Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13887
.pdf
Завершено: 21 января 1932 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Обработка животных волокон.
Мы, компания «SOCIETA INVENZIONI BREVETTI AXO Nc IMA TORINO», зарегистрированная и действующая в
соответствии с законодательством Италии, расположенная по адресу: Корсо Витторио Эмануэле, 8, Турин,
Италия, правопреемник Антонио Ферретти, по адресу: Виа Б. и М. Алле 16, Милан, Италия, подданный короля
Италии, настоящим заявляем, что характер данного изобретения и способ его осуществления будут подробно
описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к способу обработки животных волокон, таких как обрезки и отрезы дубленых и
недубленых шкур, и преследует одну из своих целей – создание способа обработки таких материалов,
позволяющего получать вулканизированный продукт, обладающий улучшенными физическими свойствами по
сравнению с продуктами, изготовленными из аналогичных материалов методами, применявшимися ранее.
Еще одной целью нашего изобретения является разработка процесса обработки животных волокон, подобных
упомянутым выше, в котором процесс может осуществляться непрерывно и в результате получается
однородный продукт.
Ещё одной целью нашего изобретения является разработка процесса, позволяющего получать
вулканизированный волокнистый листовой материал, прочность которого, то есть его сопротивление разрыву,
значительно улучшена по сравнению с материалами, получаемыми из животных волокон с помощью ранее
использовавшегося метода.
В практике нашего изобретения каучуковый латекс используется в качестве связующего вещества для
соединения волокон, подвергающихся обработке, друг с другом, в отличие от использования связующих
веществ, состоящих из каучука, растворенного в растворителе, поскольку проблемы, связанные с обработкой
животных волокон с использованием каучука, растворенного в растворителе, в качестве связующего
вещества, совершенно отличаются от тех, которые возникают при использовании каучукового латекса в
качестве связующего вещества.
Возможно, основное различие в использовании двух таких связующих веществ заключается в том, что
вещество, растворенное в растворителе, нельзя смешивать с водным раствором, в котором оно выпадет в
осадок, и поэтому используемые вулканизирующие агенты сами должны...
Если необходимо вулканизировать каучук в его растворе, вещество должно быть растворимым или
эмульгируемым в растворителях для каучука. В противном случае вулканизацию продукта необходимо
проводить после завершения процесса, и мы обнаружили, что трудно добиться достаточного проникновения
вулканизирующих агентов и используемых ускорителей в обрабатываемый материал для получения
равномерно вулканизированного продукта.
Еще одно возражение, помимо отсутствия единообразия в вулканизации, когда вулканизация осуществляется
после завершения изготовления изделия, заключается в высоких температурах, необходимых для
вулканизации. Эти высокие температуры оказывают пагубное воздействие на животные волокна, ослабляя их,
и прочность, то есть сопротивление разрыву изделия, существенно снижается.
Согласно изобретению, в водную суспензию волокон, полученную обычным способом путем измельчения и
обработки обрезков и стружек кожи и шкур, добавляют вулканизирующий агент и, при необходимости,
ускоритель, растворимый или диспергируемый в воде, причем латекс добавляют непосредственно перед
отделением жидкости, чтобы вызвать коагуляцию латекса во время отделения жидкости и одновременно
начать вулканизацию.
Мы знаем, что вулканизированный латекс сегодня является коммерческим продуктом, но такой материал не
подходит для использования в качестве связующего вещества в соответствии с настоящим изобретением,
поскольку использование вулканизированного латекса в качестве связующего вещества значительно снижает
прочность готового изделия из-за того, что вулканизированный латекс обладает гораздо меньшей адгезией,
чем невулканизированный латекс, и, следовательно, если волокна скреплены этим вулканизированным
латексом, полученный продукт обязательно будет обладать необходимой прочностью, т.е.
Сопротивление разрыву снижается и будет значительно менее удовлетворительным, чем в случае, когда
латекс вводится и вулканизируется на месте. 100 Мы также знаем, что щелочные сульфиды, такие как
сульфиды аммония, сульфиды калия, сульфиды натрия и комбинации этих сульфидов, могут использоваться
в качестве вулканизирующего агента для латекса, 105 однако мы обнаружили, что присутствие щелочных
сульфидов вредно при обработке животных волокон, и полученный продукт неудовлетворителен.
