
- •Рефрактометрический анализ
- •Приборы для измерения показателя преломления
- •Значения для веществ, используемых для проверки разных точек шкалы рефрактометра
- •Атомные рефракции некоторых химических элементов
- •Аналитические характеристики рефрактометрии
- •Определение массовой доли экстрактивных веществ в кофе натуральном жареном, рефрактометрические, методом в соответствие с гост 6805-88
- •Результаты измерения
- •Определение массовой доли воды в меде натуральном рефрактометрическим методом по гост 19792-87
- •Результаты измерения
- •Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции
- •Результаты измерения
- •Определение принадлежности углеводорода к определенному классу путем измерения относительной дисперсии.
- •Классификация углеводородов с температурой кипения до 100еС по величинам относительной дисперсии и показателей преломления
- •Форма записи результатов
- •Идентификация химического соединения по его молярной рефракции.
- •Определение степени термического окисления фритюрного жира по показателю преломления (стб 985)
- •Поправки на температуру для рефрактометрического определения массовой доли сухих веществ
- •Определение массовой доли сухих веществ по показателю преломления
- •Поправки к показаниям рефрактометра для изделий, изготовленных с добавлением патоки (гост 5900 )
Атомные рефракции некоторых химических элементов
и инкременты кратных связей (20 оС, λ = 589,5 нм)
Элемент |
Атомная рефракция |
Элемент |
Атомная рефракция |
Углерод |
2,418 |
Бром |
6,865 |
Водород |
1,100 |
Иод |
13,91 |
Кислород в группах: |
|
Азот в первичных алифатических аминах |
2,322 |
–OH |
1,525 |
Инкременты кратных связей |
|
–О– |
1,643 |
>С=С< |
1,733 |
Продолжение таблицы 1.2
>С=О |
2,211 |
–С=С– |
2,289 |
Хлор |
5,967 |
|
|
Количественный анализ,поскольку показатель преломления раствора зависит не только от природы растворенного вещества и растворителя, но и от концентрации раствора. Рефрактометрическим методом можно определять количественный состав растворов, содержащих 1или 2 растворенное вещество. Однако чаще всего количественно определяют содержание в растворе одного компонента. Если в растворе содержится два растворенных вещества, количественное содержание каждого из них может быть определено, только если для таких растворов известны не только показатели преломления при разных сочетаниях концентрации каждого из компонентов в растворе, но и какая-то другая характеристика таких растворов (например, плотность, оптическая плотность, вязкость). При этом нужно помнить, что такие аналитические характеристики количественного анализа как чувствительность и точность очень сильно зависят от того, насколько сильно изменяется показатель преломления анализируемого раствора от его концентрации.
Процесс рефрактометрического анализа сравнительно прост. Как правило, специальной подготовки вещества не требуется. Иногда растворы необходимо предварительно осветлить, при анализе некоторых растворов требуется удаление тех или иных компонентов, мешающих рефрактометрическому определению.
Аналитические характеристики рефрактометрии
Недостатки метода:
Невысокая чувствительность, поэтому его можно использовать для целей количественного анализа, если концентрация определяемого компонента в растворе не ниже 1%.
Сравнительнонизкая точность количественного рефрактометрического анализа, но она существенно возрастает, если, например, подбором соответствующего растворителя добиться максимальной разницы между показателем преломления компонентов раствора (растворителя и растворенного в нем определяемого вещества).
Низкая селективность, обусловленная тем, что показатели преломления для разных веществ могут иметь очень близкие и даже совпадающие значения. Поэтому метод можно надежно использовать только при анализе индивидуальных веществ или растворов, содержащих максимум 2 растворенных вещества.
Достоинства метода:
− простота и доступность используемого оборудования, простота выполнения измерений, и, как следствие, отсутствие необходимости в высококвалифицированном персонале;
− минимальное количество пробы, используемой при измерениях;
− экспрессность;
− экономичность.
Вопросы для подготовки к лабораторной работе
1. Что такое показатель преломления? Чем обусловлено изменение скорости распространения светового луча при переходе из одной среды в другую?
2. Как зависит показатель преломления вещества от температуры и давления, при которых проводятся его измерения?
3. Зависит ли показатель преломления вещества от длины волны преломляемого луча?
4. Что такое дисперсия рефракции, средняя дисперсия, относительная дисперсия?
5. Что такое мольная рефракция? Зависит ли мольная рефракция от условий измерения показателя преломления? Как можно рассчитать мольную рефракцию и для каких целей можно использовать эту характеристику?
6. В чем суть правила аддитивности мольной рефракции, для какой цели его может использовать на практике?
7. Какие лабораторные приборы наиболее часто используют для измерения показателя преломления вещества?
8. Какой принцип положен в основу конструкций рефрактометра Аббе и рефрактометра Пульфриха? В чем отличие рефрактометра Аббе от рефрактометра Пульфриха?
9. Какое значение показателя преломления измеряется на рефрактометре Аббе? Какой конструктивный узел этого прибора обеспечивает измерение данной характеристики?
10. Опишите устройство рефрактометрических приборов, используемых в системах управления технологическими процессами.
11. Какие рефрактометрические характеристики вещества следует использовать для его точной идентификации?
12. В каких случаях для количественного определения концентрации раствора может быть использовано экспериментально измеренное значение показателя преломления?
13. Приведите примеры практического применения рефрактометрии при контроле качества пищевой и промышленной продукции.
14. Какие приемы пробоподготовки применяются при проведении рефрактометрического анализа?
15. Перечислите достоинства и недостатки рефрактометрического анализа.
Лабораторная работа № 1