Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.doc
Скачиваний:
413
Добавлен:
26.03.2015
Размер:
674.3 Кб
Скачать

Результаты измерения

№ пробирки

Вес пробирки, г

Вес пробирки с навеской, г

Навеска меда, г

Вес пробирки с навесками меда и воды, г

Кол-во добавленной воды, г

Суммарное содержание воды, %

Показатель преломления

Содержание

Н2О по табл., %

Лабораторная работа № 3

Определение принадлежности углеводорода к определенному классу путем измерения относительной дисперсии.

Цель работы: Использование рефрактометрических измерений для определения класса анализируемого углеводорода.

Аппаратура, материалы, реактивы.Рефрактометр по ГОСТ 24908-81 с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 ∙ 10–3.

Проведение испытаний. Получают у преподавателя два жидких углеводорода, имеющих температуру кипения ниже 100°С при помощи рефрактометра ИРФ 454 Б2М измеряют показатель преломленияnD. Показания рефрактометра переводятся в величины средней дисперсии(nFnC) в соответствии с методикой, приведенной в руководстве по эксплуатации рефрактометра, и рассчитывают относительную дисперсию по уравнению

(1.20)

По таблице 1.7 определяют принадлежность углеводородов к тому или иному классу.

Таблица 1.7

Классификация углеводородов с температурой кипения до 100еС по величинам относительной дисперсии и показателей преломления

ωF,C,D

Число кратных связей

Положение

кратных связей

n20D

Классы углеводородов

Продолжение таблицы 1.7

1

2

3

4

5

17–18

0

<1,397

> 1,405

Парафины, нафтены

19,8–23,2

1

1,364–1,412 1,419–1,435

1,446

Олефины, ацетилены

24–25

2

изолированные

1,401–1,422

Алифатические

диены

27–31

2

Кумулированные,

коньюгированные в

кольце

1,415–1,436

1,440–1,446

1,463–1,475

Аллены,

циклопентадиены

33–40

2

Коньюгированные

1,421–1,459

Гомологи дивинила

33,3

3

Бензольное кольцо

1,501

Бензол

Результаты опытов заносят в таблицу 1.8.

Таблица 1.8

Форма записи результатов

№ п.п.

nD

П20D

nFnC

ωF,C,D

Определяемый углеводород

1

2

Лабораторная работа № 4

Идентификация химического соединения по его молярной рефракции.

Цель работы: использование рефрактометрических измерений для идентификации химического вещества по его молекулярной рефракции

Аппаратура, материалы, реактивы.Рефрактометр по ГОСТ 24908-81 с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 ∙ 10-3.

Проведение испытаний. Получают у преподавателя вещество для анализа. Поструктурной формуле вещества в соответствии с правилом аддитивности атомных рефракций и инкрементов кратных связей рассчитывают молярную рефракцию вещества, используя данные, приведенные в таблице 1.1.

При помощи рефрактометра ИРФ-454 измеряют показатель преломления nDвещества, экспериментально (пикнометрическим методом) определяют его плотность, рассчитывают молекулярную массу. По формуле:

(1.21)

где n – показатель преломления вещества;

М – молекулярная масса вещества;

ρ– плотность вещества, 103кг/м3,

определяют экспериментальное значение молекулярной рефракциии сравнивают с расчетной его величиной.

Лабораторная работа № 5