1 Т р2о5 колеблется в широких пределах от 85—90 до по руб. И выше.

В качестве примера ниже приведена калькуляция себестоимо­сти экстракционной фосфорной кислоты (в пересчете на 1 т Р2О5) для Воскресенского и Красноуральского заводов (табл. 72).

Показатели процесса зачастую ухудшаются из-за отклонения параметров процесса от оптимального режима вследствие трудно­сти ручного регулирования.

При автоматизации²⁸'^2,8-222 технологического процесса годовой расход серной кислоты уменьшился на 4,8%, а апатитового кон­центрата на 5,1 %.

Концентрирование фосфорной кислоты

Для получения концентрированных фосфорных и сложных удоб­рений требуется фосфорная кислота, содержащая 37—55% Р2О5. Так как в процессе сернокислотной экстракции фосфатов дигид-ратным способом такая фосфорная кислота не образуется, ее по­лучают выпариванием более слабой.

При нагревании водных растворов фосфорной кислоты любых концентраций (вплоть до 98% Н₃Р0₄) в газовую фазу выделяется только водяной пар. Поэтому теоретически фосфорная кислота мо­жет быть выпарена до очень высоких концентраций. Практически выпарка осложняется коррозией материалов аппаратуры под дей­ствием горячей фосфорной кислоты, которая сильно увеличивается с повышением концентрации кислоты. Это требует применения вы­сококачественных кислото- и термостойких материалов для изго­товления оборудования выпарных установок. Выпарка затрудняет­ся также выделением осадков, состоящих из примесей, загрязняю­щих кислоту (сульфата кальция, кремнефторидов и др.) вследствие уменьшения растворимости некоторых из них в концентрированной кислоте. Осадки инкрустируют греющие поверхности, ухудшая теплопередачу.

Примеси, находящиеся в фосфорной кислоте, ограничивают в некоторых случаях предельную ее концентрацию после выпарки. Например, фосфорная кислота, получаемая из необогащенных фос­форитов Каратау, может быть сконцентрирована только до содер­жания 37—38% Р2О5. При более высокой концентрации кислота загустевает. Это объясняется ²²³ выделением MgSiFs • 6Н₂0, кото­рый выше 80° диссоциирует ²²⁴:

MgSiF_e = SiF₄ + MgF₂

Тонкодисперсный фтористый магний увеличивает вязкость фос­форной кислоты.

С увеличением концентрации экстракционной фосфорной кис­лоты значительно возрастает давление пара растворенной в ней кремнефтористоводородной кислоты ³⁶-²²⁵. Значительная ее часть

выделяется в газовую фазу в виде смеси SiF₄ + 2HF. При выпарке кислоты до 33—35% Р2О5 удаляется 25—35% фтора, а до 55—57% Р2О5 — около 85% фтора, содержащегося в фосфорной кислоте.

о аз « X

g>=S '= О

Э я-

8*1!!

о I ь

Он я

Я I I „

S 8 S й ^п 2 2 2 I 71 I

» ' „ч .. к о*;

s ⁴ «

§ е

о I

Выпарку экстракционной фосфорной кислоты производят в ап­паратах, в которых тепло передается через греющую поверхность, обогреваемую паром (или другими теплоносителями), и в аппара­тах с непосредственным нагреванием кислоты топочными газами. В первом случае применяют однокорпусные вакуум-выпарные ап­параты с выносной греющей камерой ³²>^109,226_228. Корпус аппарата гуммирован, нагревательные трубки — графитовые. Употребляются также выпарные аппараты других конструкций, например, аппа­раты с вертикальными свинцовыми трубами²⁸, пленочные вакуум-выпарные аппараты¹¹⁴ и др.

