Значения для веществ, используемых для проверки разных точек шкалы рефрактометра
|
Органические растворители |
|
|
Хлороформ |
1,4467 |
|
Толуол |
1,4992 |
|
Иодистый метил |
1,5207 |
|
Анилин |
1,5863 |
|
1-Бромнафталин |
1,6582 |
Рефрактометр ИРФ-454 может быть использован и для измерения средней дисперсии показателя преломления nF – nС.Мерой дисперсии образца, помещенного на призму, служит поворот призмы компенсатора относительно другой, осуществляемой маховиком 4, до полного устранения окрашенности границы светотени. Отсчет производится по шкале, вращающейся вместе с маховиком. Шкала разделена на 120 частей от 0 до 60 в обе стороны от нулевого положения. Десятые доли следует определять по нониусу маховика. При повороте маховика на 360оокрашенность границы светотени устраняется дважды. При измерении средней дисперсииnF–nC необходимо провести не менее пяти отсчетов с двух сторон шкалы и взять среднее арифметическое значение этих отсчетовZ. В зависимости от полученного значения Z и показателя преломления измеряемого вещества можно найти величину средней дисперсииnF –nC.Для измеренного значения показателя преломленияnD, используя таблицы для определения средней дисперсии, приведенные в техническом описании и в инструкции по эксплуатации рефрактометра, необходимо найти величины коэффициентов А и В. Так как значенияnD в таблицах даны через 0,01, то величины А и В для промежуточных значений следует определять интерполяцией с помощью таблиц пропорциональных величин, приведенных в соответствующих таблицах технического описания и в инструкции по эксплуатации рефрактометра. Затем по соответствующей таблице этого же документа для полученного значенияZследует найти величину σ. Для промежуточных значенийZвеличину σ следует определить также интерполяцией. При этом необходимо учитывать, что при значенияхZбольше 30 величина σ имеет отрицательные значения.
По найденным значениям А, В и σ значение средней дисперсии (nFnC) рассчитывают по формуле:
(1.18)
Подготовка образцов к измерению рефрактометрических характеристик. При определении рефрактометрических характеристик образцов индивидуальных химических веществ никакие особые приемы пробоподготовки не применяются. В некоторых случаях анализируемые образцы нуждаются в фильтровании для освобождения от взвешенных частиц. При использовании рефрактометрии для определения состава многокомпонентных веществ (например, для контроля качества пищевых продуктов) для выделения идентифицируемого и/или количественно определяемого компонента анализируемого вещества необходимо провести его извлечение отгонкой, экстракционным, адсорбционным или другим методом и подобрать соответствующий растворитель.
Рефрактометрическим методом можно проводить:
Качественный анализ– идентификацию индивидуальных веществ, поскольку показатель преломления, измеренный при постоянной температуре (для газов – температуре и давлении), является константой, характерной для данного вещества. При идентификации неизвестного вещества может быть использованы такие его рефрактометрические характеристики, как средняя и относительная дисперсии, а также молярная рефракция, рассчитанная по экспериментально измеренному значению показателя преломления (формула Лорентца–Лоренца) и по правилу аддитивности атомных, групповых рефракций и инкрементов связей в молекуле предполагаемого строения. Значения атомных рефракций некоторых химических элементов и инкрементов кратных связей приведены в таблице 1.2.
Таблица 1.2