- •Рефрактометрический анализ
- •Приборы для измерения показателя преломления
- •Значения для веществ, используемых для проверки разных точек шкалы рефрактометра
- •Атомные рефракции некоторых химических элементов
- •Аналитические характеристики рефрактометрии
- •Определение массовой доли экстрактивных веществ в кофе натуральном жареном, рефрактометрические, методом в соответствие с гост 6805-88
- •Результаты измерения
- •Определение массовой доли воды в меде натуральном рефрактометрическим методом по гост 19792-87
- •Результаты измерения
- •Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции
- •Результаты измерения
- •Определение принадлежности углеводорода к определенному классу путем измерения относительной дисперсии.
- •Классификация углеводородов с температурой кипения до 100еС по величинам относительной дисперсии и показателей преломления
- •Форма записи результатов
- •Идентификация химического соединения по его молярной рефракции.
- •Определение степени термического окисления фритюрного жира по показателю преломления (стб 985)
- •Поправки на температуру для рефрактометрического определения массовой доли сухих веществ
- •Определение массовой доли сухих веществ по показателю преломления
- •Поправки к показаниям рефрактометра для изделий, изготовленных с добавлением патоки (гост 5900 )
Определение массовой доли воды в меде натуральном рефрактометрическим методом по гост 19792-87
Цель работы:Определение массовой доли воды в меде натуральном рефрактометрическим методом по ГОСТ 19792-87.
Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания в нем воды.
Аппаратура, материалы, реактивы.
Рефрактометр по ГОСТ 24908-81 с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 ∙ 10–3.
Баня водяная с электрообогревом.
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 215-73 с пределом измерений от 0 до 100оС и ценой деления 1°С.
Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30-40 мм по ГОСТ 25336-82.
Проведение испытаний.Для проведения испытания, используют жидкий мед. В случае если мед закристаллизовался, помещают около 1 см3меда в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60оСдо полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в лаборатории Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки тщательно перемешивают с массой меда стеклянной палочкой.
Перед началом измерений поверхности обеих половинок призмы осторожно протереть мягкой салфеткой или ватой, смоченной диэтиловым эфиром, не нажимая, чтобы не повредить полированную поверхность измерительной призмы.
Для определения показателя преломления каплю меди помещают между половинками призмы и плотно сжимают их. Поворотом зеркала добиваются яркого освещения призмы белым скатом. Все поле в окуляре должно быть освещено равномерно. После этого поворотом призмы добиваются появления темного поля в окуляре, что соответствует такому положению призмы, при котором луч света испытывает в нижней половине призмы полное внутреннее отражение от поверхности раздела между призмой и исследуемым веществом. Если граница поля нерезкая, окрашенная, то, вращая компенсатор, добиваются резкой границы темного поля. После этого микрометрическим винтом точно наводят границу темного поля на перекрестие визирных линий. Значение показателя преломления отсчитывают по шкале, расположенной в окуляре снизу. Результаты измерений заносят в таблицу 1.4, отмечая температуру, при которой проведено определение.
Таблица1.4
Результаты измерения
|
№ изме-рения. |
Температура, оС |
Измеренный показатель преломления |
Температурная поправка |
Расчетный показатель преломления |
|
|
|
|
|
|
Обработка результатов. Полученный показатель преломления меда пересчитывают в массовую долю воды в меде по таблице 1.5, заимствованной из ГОСТ 197892-87, и делают заключение о соответствии продукта указанному стандарту.
Таблица 1.5
Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции
|
Показатель преломления |
Массовая доля воды, % |
Показатель преломления |
Массовая доля воды, % |
Показатель преломления |
Массовая доля воды, % |
|
1,5044 |
13,0 |
1,4935 |
17,2 |
1,4830 |
21,4 |
|
1,5038 |
13,2 |
1,4930 |
17,4 |
1,4825 |
21,6 |
|
1,5033 |
13.4 |
1,4925 |
17,6 |
1,4820 |
21,8 |
|
1,5028 |
13,6 |
1,4920 |
17,8 |
1,4815 |
22,0 |
|
1,5023 |
13,8 |
1,4915 |
18,0 |
1,4810 |
22 2 |
|
1,5018 |
14,0 |
1,4910 |
18,2 |
1,4805 |
22,4 |
|
1,5012 |
14,2 |
1,4905 |
18,4 |
1,4800 |
22,6 |
|
1,5007 |
14,4 |
1,4900 |
18,6 |
1,4795 |
22,8 |
|
1,5002 |
14,6 |
1,4895 |
18,8 |
1,4790 |
23,0 |
|
1.4997 |
14,8 |
1,4890 |
19,0 |
1,4785 |
23,2 |
|
1,4992 |
15,0 |
1,4885 |
19,2 |
1,4780 |
23,4 |
|
1,4987 |
15,2 |
1,4880 |
19,4 |
1,4775 |
23,6 |
|
1,4982 |
15,4 |
1,4875 |
19,6 |
1,4770 |
23,8 |
|
1,4976 |
15,6 |
1,4870 |
19,8 |
1,4765 |
24,0 |
|
1,4971 |
15,8 |
1,4865 |
20,0 |
1,4760 |
24,2 |
|
1,4966 |
16,0 |
1,4860 |
20,2 |
1,4755 |
24,4 |
|
1,4961 |
16,2 |
1,4855 |
20,4 |
1,4750 |
24,6 |
|
1,4956 |
16,4 |
1,4850 |
20,6 |
1,4745 |
24,8 |
|
1,4950 |
16,6 |
1,4845 |
20,8 |
1,4740 |
25 0 |
|
1,4946 |
16,8 |
1,4840 |
21,0 |
|
|
|
1,4940 |
17,0 |
1,4835 |
21,2 |
|
|
Если определения проводят при температуре ниже или выше 20°С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 200С прибавляют к показателю преломления 0,00023, для температур ниже 20°С – вычитают из измеренного показателя преломления 0,00023.
Допустимые расхождения между результатами контрольных определений не должны превышать 0,1%.
Задание:Изучить влияние содержания воды в меде натуральном на показатель преломления продукта.
В четыре предварительно пронумерованных и взвешенных стаканчиках или пробирках приготовить навески меда (1 г, точное взвешивание). Внести в первый стаканчик 0,05 г воды, во второй – 0,10 г воды, в третий – 0,15 г воды, в четвертый – 0,2 г воды (точное взвешивание). Тщательно перемешать образец и измерить показатель преломления. Результаты измерений занести в таблицу 1.6.
Таблица 1.6