Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка по аналитике.doc
Скачиваний:
197
Добавлен:
28.03.2015
Размер:
3.43 Mб
Скачать

1.3 Титриметрические методы анализа, основанные на реакциях нейтрализации

К методу нейтрализации относятся все определения, в основе которых лежат реакции:

H3O+ + OH- = 2H2O

( H+ + OH- = H2O )

Метод позволяет определять в растворах не только концентрацию кислот или щелочей, но и концентрацию гидролизующихся солей.

В зависимости от того, кислота или щелочь использованы в качестве титрантов, различают ацидиметрию и алкалиметрию.

Для определения в растворах щелочей или солей, дающих при гидролизе щелочную реакцию используют титрованные растворы кислот (ацидиметрия).

Концентрацию кислот и солей, дающих при гидролизе среду, определяют с помощью титрованных растворов щелочей (алкалиметрия).

Точку эквивалентности при нейтрализации определяют по изменению окраски индикатора (лакмуса, метилового оранжевого, метилового красного, фенолфталеина).

1.3.1 Лабораторная работа №1.

Алкалиметрическое титрование

Приготовление рабочего раствора NaOH.

Титрованные растворы щелочей используют для количественного определения кислот. Обычно применяют 0,1 н раствор, содержащий 0,1 моль/л NaOHв 1 л раствора (4 г на 1 л).

Так как NaOHиз-за своей гигроскопичности и способности поглощать СО2из воздуха всегда содержит Н2О иNaHCO3, поэтому приготовить растворы с точной концентрацией (титром) по точной навеске невозможно.

Точную концентрацию раствора едкого натра устанавливают по щавелевой кислоте Н2С2О4 ·Н2О, которая реагирует сNaOHпо следующему уравнению:

Н2С2О4 +2NaOH=Na2C2O4+2 Н2О

Из уравнения следует,что молярная масса эквивалента щавелевой кислоты равняется ее молекулярной массе, деленной на два.

г

Стандартизация раствора едкого натра по щавелевой кислоте

Реактивы:стандартное вещество Н2С2О4·2Н2О

индикатор -фенолфталеин

титрант-0,1 н раствор NaOH

Методика определения

Для приготовления 100 мл 0,1 н раствора щавелевой кислоты следует взять навеску:

г

  1. взятие навески:

масса бюкса с веществом г

масса бюкса г

навеска Н2С2О4·2Н2О г

  1. растворяют навеску в мерной колбе на 100 мл, доводят раствор до метки дистиллированной водой.

Титр раствора определяют по формуле

г/см3, гдеm-масса взятой навески.

Молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора вычисляют:

моль/л

  1. заполняют бюретку приготовленным раствором едкого натра.

  2. Аликвотную часть щавелевой кислоты (раствор пипеткой, Vпипетки=10 мл) переносят в коническую колбу, добавляют 1 каплю фенолфталеина и титруют по каплям из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски индикатора из бесцветной в розовую.

2С2О4·2Н2О , млVNaOH, мл

10,0 -

10,0 -

10,0 -

-------------------

Vсреднее

  1. расчет молярной концентрации эквивалента и титра рабочего раствора едкого натра

Сн NaOH·VNaOHнН2С2О4·VН2С2О4

, г/см3

Где Сн-нормальная концентрация едкого натра, М(э)NaOH-молярная масса эквивалента едкого натра.

Установив титр и нормальную концентрацию рабочего раствора NaOH, делают контрольную задачу на определение содержания количества кислоты в растворе.

Контрольная задача.

Определение граммового содержания серной кислоты в растворе.

Реактивы: стандартизированный раствор NaOH,

Индикатор-фенолфталеин,

Раствор Н24

Реакция лежащая в основе определения:

Н24 +2 NaOH = Na2SO4+2H2O

Методика определения

  1. Раствор Н24доводят в мерной колбе на 100 мл до метки. Отбирают аликвотную часть 10 мл пипеткой, переносят в колбу для титрования., добавляют 1-2 капли фенолфталеина.

  2. Титруют раствор серной кислоты из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски фенолфталеина из бесцветной в розовую.По результатам трех титрований проводят вычисления.

24 , млVNaOH, мл

10,0 -------------

10,0 -------------

10,0 -------------

-------------

Vсреднее

Расчет граммового содержания серной кислоты

1 способ: вычисление молярной концентрации эквивалента и титра раствора Н24

СН Н24=, моль/л

Т==, г/см3

Вычисление граммового содержания Н24 в 100 мл раствора:

24 =TН24 ·Vколбы, (г)

2 способ: Вычисления титра раствора NaOHпо Н24

Т NaOH/ Н24=, г/см3

Вычисления граммового содержания Н24в 100 мл раствора:

24= ТNaOH/ Н24·VNaOH·, г