Экспериментальная часть Определение кадмия и цинка в водных растворах
Необходимые приборы и реактивы:
полярографическая установка или полярограф ПУ-1;
химические стаканы, пипетки и мерные колбы;
сульфат или нитрат кадмия, 10-2 М р-р (по Cd+2 );
сульфат или нитрат цинка, 10-2 М р-р (по Zn2+);
хлорид калия, 1М раствор;
раствор желатины;
7) сульфит натрия Na2SO3
Выполнение работы
Из исходного 10-2 М раствора кадмия (CdSO4) в мерных колбах (50 мл) готовят 410-3 М, 210-3 М, 110-3 М, 510-4 М и 210-4 М растворы кадмия. Для снятия полярограмм смешивают в стакане по 2 мл приготовленных растворов с 17 мл 1Н КСl и 1 мл раствора желатина. Заливают смесь в ячейку и после 10 минут продувки раствора азотом снимают полярограмму, начиная поляризацию с – 0,4 В относительно насыщенного каломельного электрода (н.к.э.).
Удалить кислород из исследуемого раствора можно также добавляя в него небольшое количество сульфита натрия.
Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию в ммоль/л или моль/л, а по оси ординат – значение найденного из полярограмм предельного диффузионного тока в мкА.
Для определения концентрации исследуемого раствора поступают следующим образом: 2 мл раствора смешивают с 17 мл 1Н КСl и 1 мл раствора желатина, заливают эту смесь в ячейку и после удаления из раствора кислорода снимают полярограмму. По градуировочному графику определяют концентрацию исследуемого вещества.
Аналогичен ход работы при количественном определении цинка, только полярограмму снимают, начиная с –0.8в относительно н.к.э.
Учитывая, что E1/2 для кадмия и цинка составляет 0,4 B, можно определить одновременно содержание того и другого в растворе, если у нас имеются предварительно полученные калибровочные графики.
Определение свинца
Приборы и реактивы:
полярографическая установка
чистый азот
химические стаканы, пипетки и мерные колбы
нитрат свинца, 10-2 М р-р
нитрат калия, 1н раствор
раствор желатина
Ход выполнения работы аналогичен предыдущему, только в качестве фона можно использовать только нитрат калия, а полярограммы снимают, начиная поляризацию с - 0,10 В относительно н.к.э.
Экспериментальная часть
Из исходного 10-2 М раствора сульфата кадмия (CdSO4) в мерных колбах (50 мл) готовят 4·10-3М; 2·10-3М; 1·10-3М; 4·10-4М и 2·10-4 М растворы сульфата кадмия. Для этого в мерные колбы на 50 мл поместить соответственно 20, 10, 5, 2 и 1 мл исходного раствора и довести до метки дистиллированной водой, постоянно перемешивая.
Для снятия полярограммы смешать в стакане на 100 мл 2 мл 2·10-4 М раствора CdSO4 с 18 мл 1H КС1 и 5–6 капель раствора желатина. Для удаления растворенного кислорода добавить Na2SO3 и перемешать.
Ополоснуть ячейку полученным раствором.
Залить этот же раствор в ячейку.
Подключить ячейку к полярографу в соответствии с названиями электродов (рабочий, вспомогательный, сравнения).
Снять полярограмму, для этого:
а) установить начальный –0,4 В (относительно насыщенного хлорсеребряного электрода);
б) установить диапазон чувствительности записи тока «D», нажав соответствующие кнопки на переключателе «ДИАПАЗОН ТОКА» полярографа,
в) задать определенный масштаб «М» записи тока (ось Y) и потенциала (ось Х) на двухкоординатном самописце;
в) включить ячейку и дождаться стабилизации тока;
г) ручками «УСТАНОВКА НУЛЯ» самописца вывести перо самописца в левую нижнюю часть планшета;
г) включить развертку потенциала кнопкой «ПУСК»;
д) после записи полярограммы отжать перо самописца и нажать кнопку «СТОП» на полярографе.
Повторить пункты с 2 по 6 для всех приготовленных растворов.
Построить калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию в ммоль/л или моль/л, а по оси ординат – значение найденного из полярограмм предельного диффузионного тока в мкА, расчет тока производится по формуле
,
где h–высота полярографической волны, см
Снять полярограмму (пункты с 2 по 6) для раствора с неизвестной концентрацией кадмия.
По калибровочному графику определить концентрацию исследуемого вещества.
Проделать пункты с 1 по 9 при количественном определении цинка. ВНИМАНИЕ! Начальный потенциал в этом случае установить –0,8В.