- •1.2.1. Этапы планирования работы
- •1.2.2. Этапы подготовки эксперимента
- •1.2.3. Выполнение и защита работы
- •1.3. План отчёта о выполнении зачётной работы
- •1.3.1. Количественный анализ вещества
- •1.3.2. Качественный анализ вещества
- •Поиск информации о химическом составе объекта анализа
- •2.2. Химико-аналитическая характеристика определяемого компонента
- •2.3. Выбор метода анализа
- •Метод и его оценка
- •2.6. Отбор пробы
- •2.8. ОБработка результатов анализа
- •3.2. Систематический анализ
- •4. Примеры составления отчёта о выполнении зачётной работы
- •5. Предметно-тематический указатель рекомендуемой литературы
Поиск информации о химическом составе объекта анализа
Объект анализа |
Рекомендуемая литература |
Модельные смеси неорганических веществ |
1–6, 8–11, 76, 84, 95–102 |
Технические образцы веществ |
1–6, 8–11, 65, 66, 76, 80, 84, 88, 95, 102 |
Технологические растворы |
1–6, 8–10, 95–102, |
Минеральное сырье для химического производства |
1–6, 8–11, 61, 84, 94–102, ГОСТы |
Модельные смеси органических веществ |
61–64, 66, 67 |
Органическое сырье для химического производства |
61–64, 66, 67, 94, ГОСТы |
Отходы производства |
1–6, 8–10, 64, 76, 94 |
Минералы |
1–6, 8–11, 90, 102 |
Силикатные материалы |
11, 85, 90, ГОСТы |
Сплавы |
1–6, 8–10, 90, ГОСТы |
Катализаторы |
1–6, 8–10, 76–78 |
Электролиты |
1–6, 8–10, 75, 80 |
Удобрения |
69–74, ГОСТы |
Сточные воды |
43–54 |
Природные воды |
49, 51, 53 |
Продукты питания |
44–60, ГОСТы |
Типовые примеры химико-аналитической характеристики объекта анализа приведены в разделе 4.
2.2. Химико-аналитическая характеристика определяемого компонента
Химико-аналитическая характеристика определяемого компонента должна включать сведения, необходимые для выбора оптимального метода анализа. Основными литературными источниками являются справочники по аналитической [см. разделы 5.1., 5.4.], общей и неорганической [см. разделы 5.1., 5.4.] химии. Если объект анализа – органическое соединение, то нужно использовать учебники и справочники по органической химии [61]. В зависимости от химической природы определяемого компонента и цели анализа Вам могут потребоваться различные данные, но прежде всего надо задать себе главный вопрос:
«Характерны ли для определяемого компонента реакции:
кислотно-основного взаимодействия (решается на основании данных таблицы значений Ка и Кв);
окисления-восстановления (решается на основании данных таблицы значений Ео);
осаждения (решается на основании данных таблицы значений ПР);
комплексообразования (решается на основании данных таблицы значений Куст)?»
Для ответа на него прежде всего обратитесь к учебникам по неорганической химии элементов или к учебникам по органической химии, причем в последних Вас должны интересовать только те реакции, которые проводятся в растворе (именно такие реакции используются чаще всего в аналитической химии).
Другой способ поиска ответа на поставленный вопрос – использование справочника по аналитической химии [7, 8 , 10], где есть таблицы значений констант диссоциации слабых кислот и оснований, произведений растворимости малорастворимых веществ, констант устойчивости комплексных соединений, стандартных окислительно-восстановительных потенциалов сопряженных пар.
Кроме главного вопроса, касающегося основных химических свойств компонента, могут возникнуть другие вопросы относительно его особых химических свойств, например, поведении при термическом воздействии. Сведения о температурах разложения веществ обычно можно найти в справочниках по общей и неорганической химии [1–6, 22].
Необходимый минимум свойств и констант для определяемого компонента в зависимости от его природы перечислен в табл. 5.
Таблица 5
Необходимые свойства и константы веществ
Природа определяемого компонента |
Необходимые табличные значения |
Необходимые свойства веществ |
Какие выводы необходимо сделать | ||
1 |
2 |
3 |
4 | ||
Неорганическое вещество | |||||
1. Сильная кислота или сильное основание |
Для аниона кислоты или катиона основания: ПР малорастворимых солей, окислительно-восста-новительные потенциалы, константы устойчивости комплексных соединений |
Агрегатное состояние, растворимость в воде |
Характерны ли для аниона кислоты и/или катиона основания химические реакции II-IV типов? | ||
2. Соль сильной кислоты и сильного основания |
Свойства катиона и аниона соли, как в п. 1 | ||||
3. Слабая кислота или слабое основание |
Константа диссоциации слабой кислоты или слабого основания и все константы по п. 1 |
Характерны ли для аниона кислоты и/или катиона основания химические реакции I-IV типов? | |||
4. Соль слабой кислоты или слабого основания | |||||
5. Ион |
|
Продолжение табл. 5
1 |
2 |
3 |
4 |
6. Кристаллогидрат соли |
Константы для катиона и аниона соли аналогично п. 2 и п. 4 |
Растворимость в воде, температура потери кристаллизационной воды и/или фазового перехода |
В какой среде (нейтральной, кислой, щелочной) растворяется кристаллогидрат. Далее см. п. 1. |
7. Оксид |
Константы, как в п. 1 для катиона или в п. 2 для аниона, образующихся при растворении оксида |
Агрегатное состояние оксида. Характер оксида |
В какой среде (нейтральной, кислой, щелочной) растворяется оксид и какое соединение при этом образуется. Далее см. п. 1 |
8. Объект для определения потерь при прокаливании (п. п. п.) |
|
Общие сведения об определении п. п. п. согласно учебникам по аналитической химии и техническому анализу |
При какой температуре и каком времени выдержки необходимо вести прокаливание? |
9. Другое неорганическое вещество |
Константы, как в п. 3 |
Агрегатное состояние. В чём растворяется? Химические свойства. |
Как перевести вещество в раствор? Что при этом образуется в растворе? Далее см. п. 3 |
Продолжение табл. 5
1 |
2 |
3 |
4 |
Органическое вещество | |||
10. Органические вещества разных классов |
|
Агрегатное состояние. В чём растворяется? Химические свойства |
Способность к стехиометрическому окислению в мягких условиях, реакциям с галогенами, органическими и неорганическими реактивами. Какие реакции можно использовать для аналитических целей? |
11. Слабая органическая кислота |
См. п. 3 |
См. п. 3 и п. 10 |
См. п. 3 и п. 10 |
Если анализируемый объект имеет сложный состав, то полезно точно так же рассмотреть свойства мешающих компонентов пробы с тем, чтобы найти различия в химических свойствах определяемого и мешающих компонентов. Это позволит Вам оценить необходимость разделения или маскирования и выбрать наиболее подходящий для этого метод. Примеры химико-аналитической характеристики определяемого компонента приведены в разделе 4.