Для уменьшения инкрустации греющих трубок процесс осуще­ствляют по циркуляционной схеме ²²⁹, т. е. концентрированная фос­форная кислота частично возвращается на смешение с исходной слабой кислотой. Количество выпаренной кислоты берут такое, чтобы концентрация смеси была лишь немного ниже, чем в готовой кислоте. Растворимость примесей в такой кислоте значительно меньше, чем в исходной. Поэтому при смешении содержащиеся в слабой кислоте примеси кристаллизуются. Их отделяют в отстой­нике и осветвленную кислоту направляют в выпарной аппарат. Меньшую часть выходящей из выпарного аппарата кислоты отво­дят как готовый продукт, а большую часть возвращают в цикл на смешение со слабой экстракционной кислотой. Применение рецир­куляции выпаренной кислоты с предварительным отстаиванием примесей значительно уменьшает отложения солей в нагреватель­ной камере. Небольшая накипь один раз в 7—10 дней растворяется кипящей водой или содовым раствором. Осадок из нижней части отстойника откачивается шламовым насосом в экстракционное отделение. Недостатком этого метода является необходимость цир­куляции большого количества выпаренной фосфорной кислоты (кратность циркуляции составляет 100—150 по отношению к про­дукту) .

Выпарку фосфорной кислоты непосредственным нагреванием то­почными газами осуществляют в барботажных концентраторах — камерах из кислотоупорного материала. В них выпаривание произ­водится при барботаже черев поверхностный слой кислоты горячих топочных газов. При этом выделяющиеся осадки твердых солей остаются во взвешенном состоянии и выносятся из аппарата вме­сте с кислотой, которая затем очищается отстаиванием.

На рис. 254 приведена схема установки для выпаривания фос­форной кислоты в однокамерном барботажном концентраторе. То­почные газы вводятся со скоростью 90—ПО м!сек; их температура' на входе колеблется в пределах 650—900° и на выходе 90—110°; температура кислоты на несколько градусов ниже температуры

отходящих газов; на 1 кг испаряемой воды расходуется 730— 790 ккал (при средней теплоте сгорания мазута 9,5 тыс. ккал/кг). Влагосъем с 1 м² зеркала испарения выпарной камеры около 400 кг/ч; полезное использование тепла горения топлива превы­шает 80% ^218,230'²³¹. В выпаренной кислоте содержится 52—56% Р₂0₅, 0,2—0,4% фтора, 3,5—5% S0₃. В газе, выходящем из кон­центратора, содержится при нормальных условиях от 2,5—3 до 8—9 г/л³ фтористых соединений (в пересчете на фтор). Фтористые газы поглощаются водой в абсорберах с образованием раствора H₂SiF₆.

Особенно интенсивно протекает выпарка фосфорной кислоты в _ концентраторе с погруженным горением природного газа ²⁸> ^и8'²³²-²³⁴. Аппарат гуммирован и футерован. На испарение 1 кг воды расхо­дуется ~720 ккал. Горение газа вызывает пульсацию жидкости, благодаря чему внутри камеры создается циркуляция, предотвра­щающая осаждение твердых частиц. Выпаривание фосфорной кис­лоты (30% Рг0₅) до концентрации 50% Р2О5 производится в две стадии. Для предварительной выпарки используется тепло отхо­дящих газов второй стадии.

Уходящий из барботажных концентратов и аппаратов с по­груженным горением дымовой газ уносит значительное количество тумана фосфорной кислоты, который должен улавливаться в элек­трофильтрах.

Выпаривание фосфорной кислоты непосредственным нагрева­нием производят также в безнасадочных скрубберах-башнях, в ко­торых навстречу горячему газу, поступающему из топки, падают капли выпариваемой кислоты. Использование роторного разбрыз­гивателя, образующего крупные капли, препятствует появлению кислотного тумана. Многократная циркуляция выпариваемой кис­лоты в скрубберах предотвращает накопление в них осадка. Этот способ выпарки требует большей затраты топлива и энергии, чем в аппаратах с погруженным горением.

