств жидкостей, способных повлиять на фазовый состав и текстуру конечного материала.
В настоящее время наиболее распространенными являются жидкофазные технологии. С их помощью получены наилучшие результаты, как в системе Y-Ba-Cu-O, так и в системеBi-Sr-Ca-Cu-O. Это объясняется тем, что при их применении достигаются наибольшая чистота межзеренных границ, оптимальный размер зерна и высокая гомогенность расплава, что позволяет, как правило, достигнуть высокой фазовой однородности. В то же время существует ряд трудностей: ухудшение межкристаллических связей при анизотропном и неориентированном росте зародышей ВТСП фазы, разделение твердых и жидких компонентов при перитектическом плавлении образца, взаимодействие расплава с материалом тиглей и подложек.
Для Bi-2212 можно выделить четыре группы методов жидкофазного синтеза: изотермический отжигзакаленных расплавов; изотермический отжиг материалов,полученных литьем в предварительно нагретую форму,медленная кристаллизацияиз расплава испециальные методыкристаллизации, включающие зонную плавку.
В настоящее время наиболее перспективными являются методы, использующие медленную кристаллизацию Bi-2212 фазы из расплава. Как известно,Bi-2212 плавится при 850-900°С (в зависимости от катионного состава примесей и состава атмосферы) с образованием жидкости: купратов стронция, кальция и висмутатов стронция, кальция. Обычно, образец при подплавлении не расплавляется, но в нем возникает заметное количество жидкости, которая обеспечивает быстрый обмен компонентами. Если такой образец медленно охлаждать, понижая температуру, то возникают зародыши фазыBi-2212, которые растут при дальнейшем снижении температуры. Как правило, при таких условиях должны формироваться крупные зерна Вi-2212 с чистыми границами, свободными от посторонних фаз. При реализации такой микроструктуры могут быть получены требуемые электрофизические характеристики и высокая плотность критического тока. Если охлаждение ведется в градиентном поле, то возможно текстурирование керамики, приводящее к дополнительному увеличению критического тока через образец. Метод кристаллизацииBi-2212 из перитектического расплава во многом аналогичен методам полученияY-123, таким какMTY,QMG,MPMG.
На рис. 4.3 приведен температурный режим m-MTGтехнологии, изучаемый в данной работе.
Рис. 4.3. Температурный режим m-MTG: Т1=910-915ºС (10-20 мин),V1=30ºС/ч,T2=895ºС,V2=2-6ºС/ч, Т3=855-860ºС,V3– охлаждение с печью
Как уже отмечалось, электрофизические свойства ВТСП керамики зависят от кажущейся плотности материала ρк. Плотность материалаρкзависит от истинной плотности материала, исключающей поры, и объема пор:
ρк=m/v, (4.2)
где m– масса образца;
v– объем образца.
Если образец имеет простую геометрическую форму, его объем может быть определен расчетным путем. Масса образца определяется взвешиванием. Состояние текстуры ВТСП материала, как уже отмечалось, влияет на его транспортные свойства. Поэтому целесообразно проводить исследование текстуры с помощью оптической микроскопии: поверхность образца шлифуют, подтравливают и по фигурам травления определяют размеры и ориентацию зерен, а так же состояние межзеренных границ.