- •Н.В. Климова Химические методы количественного анализа
- •Орел 2007
- •Методические указания Химические методы количественного анализа
- •Содержание
- •1 Титриметрические методы анализа
- •1.1. Введение
- •1.2 Техника работы
- •1.3 Титриметрические методы анализа, основанные на реакциях нейтрализации
- •1.3.1 Лабораторная работа №1.
- •1.3.2 Лабораторная работа №2 ацидиметрическое титрование
- •Вопросы к разделу
- •1.4 Титриметрические методы анализа, основанные на реакциях окисления-восстановления (редоксиметрия)
- •1.4.1 Лабораторная работа № 3. Перманганатометрическое титрование (пермангонатометрия)
- •1.4.2 Лабораторная работа № 4. Иодометрическое титрование (иодометрия)
- •Вопросы к разделу
- •1.5 Методы титриметрического анализа,основанные на реакциях комплексообразования.
- •1.5.1 Лабораторная работа №5. Комплексонометрическое определение общей жесткости воды
- •Выполнение определения
- •Выполнение определения
- •Вопросы к разделу
- •2 Гравиметрические методы
- •2.1 Введение
- •2.2 Техника работы
- •2.3 Практические работы
- •2.3.1 Лабораторная работа № 6.
- •Абсолютная и относительная ошибки анализа
- •2.3.2 Лабораторная работа № 7. Определение содержания бария в BaCl2•2h20. Принцип определения.
- •2.3.3 Лабораторная работа № 8. Определение содержания кристаллизационной воды в BaCl2•2h20.
- •Вопросы к разделу
1.3 Титриметрические методы анализа, основанные на реакциях нейтрализации
К методу нейтрализации относятся все определения, в основе которых лежат реакции:
H3O+ + OH- = 2H2O
( H+ + OH- = H2O )
Метод позволяет определять в растворах не только концентрацию кислот или щелочей, но и концентрацию гидролизующихся солей.
В зависимости от того, кислота или щелочь использованы в качестве титрантов, различают ацидиметрию и алкалиметрию.
Для определения в растворах щелочей или солей, дающих при гидролизе щелочную реакцию используют титрованные растворы кислот (ацидиметрия).
Концентрацию кислот и солей, дающих при гидролизе среду, определяют с помощью титрованных растворов щелочей (алкалиметрия).
Точку эквивалентности при нейтрализации определяют по изменению окраски индикатора (лакмуса, метилового оранжевого, метилового красного, фенолфталеина).
1.3.1 Лабораторная работа №1.
Алкалиметрическое титрование
Приготовление рабочего раствора NaOH.
Титрованные растворы щелочей используют для количественного определения кислот. Обычно применяют 0,1 н раствор, содержащий 0,1 моль/л NaOHв 1 л раствора (4 г на 1 л).
Так как NaOHиз-за своей гигроскопичности и способности поглощать СО2из воздуха всегда содержит Н2О иNaHCO3, поэтому приготовить растворы с точной концентрацией (титром) по точной навеске невозможно.
Точную концентрацию раствора едкого натра устанавливают по щавелевой кислоте Н2С2О4 ·Н2О, которая реагирует сNaOHпо следующему уравнению:
Н2С2О4 +2NaOH=Na2C2O4+2 Н2О
Из уравнения следует,что молярная масса эквивалента щавелевой кислоты равняется ее молекулярной массе, деленной на два.
г
Стандартизация раствора едкого натра по щавелевой кислоте
Реактивы:стандартное вещество Н2С2О4·2Н2О
индикатор -фенолфталеин
титрант-0,1 н раствор NaOH
Методика определения
Для приготовления 100 мл 0,1 н раствора щавелевой кислоты следует взять навеску:
г
взятие навески:
масса бюкса с веществом г
масса бюкса г
навеска Н2С2О4·2Н2О г
растворяют навеску в мерной колбе на 100 мл, доводят раствор до метки дистиллированной водой.
Титр раствора определяют по формуле
г/см3, гдеm-масса взятой навески.
Молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора вычисляют:
моль/л
заполняют бюретку приготовленным раствором едкого натра.
Аликвотную часть щавелевой кислоты (раствор пипеткой, Vпипетки=10 мл) переносят в коническую колбу, добавляют 1 каплю фенолфталеина и титруют по каплям из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски индикатора из бесцветной в розовую.
VН2С2О4·2Н2О , млVNaOH, мл
10,0 -
10,0 -
10,0 -
-------------------
Vсреднее
расчет молярной концентрации эквивалента и титра рабочего раствора едкого натра
Сн NaOH·VNaOH=СнН2С2О4·VН2С2О4
, г/см3
Где Сн-нормальная концентрация едкого натра, М(э)NaOH-молярная масса эквивалента едкого натра.
Установив титр и нормальную концентрацию рабочего раствора NaOH, делают контрольную задачу на определение содержания количества кислоты в растворе.
Контрольная задача.
Определение граммового содержания серной кислоты в растворе.
Реактивы: стандартизированный раствор NaOH,
Индикатор-фенолфталеин,
Раствор Н2SО4
Реакция лежащая в основе определения:
Н2SО4 +2 NaOH = Na2SO4+2H2O
Методика определения
Раствор Н2SО4доводят в мерной колбе на 100 мл до метки. Отбирают аликвотную часть 10 мл пипеткой, переносят в колбу для титрования., добавляют 1-2 капли фенолфталеина.
Титруют раствор серной кислоты из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски фенолфталеина из бесцветной в розовую.По результатам трех титрований проводят вычисления.
VН2SО4 , млVNaOH, мл
10,0 -------------
10,0 -------------
10,0 -------------
-------------
Vсреднее
Расчет граммового содержания серной кислоты
1 способ: вычисление молярной концентрации эквивалента и титра раствора Н2SО4
СН Н2SО4=, моль/л
Т==, г/см3
Вычисление граммового содержания Н2SО4 в 100 мл раствора:
QН2SО4 =TН2SО4 ·Vколбы, (г)
2 способ: Вычисления титра раствора NaOHпо Н2SО4
Т NaOH/ Н2SО4=, г/см3
Вычисления граммового содержания Н2SО4в 100 мл раствора:
QН2SО4= ТNaOH/ Н2SО4·VNaOH·, г