30. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.

Детектирование излучения в атомно-эмиссионных приборах может проводиться тремя методами: визуально, с использованием фотографических детекторов (пленки или стеклянные пластинки с нанесенным на них слоем фотоэмульсии-слоя желатина), с использованием фотоэлектрических детекторов (преобразуют световую энергию в электрический сигнал).

Визуальное детектирование используется в простейших прибо­рах — стилоскопах, стилометрах. Глаз человека как детектор ограничен по диапазону воспринимаемого излучения и субъективен.

Фотографические детекторы — это пленки или стеклянные пластинки с нанесенным на них слоем фотоэмульсии - слоя желатина, в котором распределена взвесь кристаллов AgBr. Под действием излучения в эмульсии формируется т.н. скрытое изображение, а после проявления и закрепления вследствие выделения металисеского се­ребра в местах, на которое попало освещение, наблюдается почерне­ние эмульсии.

Обычные фотопластинки чувствительны к спектральным интер­вале от 230 до 500 нм. В более широкой спектральной области ( ≈ до 1000 нм) применяются т.н. сенсибилизированные пластинки.

Достоинства: -возможность одновременно регистрировать широкий спек­тральный интервал длин волн; -документальность; -кумулятивность, т.е. способность суммиронать во времени количество излучения, которое приводит к выделению серебра. Недостатки: низкая оперативность регист­рации, дополнительный расход реактивов, изменение параметром эмульсии при длительном хранении, нелинейность зависимости почернения от освещенности и времени экранирования, влияние почернения трудно учитываемых факторов (λ, Т, состав проявителя).

Фотоэтлектрическое детектирование основано на преобразо­вании световой энергии в электрический сигнал. Мерой интенсивности спектральной линии служит величина этого сигнала — сила тока или напряжение. Фотоэлектрические приемники реагируют на число фотонов, падающих на приемный элемент, и подразделяются на:

• приемники с внешним фотоэффектом, основанным на отрыве электрона от поверхности, на которую падает фотон. Это фотоэле­менты, фотоумножители^' (ФЭУ), электронно-оптические преобразо­ватели (ЭОП);

• приемники с внутренним фотоэффектом (увеличение электрической проводимости проводника под действие света) —фоторезисторы, фотогальванические приемники, фотодиоды.

Фотоэлемент с внешним фотоэффектом состоит из фотокатода и анода, помещенных в колбу.

Под действием света из катода, покрытого слоем соединения щелочного металла (Cs₂O, Cs₃Sb, K₂CsSb и др.), вырываются электроны, которые, попадая на анод, за­мыкают цепь — гальванометр показывает наличие тока. Фотоэлементы с внешним фотоэффектом чувствительны в широкой области спектра, имеют линейные световые характеристики и практически безынерционны. Однако чувствительность фотоэлементов с внешним фотоэффектом невелика, они хрупки и имеют т.н. темновой ток.

В фотоэлементах с запирающим слоем используется внутренний фотоэффект запирающего слоя, который образуется на границе между полупроводником и металлом или между двумя полу­проводниками. Запирающий слой пропускает электроны практически лишь в одном направлении и не пропускает в другом.

излучение Сu₂O

Cu

Например, в купроксном фотоэлементе электроны, находящиеся в оксиде меди, возбуждаются под действием света и через запирающий слой переходят в медь, однако обратному переходу электронов запирающий слой препятствует. Это приводит к тому, что медь заряжается отрицательно, а оксид — положительно. При замыкании такой системы во внешней цепи появляется ток. Характерным свойством фотоэлементов с запорным слоем является возникновение тока под действием света без участия постороннего источника напряжения. Характерным свойством фотоэлементов с запорным слоем является возникновение тока под действием света без участия постороннего источника напряжения. Достоинства: высокая чувствительность, безынерционносгь, широкий спектраль­ный диапазон и простота конструкции. Недостатки: нелинейность световой характеристики, температурная зависимость фототока.

Более высокую чувствительность имеют фотоумножители, действие которых основано на внешнем фотоэффекте и вторичной электронной эмиссии. Фотоумножитель состоит из фотокатода и нескольких дополнительных электродов (динодов, эмиттеров), соединненых между собой.

На каждый динод подается напряжение на 90 В большее, чем на предыдущий. Электрон, выбитый из фотокатода под действием фотона, попадает на первый динод и вызывает эмиссию электронов, которые устремляются ко второму диноду и снова вызывают испус­кание электронов и т.д. Фотоумножители дают усиление в 105-106 раз. В заводских и научно-исследовательских лабораториях наиболее часто применяются трехпризменный спектрограф ИСП-30, спе­ктрометр ИСП-51, стилометр СТ-7 с тремя призмами и окуляром­фотометром, стилометр фотоэлектрический ФЭС-1, кваптометры ДФС-8, ДФС-10, ДФС-13. В последнее время появился прибор «Спектр-3-П1», который может работать как в режиме атомно-эмис­сионного, так и в режиме атомно-абсорбционного спектрометра. В нашей лаборатории есть прибор AAS-1, также способный работать в обоих режимах.