Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Аналитическая химия2012.docx
Скачиваний:
31
Добавлен:
17.04.2015
Размер:
101.14 Кб
Скачать

В общем пользовании:

капельница с раствором индикатора фенолфталеина,

фиксанал с кристаллами щавелевой кислоты,

мерная колба на 1л ( для приготовления раствора ЩК),

три большие конические колбы ( для разливания на ≈ равные объемы раствора ЩК),

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям

заключается в точном доведении дистиллированной водой объема раствора задачи

до уровня МЕТКИ его мерной колбочки (0,1л)с последующимПЕРЕМЕШИВАНИЕМ.

( Поставить МК0,1лна рабочее место! )

2. Приготовление стандартного рабочего раствораЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ - (ЩК),из фиксаналав мерной колбе объемом( выполнять по стандартной методике ): Сн( ЩК ) = 0,1н ;

( разлить приготовленный раствор ЩК ≈ по 200мл в трибольшие конические колбы )

3. Установление нормальности раствора КОН- по стандартному раствору ЩК:

а) Приготовить в мерной колбе 250мл≈ 0,1нраствора КОН

m (навески КОНтехнич.)250 0,1 . 56 . 250 / 10001,4-1,6г

На технических весах взвесить ПУСТУЮ бумажку :m(бумажки) = г

На бумажку при помощи ШПАТЕЛЯ внести расчетную массу навески КОН –1,4-1,6г,

и дополнительно добавить 2-3 гранулы этого вещества:

m(бумажка + ≈ 1,4-1,6 + 2-3 штуки гранул) = г

По разности двух взвешиваний определить ТОЧНУЮмассу навески КОН:

m(навески КОН) = г

Полученную ТОЧНУЮ навеску осторожно через стеклянную воронку пересыпать

в приготовленную ПУСТУЮ и чистую МК0,25ли растворитьв небольшом объемедистиллированной воды.Довести водой объем раствора МК0,25л до метки и -ПЕРЕМЕШАТЬ!

б) Заполнить этим РАСТВОРОМ КОНрабочуюбюретку в штативе до ТОЧНОГО объема25мл.

в) Титрование стандартного раствора ЩК приготовленным раствором КОН производить сИНДИКАТОРОМфенолфталеином до появления УСТОЙЧИВОГОслабо-розового окрашиваниясмеси в малой конической колбочке:

ТРИконические колбочки для титрования (≈75-100мл) внести ПИПЕТКОЙ по 10 мл стандартного0,1нраствораЩК;

-в каждую добавитьпо 3-5 капель ИНДИКАТОРА -фенолфталеинаи…

-титроватьприготовленным (≈0,1н) раствором КОН до устойчивогоСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

V1(ЩК)

мл

10

10

10

10

10

V2(KOH)

мл

( различия между крайними значениями V2(KOH) не должны превышать0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V2(KOH)среднее получают делением на3суммы из трех выбранных исполнителемУДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений= {[ + + + ] / 3}:

V2(KOH)среднее = мл

г) Рассчитать установленную ТОЧНУЮ нормальность ≈0,1н раствора КОН:

Сн(КОН) = Сн(ЩК) . V1(ЩК) / V2(KOH)среднее =

= = 0,н

4. Установление нормальности раствора СЕРНОЙ КИСЛОТЫ в задаче

(по стандартизованному рабочему раствору КОН):

-по 10мл раствора задачииз колбочки на 0,1л отмерить ПИПЕТКОЙ вТРИконические колбочки,

-прилитьпо 3-5 капель ИНДИКАТОРА - фенолфталеин,

-титровать каждую в отдельности раствором КОН суже установленной нормальностью:

Сн(КОН)=0,н.

из той же бюретки до появления устойчивого СЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

V1(задача)

мл

10

10

10

10

10

V2(KOH)

мл

( различия между крайними значениями V2(KOH) не должны превышать0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V2(KOH)среднее получают делением на3суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:

V2(KOH) среднее = мл

Cн(H2SO4) = Cн(КОН) . V2(KOH)среднее / V1(задача) =

= = 0, н

РАСЧЕТЫ по полученным опытным данным:

m (H2SO4)опытное = Сн(H2SO4) . Mэ(H2SO4) . V(мерная колбочка)задача =

= =0, г

Истинную массу H2SO4в задаче сообщает преподаватель позадачи студента:

m(H2SO4)истиное = 0, г

5. Относительное отклонение полученного результатаот истинного значения:

χ = { [ m(H2SO4)опытноеm(H2SO4)истиное ] / m(H2SO4)истиное } . 100% =%