Фотоседиментационный метод.

Анализ дисперсного состава порошкообразных материалов фотоседиментационным методом основан на том, что пучок света, прошедший через суспензию, уменьшает свою интенсивность. Чем больше оптическая плотность среды, тем больше ослабляется интенсивность проходящего через нее пучка света.

Схема фотоседиментометра приведена на рис.3. В корпусе 2 установлены прозрачные окна 4. На некотором расстоянии h от первичного слоя 1 полидисперсных частиц расположена оптико-электронная система, состоящая из источника излучения 5 - лазера и приемника излучения 6. В процессе осаждения слоя частиц измеряется зависимость коэффициента пропускания измерительного объема среды шириной l:

(7)

где I(t) - интенсивность прошедшего через суспензию пучка излучения;

I₀— интенсивность излучения входящего пучка..

Рис.3.Схема фотоседиментометра:

1- слой полидисперсных частиц;

2- корпус;

3- жидкость;

4-прозрачные окна;

5- лазер;

6- приемник излучения

При стоксовском режиме скорость стационарного осаждения частиц диаметром D равна:

(8)

где - плотность материала частиц;

ρ- плотность жидкости;

μ- коэффициент динамической вязкости жидкости;

g - ускорение свободного падения.

Предположим, что в начальный момент времени полидисперсные частицы равномерно распределены в слое 1. К моменту времени t за счет гравитационных сил из начального слоя на глубину h выпадут все частицы, размер которых превышает величину D(t):

(9)

Эта формула получена из условия

(10)

Оптическая плотность полидисперсных частиц определяется следующей зависимостью:

(11)

где - фактор эффективности ослабления;

С_п - счетная концентрация частиц;

F(D)- функция распределения частиц по размерам.

С помощью приведенных формул можно по зависимости Т(t) определить функцию распределения по размерам частиц исследуемой суспензии.

Центробежная сепарация.

Седиментометрический анализ суспензий в поле гравитационных сил применим только для фракций с размерами частиц более (1-2) мкм. Это объясняется тем, что большая продолжительность седиментации более тонких частиц приводит к неприемлемо большим затратам времени на проведение анализа. Кроме того, при длительной седиментации в обычных лабораторных условиях трудно обеспечить термостабильность, которая исключила бы возникновение конвекционных токов жидкости.

Центробежные силы, воздействующие на частицы суспензии в кювете центрифуги, в сотни раз превышают силу тяжести. В ультрацентрифугах это превышение может достигать тысяч и даже сотен тысяч раз. Вследствие этого, время осаждения частиц резко сокращается, что позволяет проводить анализ порошков субмикронных размеров.

В поле действия центробежных сил, когда сила сопротивления жидкости относительному движению частицы подчиняется закону Стокса, справедлива следующая формула:

(12)

где и - радиальная скорость перемещения частицы от центра к периферии, м/с;

,ρ - плотности частицы и жидкости, соответственно;

μ — коэффициент динамической вязкости жидкости, Па*с;

D— диаметр частицы, м;

w - угловая скорость вращения центрифуги, ;

R - расстояние от центра вращения до частицы, м.

Скорость и осаждения частицы на боковые стенки центрифуги возрастает в связи с воздействующей на нее центробежной силой. Подставляя в это уравнение переменную скорость осаждения и = dR/dt и производя интегрирование, находим время τ, необходимое для перемещения частицы с окружности радиусом на окружность радиусом R₂ :

(13)

Наиболее простым методом определения дисперсного состава суспензии при центробежной сепарации является определение плотности суспензии на заданном радиусе окружности путем отбора проб. Этот метод требует периодических остановок центрифуги, что снижает достоверность результатов дисперсионного состава.

Другой способ основан на видеосъемке прозрачной вращающейся кюветы с последующим фотометрированием видеокадров или на просвечивании лучом лазера вращающегося слоя жидкости с целью определения его оптической плотности (аналог фотоседиментационного метода).

В настоящее время разработан ряд устройств, позволяющих применять для анализа дисперсионного состава суспензий на центрифугах метод осаждения осадка на чашечке (центробежные весы Фигуровского, центробежные весы Бюркгольца и др.).