При получении в барботажном концентраторе 1 т кислоты кон­центрации 54% Р₂0₅ расходуется, по данным Красноуральского медеплавильного комбината: 2,227 т слабой фосфорной кислоты (в пересчете на 25% Р2О5), 0,097 г мазута, 45,8 квт-ч электро­энергии. Цеховая себестоимость 1 г кислоты концентрации 54% Р₂0₅ равна 67,89 руб.

В расчете на 1 т Р₂0₅, находящейся в кислоте, это составит 125,54 руб. Следовательно, упаривание кислоты с 25 до 54% P₂O_s обходится в —17 руб. в расчете на 1 г Р₂0₅.

ПОЛУЧЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ПОЛУГИДРАТНЫМ СПОСОБОМ

Получение концентрированной экстракционной фосфорной кис­лоты (без упарки) полугидратным способом отрабатывается в на­стоящее время в ряде стран в разных вариантах на крупных опыт­но-промышленных установках. Их различия обусловлены выделе­нием полугидрата с разной стабильностью и способностью к гидра-, тации, что отражается на условиях отмывки фосфорной кислоты из осадка, его подготовке к транспортировке и хранению. В зависи­мости от этого экстракцию фосфорной кислоты полугидратным спо­собом проводят или с промежуточной гидратацией полугидрата (полугидратно-дигидратный процесс) или без гидратации его (стр. 907).

вода

9 7 6

Рис. 255. Схема получения фосфорной кислоты полу-гидратио-дигидратным способом:

/ — вакуум-холодильник полугидратной пульпы; 2— фильтр полу­гидрата; 3 — смеситель полугидрата, второго фильтрата и сер­ной кислоты; 4 — вакуум-испаритель гипсовой пульпы; 5 —по­гружной насос; 6 — сборник гипсовой пульпы; 7 —гидратор; 8 — сборник полугидратной пульпы; 9 — экстрактор (полугидрат-ный); 10 — фильтр.

На рис. 255 приведена схема полугидратно-дигидратного про­цесса ¹²⁷ получения фосфорной кислоты концентрации 42,5% P₂Os, разработанная фирмой «Singmaster and Braier» (США). Разложе­ние фосфата производится в первом экстракторе (полугидратной) при 95° и недостатке серной кислоты по отношению к стехиомет-рическому ее количеству. Фильтрованием пульпы получают продук­ционную фосфорную кислоту, а отжатый осадок полугидрата, не отмывая из него фосфорную кислоту, смешивают с серной кисло­той и гидратируют в гипс. Получаемый при этом маточный рас­твор — разбавленная кислота возвращается на разложение фосфата.

В первый экстрактор подают фосфоритную муку и часть необ­ходимой серной кислоты. Другая часть кислоты добавляется в

вакуумный холодильник, откуда она вместе с охлажденной цирку­лирующей пульпой поступает в экстрактор через сборник-питатель полугидратной пульпы. В вакуум-холодильник подается часть про­дукционной кислоты — основного фильтрата, полученного после от­деления полугидрата. Другая часть его отводится в качестве про­дукции. Непосредственно в экстрактор вводится также разбавлен­ная кислота — первый фильтрат, полученный после отделения гипса, который вместе с частью продукционной кислоты составляет раствор разбавления. В этом фильтрате содержится до 10% H₂S0₄. Таким образом, серная кислота, используемая для разложения фосфата подается в экстрактор тремя потоками — непосредственно с циркулирующей пульпой, из вакуум-холодильника и с разба­вленной кислотой, полученной после перекристаллизации полу­гидрата в гипс. Пульпа из первого экстрактора погружным насо­сом откачивается в вакуум-холодильник, где она охлаждается на 12—15°.

