
- •Рефрактометрический анализ
- •Приборы для измерения показателя преломления
- •Значения для веществ, используемых для проверки разных точек шкалы рефрактометра
- •Атомные рефракции некоторых химических элементов
- •Аналитические характеристики рефрактометрии
- •Определение массовой доли экстрактивных веществ в кофе натуральном жареном, рефрактометрические, методом в соответствие с гост 6805-88
- •Результаты измерения
- •Определение массовой доли воды в меде натуральном рефрактометрическим методом по гост 19792-87
- •Результаты измерения
- •Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции
- •Результаты измерения
- •Определение принадлежности углеводорода к определенному классу путем измерения относительной дисперсии.
- •Классификация углеводородов с температурой кипения до 100еС по величинам относительной дисперсии и показателей преломления
- •Форма записи результатов
- •Идентификация химического соединения по его молярной рефракции.
- •Определение степени термического окисления фритюрного жира по показателю преломления (стб 985)
- •Поправки на температуру для рефрактометрического определения массовой доли сухих веществ
- •Определение массовой доли сухих веществ по показателю преломления
- •Поправки к показаниям рефрактометра для изделий, изготовленных с добавлением патоки (гост 5900 )
Результаты измерения
№ пробирки |
Вес пробирки, г |
Вес пробирки с навеской, г |
Навеска меда, г |
Вес пробирки с навесками меда и воды, г |
Кол-во добавленной воды, г |
Суммарное содержание воды, % |
Показатель преломления |
Содержание Н2О по табл., % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Лабораторная работа № 3
Определение принадлежности углеводорода к определенному классу путем измерения относительной дисперсии.
Цель работы: Использование рефрактометрических измерений для определения класса анализируемого углеводорода.
Аппаратура, материалы, реактивы.Рефрактометр по ГОСТ 24908-81 с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 ∙ 10–3.
Проведение испытаний. Получают у преподавателя два жидких углеводорода, имеющих температуру кипения ниже 100°С при помощи рефрактометра ИРФ 454 Б2М измеряют показатель преломленияnD. Показания рефрактометра переводятся в величины средней дисперсии(nF – nC) в соответствии с методикой, приведенной в руководстве по эксплуатации рефрактометра, и рассчитывают относительную дисперсию по уравнению
(1.20)
По таблице 1.7 определяют принадлежность углеводородов к тому или иному классу.
Таблица 1.7
Классификация углеводородов с температурой кипения до 100еС по величинам относительной дисперсии и показателей преломления
ωF,C,D |
Число кратных связей |
Положение кратных связей |
n20D
|
Классы углеводородов |
Продолжение таблицы 1.7
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
17–18 |
0 |
|
<1,397 > 1,405 |
Парафины, нафтены |
19,8–23,2 |
1 |
|
1,364–1,412 1,419–1,435 1,446 |
Олефины, ацетилены |
24–25 |
2 |
изолированные |
1,401–1,422 |
Алифатические диены |
27–31 |
2 |
Кумулированные, коньюгированные в кольце |
1,415–1,436 1,440–1,446 1,463–1,475 |
Аллены, циклопентадиены |
33–40 |
2 |
Коньюгированные |
1,421–1,459 |
Гомологи дивинила |
33,3 |
3 |
Бензольное кольцо |
1,501 |
Бензол |
Результаты опытов заносят в таблицу 1.8.
Таблица 1.8
Форма записи результатов
№ п.п. |
nD
П20D |
nF – nC |
ωF,C,D |
Определяемый углеводород |
1 2 |
|
|
|
|
Лабораторная работа № 4
Идентификация химического соединения по его молярной рефракции.
Цель работы: использование рефрактометрических измерений для идентификации химического вещества по его молекулярной рефракции
Аппаратура, материалы, реактивы.Рефрактометр по ГОСТ 24908-81 с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 ∙ 10-3.
Проведение испытаний. Получают у преподавателя вещество для анализа. Поструктурной формуле вещества в соответствии с правилом аддитивности атомных рефракций и инкрементов кратных связей рассчитывают молярную рефракцию вещества, используя данные, приведенные в таблице 1.1.
При помощи рефрактометра ИРФ-454 измеряют показатель преломления nDвещества, экспериментально (пикнометрическим методом) определяют его плотность, рассчитывают молекулярную массу. По формуле:
(1.21)
где n – показатель преломления вещества;
М – молекулярная масса вещества;
ρ– плотность вещества, 103кг/м3,
определяют экспериментальное значение молекулярной рефракциии сравнивают с расчетной его величиной.
Лабораторная работа № 5