При упомянутом выше типе вулканизации, то есть при использовании щелочных сульфидов, связующее
вещество и сульфиды, с ускорителями или без них, добавляются к волокнам за значительное время до
удаления жидкостей из суспензии. Мы обнаружили, что этот метод пока неудовлетворителен в отношении
обработки животных волокон, поскольку вулканизирующее действие происходит в значительной степени до
удаления жидкостей из суспензии, что снижает сопротивление разрыву готового продукта. Мы также
обнаружили, что этот метод неудовлетворителен при обработке животных волокон, поскольку чрезвычайно
трудно, если не невозможно, получить однородный готовый продукт.
Способ, описанный в данном изобретении, как будет указано ниже, может осуществляться непрерывно и в
промышленных масштабах с гарантией того, что готовый продукт будет однородным и прочным, а также с
гарантией того, что прочность готового продукта будет удовлетворительной.
Учитывая все вышесказанное, наш процесс представляет собой способ обработки животных волокон,
позволяющий получить однородный вулканизированный продукт, первым этапом которого является
производство суспензии, содержащей волокна, подвергающиеся обработке серой в водной суспензии.
Следует понимать, что в промышленности эта суспензия будет производиться в больших количествах и будет
непрерывно откачиваться, как будет объяснено ниже. К этой суспензии мы добавляем вулканизирующий
агент, такой как коллоидная сера, причем латекс добавляется непосредственно перед откачкой жидкости,
чтобы вызвать коагуляцию указанного латекса во время разделения жидких суспензий и одновременно начать
вулканизацию. При необходимости, перед добавлением латекса, мы можем добавить ускоритель, например;
Например, в качестве пиперидинового соединения, известного в торговле под зарегистрированным названием
«Пипсол», или другого подходящего органического ускорителя, или неорганического ускорителя, такого как
оксид цинка, а также антиоксиданта, который, как известно, замедляет старение. После добавления латекса
можно добавить коагулянт, такой как хлорид натрия.
Все вышеперечисленные материалы смешиваются с водой, то есть растворимы, эмульгируемы или
диспергируемы, и добавляются непрерывно в указанном порядке и с равномерной скоростью по мере
продвижения суспензии к ретикулированному элементу, на который она в конечном итоге наносится и откуда
извлекаются жидкости из суспензии.
Следует помнить, что основной целью изобретения является получение продукта, максимально равномерно
вулканизированного по всей его толщине, и для производства такого продукта крайне важно, чтобы
вулканизирующий агент добавлялся в суспензию до добавления латекса. Таким образом, часть
вулканизирующего агента будет поглощена обрабатываемыми волокнами, так что, по сути, после добавления
всех необходимых материалов латексная резина будет в конечном итоге полностью вулканизирована.
Как упоминалось выше, вулканизация начинается после добавления латекса и продолжается в процессе
прессования и сушки. Суспензия наносится на сетчатый элемент, где жидкие компоненты суспензии
откачиваются любым подходящим способом, например, с помощью вакуумных камер, а продукт, оставшийся
на сетчатом элементе, затем проходит через прессовальные валки и высушивается.
Вся операция сушки проводится при повышенной температуре, что облегчает и ускоряет желаемую
вулканизацию.
Если необходимо получить листовой материал, то следует понимать, что продукт, оставшийся на
отвержденном элементе, может быть удален с него и пропущен через: pr-ssaig roils e iili e-ay be, he ted vimre -a
flrher part of vulcanizing stage will 95 -be done, при этом листовой материал, если это необходимо, будет
поступать в сушильные камеры для завершения операции вулканизации.
Таким образом, из вышеизложенного следует, что описанный выше процесс позволит получить полностью и
равномерно вулканизированный продукт, то есть продукт, вулканизированный по всей толщине, что, как
указывалось выше, невозможно с помощью методов, в которых вулканизирующий агент добавляется и
вулканизация проводится после образования продукта, то есть когда вулканизирующий агент добавляется на
последнем этапе метода. Относительные пропорции различных ингредиентов, используемых в практике
нашего изобретения, могут, конечно, варьироваться в широких пределах в зависимости от желаемого типа
готового продукта. Ниже приводится лишь пример:
При изготовлении суспензии из измельченных обрезков кожи используется достаточное количество воды,
чтобы суспензия легко растекалась. Количество используемого латекса может варьироваться от % до 20 % от
сухих волокон.
Количество используемого вулканизирующего агента, например серы, может составлять от 2% до 10% по
весу от содержания сухого каучука в латексе.