Холодильник снабжен турбинной мешалкой, обеспечивающей хорошее перемешивание потоков и циркуляцию пульпы в отдель­ных частях холодильника. Горячая пульпа подается через сопло в нижней части холодильника и охлаждается не только за счет испарения, но и теплообменом с охлажденными циркулирующими потоками. Дальнейшее выделение в твердую фазу полугидрата и кремнефторидов в результате охлаждения массы в холодильнике происходит в объеме пульпы и они откладываются на поверхности имеющихся кристаллов. Это позволяет предотвратить образование твердых отложений на стенках холодильника и охлаждать пульпу на 10—15°, т. е. примерно в 2—3 раза интенсивнее, чем в обычных вакуум-испарителях.

Охлажденная пульпа с температурой 80—85° через сборник фильтра частично возвращается в экстрактор (циркулирующая) и частично направляется на фильтрование (или центрифугирование) для отделения продукционной кислоты. Некоторое количество ее направляют в вакуумный холодильник с целью разбавления посту­пающей туда концентрированной серной кислоты и получения не­обходимого отношения Ж: Т в пульпе. Скорость фильтрования пульпы весьма большая. На фильтрпрессе процесс продолжается ~2 мин.

Отжатый на фильтрпрессе (или центрифуге) осадок, состоящий из полугидрата сульфата кальция и содержащий значительное ко­личество фосфорной кислоты, направляют в аппаратуру гидрата­ции (перекристаллизации полугидрата в гипс). Одновременно в процессе гидратации происходит регенерация фосфорной кислоты, поступающей с неотмытым осадком полугидрата. Она возвра­щается на разложение фосфата в виде первого фильтрата, полу­чаемого при отфильтровывании образовавшихся кристаллов гипса от жидкой фазы Гидратация полугидрата производится в гидраторе, снабженном мешалкой и погружным насосом. В него поступает лепешка полу­гидрата, первый фильтрат, полученный после отделения гипса, и некоторое количество серной кислоты Жидкая фаза пульпы в гидраторе содержит 20—25% Р2О5 и 5—10% H₂S0₄. Температуру пульпы в гидраторе поддерживают равной 75—77° и регулируют ее при помощи циркулирующей части пульпы, охлаждаемой в гип­совом вакуум-холодильнике. Благодаря большому разбавлению пульпы (Ж: Т) и высокой концентрации серной кислоты создаются условия для выделения гипса в виде крупных ромбических кристал­лов с размерами до 100—150 мк, а иногда и до 500 мк. При этом почти полностью исключается сокристаллизация с гипсом дикаль-цийфосфата, что обусловливает уменьшение потерь Р2О5 с отмы­тым фосфогипсом.

Пульпа из гидратора погружным насосом перекачивается в вакуум-холодильник, откуда часть (циркулирующая) охлажденной пульпы возвращается в гидратор. Оставшееся ее количество на­правляется на фильтрацию и промывку водой (по двухфильтрат-ной схеме).

В холодильнике за счет испарения некоторого количества воды отводится теплота разбавления серной кислоты, поступающей на гидратацию, а также тепло, выделяющееся при перекристалли­зации полугидрата сульфата кальция в гипс. Фильтрование ди-гидратной пульпы производят на ленточном (или карусельном) фильтре при 65—68°. Вследствие выделения при гидратации полу­гидрата крупных хорошо фильтрующих кристаллов гипса фильтро­вание пульпы происходит с большой скоростью. Длительность всего цикла—основной фильтрации с одной или двумя противо-точными промывками — составляет ~1 мин. При этом образуется лепешка толщиной 45—50 мм.

В отмытом фосфогипсе содержится от 0,3 до 0,7% общей Р2О5, в том числе 0,2—0,5% водорастворимой Р₂0₅, 0,1—0,2% Р₂0₅ рас­творимой в цитратном растворе и 0,1—0,3% нерастворимой Р2О5. Степень извлечения Р2О5 в кислоту составляет 97—98%.

