8.Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают

студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 6.

«Определение содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования»

аммиак=NH_3,М_э(NH₃) = 17г/моль

катион аммония=NH₄⁺,хлорид аммония=NH₄Cl

Уравнения реакций:

1) NH₄Cl + NaOH^* (t^oC) NaCl + H₂O + NH₃

дополнительные реакции

на УВЛАЖНЕННОЙфенолфталеиновой индикаторной бумажкевгорячих парах аммиака:

NH₃ + H₂O (холод) NH₄OHNH₄OH  NH₄⁺ + OH^-

2) HCl + NaOH^** = NaCl + H₂0

ИНДИКАТОРОМ нейтрализации кислотой избыточной щелочи является раствор МЕТИЛРОТА.

( * - означает ОСНОВНУЮ щелочь, расходуемую на образование АММИАКА по реакции1);

(** - означает ИЗБЫТОЧНУЮ щелочь, которую оттитровывают кислотой – по реакции2).

n_э(NaOH) = n^*_э(NaOH) + n^**_э(NaOH)

Оборудование рабочего места:

мерная колбочкадля приготовленного раствора задачи на100мл,

стаканчик для взвешивания навески соли,

спецворонка,

стакан на 100 или 200мл,

пипетка на 10мл,

штатив с бюреткой на 25мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ),

коническая колба на 250мл (для сбора сливов).

В общем пользовании:

анализируемая соль,

весы,

стандартный рабочий раствор HCl,приготовленный из фиксанала (0,1н),

рабочий раствор NaOH(≈0,1н(NaOH)дает лаборант),

капельница с ИНДИКАТОРОМ метилрот,

фенолфталеиновая индикаторная бумажка –небольшими листочками,

стаканчик с водой для УВЛАЖНЕНИЯиндикаторных кусочков,

нагревательная плиткас асбестовой сеткой,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовить 0,1н раствор HCl из фиксанала - производитьпо стандартной методике.

( для удобства пользования разлить равными объемами втрибольшие конические колбы )

С_Н(HCl) = 0,1н Заполнитьэтим раствором рабочуюбюретку.

2. Взять навеску соли NH₄Cl на аналитических весах( 0,4-0,6г):

m(пустой стакан) = г

m(стакан +  0,4-0,6г = навеска соли) = г

Осторожно ПЕРЕСЫПАТЬ отвешенную соль через спецворонкув ПОЛУЧЕННУЮ и нумерованную мерную колбочку на0,1л.Снова взвесить стаканчик с остатками соли:

m(стакан + остатки соли) = г

m(навески) = - = .10^-1 г

3. Растворить пересыпанную навеску соли в мерной колбочке на0,1л, смыв с поверхности спецворонкиследыотвешенного вещества.

Объем раствора довести дистиллированной водой до метки мерной колбочки. ПЕРЕМЕШАТЬ!Поставить на рабочее место!

4. Отмеритьпипеткой10 мл приготовленного раствора ивнести в стакан на 150-200 мл.

5. Добавить в этот же стаканиз общей для группы бюретки20 мл рабочего раствора NaOH:

V(NaOH)_10мл = 2.10^-2 л

С_н(NaOH) = 0, н = . 10^-1 моль/л

( точную нормальность раствора щелочи в общей бюретке укажет ЛАБОРАНТ )

Общее число моль-эквивалентов добавленной щелочиравно:

n_э(NaOH)_10мл = C_н(NaOH) . V(NaOH)_10мл = . 10^-1 . 2.10^-2 = .10^-3 моль

6. Нагревать содержимое стакана на асбестовой сетке плитки

– о полном удалении аммиака (NH₃)из горячего раствора в стакане СУДИТЬ по отрицательной реакции ВЛАЖНОЙ фенолфталеиновой бумажки, котораяперестанет розоветь, т.е.:прекратится образование ионов ОН^-!( NH₃ + H₂O = NH₄OH  NH₄⁺ + OH^- )

7. Стакан с раствором охладить до комнатной температуры

-малым мерным ЦИЛИНДРОМ добавить≈10 млдистиллированной воды,

а из капельницы - 3-5 капель ИНДИКАТОРА-метилрот.

8. Титровать получившийся ЖЕЛТЫЙ РАСТВОР в стакане растворомHClиз бюретки

до перехода окрашивания от желтого в устойчивое СЛАБО-РОЗОВОЕ:

V(HCl)_{10 мл}=мл

(Пункты 4-8повторить до получения 3-хсходимыхрезультатов(≈0,2 мл), их усреднить!):

V(HCl)_{10 мл}(2) = мл,

V(HCl)_{10 мл}(3) = мл,

V(HCl)_{10 мл}(4) = мл,

V(HCl)_{10 мл}(5) = мл,

Среднее арифметическое значение V(HCl)_{10 мл(среднее)}получают делением на3суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = { [ + + + ] / 3}:

V(HCl)_{10 мл(среднее)} = мл

9. Эту величину использовать врасчетных формулах:

Число моль-экв.HCl, израсходованных на нейтрализацию избыточного количестваNaOH^**

в объеме 10млотмеренного исходного раствора приготовленной задачи

( HCl + NaOH^** = NaCl + H₂O ) _10мл :

n_э(HCl)_10мл = n^**_э(NaOH)_10мл = C_н(HCl) . V(HCl)_{10мл(среднее)}= 0,1 .V(HCl)_{10мл(среднее)}.10^-3=

= .10^-3моль

Число моль-эквивалентов щелочи n^*_э( NaOH)_10мл, израсходованное на образованиеNH₃,

в объеме 10 мл раствора задачи( NH₄Cl + NaOH^* (t^oC) NaCl + H₂O + NH₃ )_10мл,

определяется из разности:

n*_э(NaOH)_10мл=n_э(NaOH)_10мл–n**_э(NaOH)_10мл= n_э(NH₃)_10мл =

= . 10^-3- .10^-3= .10^-3моль

Масса аммиака, содержащегося в аликвоте10 млраствора задачи:

m(NH₃)_10мл=n_э(NH₃)_10м.M_э(NH₃) =n_э(NH₃)_10мл.17= .10^-3. 17 = .10^-2г

Масса аммиака, содержащегося вПОЛНОМ объеме задачи 100 мл:

m(NH₃)_100мл = 100 . m(NH₃)_10мл / 10 = 10 . . 10^-2= .10^-1г

Массовое процентное содержание аммиака внавескесоли аммония, полученное в опытах:

С_%(NH₃)_{опытное}= [m(NH₃)_100мл / m(навески)] . 100% =%