Приборы для измерения показателя преломления

Для определения показателя преломления можно использовать рефрактометры и интерферометры. В производственной и лабораторной практике наибольшее распространение нашли рефрактометры двух типов: рефрактометры Аббе и рефрактометры Пульфриха.

К рефрактометрам типа Аббе относятся приборы ИРФ-22, ИРФ-454 различных модификаций, а также рефрактометр РЛ. Внешний вид рефрактометра ИРФ-454 Б2М приведен на рис. 1.2.

1 – маховик для измерения показателя преломления; 2 – заглушка, закрывающая регулировочный винт; 3 – окуляр; 4 – маховик с нониусом для измерения средней дисперсии; 5 – штуцеры для подключения преломляющей призмы к водяному термостату; 6 – зеркало для освещения преломляющей призмы; 7 – преломляющая призма; 8 – осветительная призма; 9 – защелка для закрепления осветительной и преломляющей призм; 10 – термометр; 11 – зеркало для освещения шкалы.

Рисунок 1.2 – Внешний вид рефрактометра ИРФ 454 Б2М

Рефрактометры Аббе предназначены для быстрого определения показателя преломления n_D и средней дисперсии (n_Fn_C)твердых тел и малых количеств жидкостей. Их важнейшая особенность состоит в использовании «белого» света, дневного или электрического, причем отсчет по прибору дает показатель преломления, равный показателюn_D, измеренному для монохроматического света с длиной волны, соответствующей желтой линииDв спектре натрия.

На приборах типа Аббе можно измерять показатель преломления в интервале 1,2–2,0.

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Это явление состоит в том, что, если луч света идет из среды 1 в среду 2, то при некотором значении угла падения =₀угол преломления β примет максимальное значение β₀= 90^о. При этом луч, дойдя до поверхности раздела, далее пойдет вдоль этой поверхности и, следовательно, в этом положении

или(1.13)

Если направить луч в среде 1 под углом >₀, то он вообще не попадет в среду 2, отразившись от поверхности раздела. Угол₀называется предельным углом (рис.3).

Рисунок 1.3 – Преломление света и полное внутреннее отражение

Оптическая схема рефрактометра ИРФ 454 Б2М представлена на рис.1.4.

1 – зеркало; 2 – призма измерительная; 3 – стекло защитное; 4 – зеркало; 5 – призма осветительная; 6 – компенсатор; 7 – линза склеенная; 8 – сетка; 9 – окуляр; 10 – призма поворотная; 11 – зеркало для освещения шкалы; 12 – объектив для регулировки резкости шкалы; 13 – поворотное зеркало для освещения шкалы содержания сухого вещества; 14 – светофильтр; 15 – поворотная призма для освещения шкалы показателей преломления; 16 – поворотная призма для освещения шкалы содержания сухого вещества;17 – шкала показателей преломления; 18 – шкала содержания сухого вещества.

Рисунок 1.4 – Оптическая схема рефрактометра ИРФ 454 Б2М

Главной частью прибора являются рефрактометрический блок, представленный на рис. 1.5.

1– призма измерительная; 2 – слой исследуемой жидкости; 3 – призма осветительная.

Рисунок 1.5 – Рефрактометрический блок и схема прохождения света в призмах рефрактометра Аббе

Рефрактометрический блок состоит из двух призм – измерительной 1 и осветительной 3, сложенных гипотенузными гранями АВ и А₁В₁. призм, между которыми помещается небольшое количество жидкости (12 капли). Плоскости призм прижимаются друг к другу, и жидкость растекается между ними тонким слоем (0,10,2 мм).

Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь на выходе матовой гранью А₁В₁, входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы 1. Поскольку на рефрактометре исследуются вещества, показатель преломления которых меньше показателя преломления материала измерительной призмы, то лучи всех направлений, преломившись на границе раздела жидкости и призмы, войдут в измерительную призму 1.