Недостатками этого процесса является образование неустойчи­вого полугидрата сульфата кальция вследствие чего невозможна отмывка его от фосфорной кислоты, а также очистка водой филь­тровальной ткани или перегородки. Химическая их регенерация также исключается из-за отсутствия пригодного растворителя По­этому представляется трудно осуществимой длительная кампания фильтровального материала фильтров или центрифуг. Помимо этого получаемая фосфорная кислота загрязнена монокальцийфос-фатом и имеет недостаточно высокую концентрацию (~42,5% Р2О5), что в некоторой степени ограничивает области ее приме­нения.

Более перспективен процесс, основанный на выделении полу­гидрата, не гидратирующегося при промывке водой и в дальней­шем в течение достаточного времени необходимого для транспорти­ровки. Для успешного осуществления процесса требуется помимо стабильности полугидрата образование его в виде крупных хо­рошо фильтрующих компактных конгломератов, легко отмываемых от фосфорной кислоты небольшим количеством воды.

Фосфогипс -

Возбрат пульпы

Рис. 256. Схема производства экстракционной кислоты полугидратным методом по способу ЛТИ — Винницкого химкомбината — Ленниигипрохима:

/ — элеватор; 2 — бункер; 3 — питатель; 4 — шнек; 5 — дозатор; 6 — наборный бак; 7 —сбор­ник фильтрата; 8 — экстрактор; 9 — ленточный вакуум-фильтр; 10 — вакуум-приемннк; И - репульпатор; 12 -сборник; 13 — промежуточный бак; 14 - в()куум-испаритель.

На рис. 256 представлена схема производства концентрирован­ной фосфорной кислоты прямым полугидратным методом, т. е. без перекристаллизации полугидрата в гипс, разработанная в СССР ЛТИ имени Ленсовета, Винницким химическим комбинатом и Леннигипрохимом.

Отработка способа и создание промышленного производства концентрированной фосфорной кислоты были осуществлены в спе­циальном опытно-промышленном цехе, проектирование которого было начато Ленниигипрохимом в 1963 г.

Этот способ заключается в практически полном разложении апатита в избытке фосфорной кислоты и в обработке полученной пульпы(представляющей собой суспензию монокальцийфосфата в растворе фосфорной кислоты, насыщенном монокальциифосфа­том) серной кислотой при регулируемой кристаллизации полугид­рата сульфата кальция.

Разложение апатитового концентрата производится в 3,5—4-кратном избытке фосфорной кислоты от стехиометрического коли­чества, необходимого для образования монокальцийфосфата, при 90—95° в течение 1,2—1,7 ч. Требуемый избыток фосфорной кис­лоты, содержащей 45—48% Р2О5, создается введением в реактор первого фильтрата — части продукционной кислоты и фосфорно-кислотно-полугидратной пульпы. Степень разложения апатита со­ставляет 98,5—99%.

С целью удаления переходящего в раствор иона SiF₆ к апа­титу добавляют немного соды; в результате этого около 50% со­держащегося в апатите фтора осаждается в виде кремнефторида натрия. Около 35% фтора выделяется в форме газообразных со­единений.

Образующаяся в первой стадии монокальцийфосфатная пульпа подается на вторую стадию — обработку серной кислотой для экс­тракции фосфорной кислоты с выделением полугидрата сульфата кальция в виде изометричных компактных друз, хорошо фильтрую­щих и достаточно стабильных при промывке водой. Серная кис­лота, необходимая для взаимодействия с монокальцийфосфатом, подается в смеси со вторым фильтратом, содержащим 34—35% Р2О5 в виде так называемого раствора регенерации. Разложение монокальцийфосфата серной кислотой и кристаллизация полугид­рата сульфата кальция при 95—100° происходит почти мгновенно (в пределах времени, необходимого для смешения потоков). В жид­кой фазе пульпы поддерживается «нулевой» и «минусовый» серно­кислотный режим (практически отсутствует свободная серная кис­лота). Отношение между жидкой и твердой фазами в пульпе со­ставляет от 2,5 : 1 до 3 : 1.

