
- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2. Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Приборы рефрактометрического анализа.
- •5. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •6. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •7. Зав-мость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва.
- •10. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии.
- •11. Приборы нефелометрического анализа.
- •12. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •13. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •14.Физ. Основы спектрального анализа.
- •15. Типы и хар-тер электронных переходов.
- •16. Зависимость числа доп.Энерг.Сост. От положения в таблице.
- •17. Классиф. Хим.Элементов по способности к возбужд. И иониз.
- •18. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •20. Зависимость длин волн рез.Спектр.Линий от полож.В таблице.
- •22. Факторы, влияющие на интенсивность спектр.Линий в спектрах атомной эмиссии.
- •23. Ширина спектральной линии. Причины уширения.
- •24. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •26*. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •28. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •29. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •30. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •31. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •33. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •34. Полуколич. Метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •35. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •36. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе.
- •32. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •37. Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •38-39. Общие положения теории аас.
- •41. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •29. Монохроматоры
- •39. Конструкция и принцип действия безэлектродной газоразрядной лампы.
- •30. Детекторы
- •26. Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •45. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •46. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •47. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •48. Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •49. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •50. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
29. Монохроматоры
Монохроматор служит для выделения узкого участка спектра; его основные детали — щели, линзы, зеркала и диспергирующие элементы (призмы, дифракционные решетки и др.). В более старых конструкциях атомно-абсорбционных спектрометров в качестве диспергирующего элемента используют кварцевые призмы.
Известно, что коэффициент преломления различен для световых лучей с разной длиной волны (увеличивается с уменьшением длины волны). Поэтому параллельный полихромный пучок света, попадая на призму, преломляется, и на выходе из призмы разлагается на монохроматические составляющие (рис. II. 23, а, б).
В последние годы во всех серийных приборах в качестве диспергирующего элемента используют отражательные дифракционные
решетки, имеющие 300—2000 штр/мм.
Оптические схемы дифракционных монохроматоров представлены в основном двумя типами (рис. 11.24): Литтрова и Черни — Тернера (вторая схема лучше, но дороже). Входная щель регулируемой ширины 1 играет роль источника света, который находится в фокусе вогнутого зеркального коллиматора 2. Коллиматор превращает пучок света в параллельный и посылает на отражательную дифракционную решетку 3. Разложенный свет попадает на зеркальный объектив 4 (схема Черни — Тернера) или на коллиматор 3 (схема Литтрова), который теперь играет роль объектива. Объектив собирает параллельный пучок в сходящийся и фокусирует его на выходной щели 5, за которой расположено фотоэлектрическое устройство 6. Вращая дифракционную решетку, можно изменять длину волны выходящего из монохроматора света. Степень монохроматизации, т. е. полуширину выходящей полосы света, можно менять шириной щелей монохроматора.
В атомно-абсорбционном анализе полуширина выделенной спектральной полосы может меняться от 0,2 до 2 нм в зависимости от задачи. В некоторых монохроматорах щель регулируется плавно специальным микрометренным винтом, что удорожает конструкцию, но создает большие возможности. В последнее время выпускают все больше монохроматоров с набором из нескольких щелей фиксированной ширины. Такие приборы дешевле и обеспечивают более высокое качество монохроматизации из-за исключительной точности исполнения подобных щелей (обработкой электронным лучом).
В оптической схеме, приведенной на рис. II.25, фокусирующие элементы монохроматора представлены параболическими зеркалами. Они полностью заменили более сложные в изготовлении кварцевые линзы, которые обычно несвободны от оптических дефектов. Зеркала изготовляют многократным покрытием поверхности тонкими слоями алюминия, распыляемого в вакууме.
21. Параметры, оказывающие наиболее существенное влияние на характеристики атомно-абсорбционного анализа.
Для точного измерения величин атомного поглощения А необходимо соблюдать 2-а условия ,сформулированных Уолшем:
=
- длина волны, соответствующая максимальной интенсивности излучений используемого источника
, должна быть равна длине волны максимального поглощения атомных паров
.
– полуширина
линий поглощения атомных паров должна быть , по крайней мере, в 2 раза больше полуширины
линий испускания источника
Если первое условие Уолша не выполняется, поглощение электромагнитного излучения атомами анализируемого вещества вообще не происходит. Если не выполняется второе условие Уолша, то атомами определяемого элемента поглощается лишь небольшая часть излучения источника , так как контуры линии эмиссии шире контура линии поглощения. Это приводит к ухудшению чувствительности анализа.
Рис доб-ть