В соответствии с законом преломления

, (1.14)

, (1.15)

Причем

. (1.16)

Исключая промежуточные углы и φ из предыдущих уравнений получим формулу для определения показателя преломления образца:

(1.17)

где Nпоказатель преломления измерительной призмы;

α преломляющий угол измерительной призмы;

β угол выхода луча из измерительной призмы.

Как видно из оптической схемы рефрактометра, представленной на рис.4, пучок лучей, выходящих из призмы 2 в зрительную трубу, проходит через линзу 7, сетку 8, на которой нанесено перекрестие визирных линий, и попадает в окуляр 9. При этом верхняя часть поля зрения в окуляре будет освещена, а нижняя останется темной. Положение получаемой границы светотени определяется лучом, выходящим из призмы 2 под предельным углом β. Граница светотени совмещается с перекрестием, штрихи шкалы 16 и отсчетный штрих призмы 10 оптической системой, состоящей из шкалы 16, объектива 12, зеркала 11 проектируются в фокальную плоскость окуляра 9.

Наблюдая в окуляр 9, следует совместить границу светотени с перекрестием сетки 8, разворачивая зеркало 4 и жестко связанную с ним шкалу 16, и снять с этой шкалы отсчет величины показателя преломления, а при необходимости и процентное содержание растворимых сухих веществ в исследуемом образце.

Показатель преломления прозрачных сред необходимо измерять в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто зеркалом.

Значение показателя преломления измеряемой среды должно быть ниже показателя преломления материала измерительной призмы.

Показатель преломления окрашенных и мутных проб следует измерять в отраженном свете. Для этого следует закрыть заслонку на измерительной призме и открыть зеркало на осветительной, благодаря чему свет будет направлении в измерительную призму. При этом темное и светлое поля меняются местами.

Применение приведенного выше уравнения допустимо, строго говоря, только при преломлении монохроматического света. При использовании «белого» света для измерения показателя преломления резкой границы света и тени в поле зрения не будет, так как вследствие дисперсии (зависимости преломления от длины волны) появится ряд границ различных цветов (спектр). Устранение этого явления – ахроматизация производится с помощью специального компенсатора, расположенного в нижней части зрительной трубы рефрактометра.

Компенсатор состоит из двух призм Амичи, которые могут вращаться вокруг общей оси в противоположных направлениях. Призма Амичи склеена из трех частей, подобранных так, что проходя через призму, желтые лучи не меняют направления. При положении призм, показанном на рис. 1.6а, белый свет, пройдя через компенсатор, разложится в спектр, т.к. суммарная угловая дисперсия максимальна, а при положении призм, показанном на рис. 1.6б, белый свет остается неразложенным (суммарная дисперсия равна 0).

Рисунок 1.6 – Положение призм компенсатора

Когда на компенсатор попадает свет, разложенный на составные части на измерительной призме, поворачивая компенсатор можно подобрать такое относительное положение его призм, при котором их суммарная дисперсия равна по величине и противоположна по знаку дисперсии светового пучка, прошедшего через призменный блок рефрактометра, и суммарная дисперсия будет равна нулю. Благодаря этому разложенный ранее пучок вновь соберется в белый луч, направление которого совпадает с неизменным направлением желтого луча. В поле зрения (окуляре) появится резкая граница, положение которой соответствует лучу определенной длины волны – желтой D-линии натрия, несмотря на то, что поле зрения освещено белым светом.

Отсчет по шкале производят до тысячных долей, десятитысячные оценивают на глаз. Правильность показания шкалы рефрактометра проверяют измерением показателя преломления дистиллированной воды при температуре (20±0,1)^о С, который должен быть равен 1,333. Для проверки других точек шкалы рефрактометра пользуются органическими растворителями с известными значениями показателя преломления, измеренными при 20^оС на желтой линии в спектре натрия, например, приведенными в таблице 1.1.

Таблица 1.1.