- •Н.В. Слученкова, т.Е. Иванова
- •Качественный анализ Основные принципы качественного анализа
- •Титриметрический анализ Сущность титриметрического анализа. Основные понятия, определения, формулы
- •Техника выполнения титриметрического анализа
- •Кислотно-основное титрование
- •Комплексонометрическое титрование
Качественный анализ Основные принципы качественного анализа
Изучите материал, изложенный в пособии (Н.В. Слученкова, Т.Е.Иванова «Аналитическая химия», с. 26-27) и материал учебника (И.К. Цитович «Курс аналитической химии», 2004, с. 104-120, 142-144) и ответьте на вопросы:
1. Аналитические реакции:
2. Сущность «сухого» и «мокрого» способов выполнения аналитических реакций.
3. Условия выполнения аналитических реакций (требования, предъявляемые к аналитическим реакциям) (перечислить не менее трех).
4. Чувствительность аналитических реакций.
5. Обнаруживаемый минимум:
6. В чем заключается маскировка ионов?
7.Специфические реакции (определение, примеры).
8. Селективные реакции (определение, примеры)
9. Дробный анализ:
10. Систематический анализ:
11. В чем различие между макро-, микро- и полумикроанализом?
12. Операции, применяемые в полумикроанализе:
13. В чем заключается микрокристаллоскопический метод анализа?
14. Капельные реакции (определение):
15. Групповой реагент (определение):
16. Заполните таблицу:
|
Аналитическая группа |
Катионы |
Групповой реагент |
|
I |
|
|
|
II |
|
|
|
III |
|
|
|
IV |
|
|
|
V |
|
|
17. Заполните таблицу:
|
Аналитическая группа |
Анионы |
Групповой реагент |
|
I |
|
|
|
II |
|
|
|
III |
|
|
Лабораторная работа №1: «Обнаружение катионов и анионов. Анализ неизвестного вещества»
Цель работы: приобрести навыки выполнения аналитических реакций; изучить качественные реакции на катионы и анионы; применить знания качественных реакций на определение катионов и анионов для распознавания неизвестного вещества.
Необходимые оборудование и реактивы: штатив с реактивами, штатив с пробирками, предметное стекло, капельницы, стеклянные палочки, водяная баня, спиртовка, нихромовая проволока, микроскоп, бюксы с сухими солями NH4NO3, K2SO4, Ca(NO3)2, KH2PO4, растворы 6н HNO3, 2н H2SO4, 2н CH3COOH, 2н NaOH, 2н (NH4)2C2O4, 2н BaCI2, дифениламин, реактив Несслера, молибденовая жидкость, фенолфталеин, универсальная индикаторная бумага.
Порядок выполнения работы:
А. Обнаружение катионов и анионов
1. Приготовить растворы исследуемых солей: NH4NO3, K2SO4, KH2PO4, Ca(NO3)2. Для этого в капельницу перенести на кончике шпателя соль из бюкса и растворить ее в дистиллированной воде.
2. Приготовленные растворы солей исследовать на присутствие в них соответствующих катионов и анионов с помощью качественных реакций:
|
Исследование качественного состава NH4NO3: | |
|
Открытие катиона NH4 + | |
|
1) реагент – гидроксид натрия NaOH |
Наблюдения: |
|
В пробирку перенести 3 капли р-ра NH4NO3, прибавить 4 капли 2н р-ра NaOH, перемешать. Полоску универсальной индикаторной бумаги смочить дист. водой и поместить сверху на пробирку таким образом, чтобы она не касалась внутренней поверхности ее стенок. Пробирку поставить на водяную баню. Уравнения реакций: to NH4NO3+NaOHNH3+H2O+NaNO3 to в ионном виде: NH4++OH- NH3+H2O NH3+H2ONH4OHNH4++OH-(изм. окр. инд.бум.) |
Запах аммиака:
Изменение окраски индикаторной бумаги, рН |
|
2) реагент – реактив Несслера |
Наблюдения: |
|
На предметное стекло нанести 1 каплю р-ра NH4NO3, прибавить 2-3 капли реактива Несслера. В результате реакции образуется осадок иодида оксодимеркураммония. Уравнение реакции: NH4NO3+2K2[HgI4]+4KOH[OHg2 NH2]I+7KI+KNO3+3H2O |