При указанном технологическом режиме полугидрат выде­ляется в виде шарообразных изометрических конгломератов диа­метром до 100 мк.

Прореагировавшую пульпу, представляющую собой суспензию полугидрата сульфата кальция в растворе фосфорной кислоты кон­центрации 45—50% Р2О5, частично возвращают на стадию разло­жения фосфата, частично отводят на фильтрацию. Предварительно йоследнюю часть пульпы можно направить в гидроциклон для сгу­щения до отношения Ж:Т = 2:1 и одновременной классификации полугидрата. Фильтрация и промывка полугидрата сульфата каль­ция осуществляются на наливном (ленточном или карусельном) фильтре по четырехстадийной схеме (одна основная фильтрация и три промывки). Получаемый первый фильтрат частично отводится в виде продукции, а остальная масса его подается на разложение апатита. Промытый полугидратный осадок удаляется любыми ви­дами транспорта.

Степень отмывки из осадка фосфорной кислоты при расходе ~ 800 кг воды на 1 г апатита при вакууме 0,45—0,5 ат достигает 98%. Влажность осадка после последней стадии промывки равна 17,5%; во влажном осадке после первой зоны фильтрации содер­жится 30—35% жидкой фазы. Вода подается нагретой до 60°.

Продолжительность фильтрования и промывания составляет 1,2—1,5 мин, а производительность фильтра достигает 1300—1500 кг сухого осадка с 1 м² в 1 ч. Распределение поверхности фильтра по вонам (в % от общей фильтрующей поверхности) составляет: в первой зоне 50—60, второй — 20—30, третьей и четвертой — по 10.

При фильтрации и промывке осадка фильтровальная ткань (лавсан на шелку) не гипсуется и срок ее службы, достигающий 10—12 суток определяется механической прочностью. На второй и третьей зонах фильтра откладываются незначительные количе­ства осадка (в основном из кремнефторидов), которые легко рас­творяются при периодической (1 раз в 7—10 дней) промывке си­стемы горячей водой.

Промытый осадок полугидрата сульфата кальция устойчив при хранении: он не схватывается в монолитную массу в течение весь­ма длительного времени в закрытом помещении цеха, на открытой площадке и на шламовом поле. Значительная часть осадка исполь­зуется для гипсования почв.

Получаемая фосфорная кислота, содержащая 45—48%) Р₂О_э, 0,1—0,2%, СаО, 0,5—0,7% фтора, 0,2—0,4% SO*^-и 1,2% R₂0₃, ис­пользуется для производства кормовых фосфатов и удобрений.

Описанный процесс отличается высокими технико-экономиче­скими показателями. На производство фосфорной кислоты расхо­дуется в расчете на 1 г Р2О5:2,63 т апатитового концентрата и 2,36 т серной кислоты (моногидрат). Съем Р2О5 с реакторов обеих стадий составляет 29—30 кг с 1 м³ в 1 ч. Необходимая поверх­ность фильтрации в расчете на 1 т/ч Р2О3 в продукционной кислоте составляет 2,8—2,85 м². Кратность циркуляции пульпы, определяе­мая отношением количества пульпы, возвращаемой на разложение апатита и отбираемой на фильтрацию составляет ~2: 1. На рис. 257 приведен общий материальный баланс процесса на 1 т апатитового концентрата.

Объем реакционной аппаратуры, необходимый для стадии экс­тракции фосфорной кислоты меньше в 2,5 раза, чем для разложе­ния апатита.

По сравнению с дигидратным производство концентрированной фосфорной кислоты полугидратным методом позволяет увеличить производительность реакционной аппаратуры в 1,5—1,6 раза, филь­трующего оборудования не менее чем в 2 раза по съему P₂Os с 1 м², съем фтора, в зависимости от температуры и метода обесфторива-ния, до 30—60% от содержания его в фосфатном сырье и умень* шить на 70— 100 кг на \т Р₂0₅ расход серной кислоты, а также массу отбросного сульфатного осадка на 20—25%.