Цвет осадка: |
|
Открытие аниона NO3- | |
|
Реагент – дифениламин (С6Н5)2NH |
Наблюдения: |
|
На предметное стекло нанести 1 каплю р-ра NH4NO3, прибавить 1 каплю р-ра дифениламина. |
Изменение окраски: |
|
Исследование качественного состава K2 SO4 | |
|
Открытие катиона К+ | |
|
Проба на окрашивание пламени |
Наблюдения: |
|
Кольцом нихромовой проволоки захватить немного кристаллов K2 SO4 и внести в пламя спиртовки. |
Цвет пламени: |
|
Открытие аниона SO42- | |
|
Реагент – хлорид бария BaCl2 |
Наблюдения: |
|
В пробирку перенести 2 капли р-ра K2SO4, добавить 2 капли 2н р-ра BaCl2. К образовавшемуся мелкокристаллическому осадку BaSO4 прибавить 3-4 капли 6н р-ра азотной кислоты. Уравнения реакции: K2SO4+BaCl2BaSO4+ 2KCl В ионном виде: SO42-+Ba2+BaSO4 |
Цвет осадка:
Растворимость в кислотах: |
|
Исследование качественного состава КН2РО4 | |
|
Открытие катиона К+ | |
|
Проба на окрашивание пламени |
Наблюдения: |
|
Кольцом нихромовой проволоки захватить немного кристаллов K2 SO4и внести в пламя спиртовки. |
Цвет пламени: |
|
Открытие аниона РО43- | |
|
Реагент – молибденовая жидкость (NH4)6Mo7O244H2O |
Наблюдения: |
|
В пробирку поместить 5-6 капель молибденовой жидкости, добавить 4 капли р-ра КН2РО4и нагреть на водяной бане. Через некоторое время наблюдается выпадение кристаллического осадка фосфоромолибдата аммония. Уравнение реакции: PO43- +3NH4++12MoO42- + 24H+(NH4)3[P Mo12O40] + 12H2O |
Цвет осадка: |
|
Исследование качественного состава Ca(NO3)2 | |
|
Открытие катиона Са2+ | |
|
1) Реагент – оксалат аммония (NH4)2C2O4 |
Наблюдения: |
|
В пробирку поместить 2 капли р-ра Ca(NO3)2, добавить 2 капли 2н р-ра (NH4)2C2O4. Если сразу не наблюдается выпадение мелкокристаллического осадка, пробирку следует нагреть на водяной бане. Часть образовавшегося осадка перенести в другую пробирку. В 1-ю пробирку к осадку добавить 2-3 капли азотной кислоты, во 2-ю пробирку – 2-3 капли уксусной кислоты. Сравнить растворимость в обеих кислотах. Уравнения реакции: Ca(NO3)2+ (NH4)2C2O4СаС2О4+ 2NH4NO3 В ионном виде: Са2++ С2О42- СаС2О4 |
Цвет осадка:
Растворимость в уксусной кислоте:
Растворимость в неорганических кислотах: |
|
2) Микрокристаллоскопическая реакция |
Наблюдения: |
|
На предметное стекло нанести 1 каплю р-ра Ca(NO3)2, прибавить 1 каплю 2н р-ра H2SO4, упарить до появления каймы по краю капли. Рассмотреть под микроскопом игольчатые кристаллы CaSO4, собранные в пучки. Уравнение реакции: Са2+ + SO42- CaSO4 |
Рисунок кристаллов CaSO4: |
|
Открытие аниона NO3- | |
|
Реагент – дифениламин (С6Н5)2NH |
Наблюдения: |
|
На предметное стекло нанести 1 каплю р-ра NH4NO3, прибавить 1 каплю р-ра дифениламина. |
Изменение окраски: |
Б. Анализ неизвестного вещества (контрольно-аналитическая задача)
1. Перед выполнением исследований тщательно вымыть пробирки!
2. Получить у преподавателя бюкс с неизвестной солью. Приготовить раствор данной соли и, используя соответствующие качественные реакции (см. часть А), изучить ее катионный и анионный состав в следующей последовательности:
- определение катиона - пробы на: NH4+ (две реакции), Ca2+ (две реакции), K+;
- определение аниона – пробы на: SO42-, PO43-, NO3-.
Результаты проведенных качественных реакций занести в таблицу. Сделать вывод о составе соли.
|
№ задачи |
Качественные реакции на ионы |
Формула соли | ||||||
|
NH4+ |
Ca2+ |
K+ |
SO42- |
PO43- |
NO3- | |||
|
|
|
|
|
|
|
|
| |