Газы и водяные пары

В СССР и за рубежом находятся в стадии опытной разработки и другие способы осуществления процесса полугидратным мето-

Апатитовый концентрат

168

Пульпа

11000

1000 1-й фильтрат

2625

Водяные пары

14457

Пульпа

101

Разложение апатитового концентрата

Серная кислота

Выделение CaS0₄ • 0,5Н₂О

(92,5% H₂S0₄> 965

2-й фильтрат

На разложение 11000

Вода на про-мывку 824 I

Пульпа На

1279

16600

Испаряется

воды 30

фильтрацию 5600

Фосфополугидрат 1700

Фильтрация

Первый фильтрат

Продукционная кислота

3415

На разложение 2625

790

Рис. 257. Схема материальных потоков производства концентри­рованной экстракционной фосфорной кислоты полугидратным мето­дом по способу ЛТИ — Винницкого химкомбината — Ленннигипро-хима (цифрами обозначены количества в кг на 1000 кг апатитового концентрата; количество добавляемой соды не учитывается).

дом, основанные на несколько иных принципах (НИУИФ — Гипро-хим] Красноуральский медеплавильный комбинат и другие в СССР, фирма «Fisons Fertiliser ltd» в Англии и др.).

На рис. 268 показана схема ¹³¹ получения концентрированной кислоты прямым полугидратным методом по способу, разработан­ному фирмой «Fisons Fertiliser ltd». Выделение в этом случае в процессе экстракции достаточно стабильного полугидрата дости-гается при определенной температуре и концентрации кислоты регулированием степени пересыщения жидкой фазы сульфатом

кальция, а также количества кристаллической затравки. При тем­пературе и концентрации кислоты, соответствующим большей рас­творимости гипса, чем полугидрата (т. е. в условиях промывки осадка) стабильность полугидрата тем больше, чем больше степень пересыщения раствора сульфатом кальция. Это обусловливает осу­ществление экстракции и промывки с получением жидкой фазы, сильно пересыщенной сульфатом кальция. Помимо этого, в твердой фазе, а также на стенках аппаратов не должно быть отложений гипса, так как гидратация полугидрата в указанных условиях резко ускоряется в присутствии затравки кристаллов гипса. Стабильность

срорная кислота

Рис. 258. Схема получения фосфорной кислоты полу-гидратным методом по способу Fisons:

i — первый реактор; 2 — второй реактор; 3 — сборник для питаю­щего фильтрата; 4 — фильтр; 5 —сборники фильтрата.

полугидрата в разбавленных растворах при относительно пони­женных температурах (55—65°) также возрастает с увеличением размеров его частиц, так как замедляется их растворение в жид­кой фазе, как предварительного этапа, предшествующего фазовому переходу. Поэтому экстракцию необходимо осуществлять в усло­виях, обеспечивающих максимальный рост кристаллов полугид­рата в реакционном объеме. Это достигается ступенчатой подачей серной кислоты и осаждением сульфата кальция в несколько ста­дий. Обычно для этого необходимо минимально два экстрактора (или две ступени). При осуществлении процесса в одну стадию (в одном реакторе без перегородок) невозможно получить кри­сталлы полугидрата с удовлетворительными размерами. Наилуч­шие результаты получены при использовании четырех аппаратов или одного четырехсекционного реактора. При этом количество сер­ной кислоты по аппаратам (или секциям) регулируют так, чтобы в первых двух осаждалось около 30—40% сульфата кальция от общего его количества, а остальное количество в последних сек­циях. Разложение фосфорита и выделение полугидрата протекает при 85—110°. Степень использования Рг0₅ фосфата зависит от концентрации получаемой кислоты и изменяется от97—98% до 92—94% при получении кислоты, содержащей от 40 до 55% PzO_s.