Содержание антиоксиданта может составлять от 1% до 3% по весу сухого каучука; содержание латекса.
Количество ускорителя может составлять от 130 365 564, а связующий агент, вулканизационный материал,
ускорители и т. д. добавляются непрерывно, в отличие от периодического метода, при котором все эти
материалы смешиваются вместе в пакетном виде и затем выгружаются на рециркулируемый элемент, где
происходит экстракция жидкостей из суспензии. Следовательно, время, прошедшее между добавлением
латекса, вулканизирующего агента и т. д. и экстракцией жидкостей из суспензии, будет постоянным, что
приведет к получению однородного продукта, в отличие от упомянутого выше периодического метода, при
котором эти материалы добавляются одновременно, а время, прошедшее между добавлением этих
материалов и экстракцией жидкостей из суспензии, может варьироваться в несколько часов, что приводит к
изменению однородности готового продукта в результате постепенного старения материалов. партия.
При непрерывном проведении процесса водная суспензия, полученная в обычном голландском растворителе,
подается в машину непрерывного действия типа, используемого для производства бумаги, перед которой она
проходит через ряд емкостей, в которые ингредиенты добавляются непрерывно и в описанной
последовательности. Латекс и коагулирующий агент добавляются в машину непрерывного действия,
предпочтительно в емкость, подающую жидкость в всасывающие камеры указанной машины.
Различные ингредиенты подаются в соответствующие положения для добавления в водную суспензию с
помощью регулируемых подающих устройств любого подходящего типа, а емкости снабжены мешалками для
получения однородной суспензии волокон. Из вышеизложенного также следует, что суспензия наносится на
сетчатый элемент для извлечения из него жидкости до того, как вулканизация латекса достигнет
значительной, то есть вредной, степени.
Из всего вышеизложенного также следует, что при описанном выше применении нашего изобретения готовый
продукт будет вулканизирован по всей своей толщине и равномерно. Это обеспечивается тем, что
вулканизирующий агент и латекс вводятся в водную суспензию волокон таким образом, что сначала
вулканизирующий агент покрывает отдельные волокна и проникает в их поры, а затем латекс осаждается на
пленке вулканизирующего агента, при этом равномерность продукта также обеспечивается непрерывным
добавлением вулканизирующего агента и латекса.
Теперь, когда мы подробно описали и определили природу нашего изобретения и то, каким образом оно
позволяет получить 130 0,5 % до 2 0/ от содержания сухого каучука в латексе.
Количество хлорида натрия или другого коагулянта для латексной резины может варьироваться в широких
пределах, при этом желаемым результатом является коагуляция латексной резины.
Шлам можно хранить при умеренно теплой температуре, хотя это и не является обязательным условием для
успешного применения нашего изобретения.
Температура вулканизации, используемая в сушильной камере, если таковая имеется, может составлять от
300 до 800 °C в зависимости от типа используемого дубильного вещества, то есть, используется ли
растительное дубильное вещество, такое как сумах, или минеральное дубильное вещество, такое как хром.
Мы обнаружили, что если в качестве дубильного вещества используется хром, то упомянутые более высокие
температуры могут применяться без вредного воздействия на волокна.
Мы не упоминали о добавлении красителей, дубильных веществ и т. д. в суспензию, поскольку добавление
этих материалов является вопросом выбора, а что касается добавления дубильных веществ, то их
добавление будет зависеть от того, обрабатываются ли недубленые шкуры, обрезки и отрезки от них или
дубленые шкуры, обрезки и отрезки от них, как это будет понятно специалистам в данной области.
Однако следует отметить, что если в качестве дубильного вещества используется сумах (3,5), или если
обрабатываемые волокна дублены сумахом, то использование ускорителя можно с успехом исключить,
поскольку сам сумах действует как ускоритель вулканизации.
В приведенном выше описании различных этапов, используемых в нашем методе, мы упомянули серу в
качестве вулканизирующего агента и отсутствие щелочных сульфидов. Однако следует понимать, что могут
использоваться и другие вулканизирующие агенты, помимо серы, например, пентасульфид сурьмы и
трисульфид сурьмы, оба из которых являются лишь слабощелочными, если вообще щелочными. При
использовании таких материалов их следует мелко измельчать с диспергирующей средой, чтобы получить
очень мелкий коллоидный водный раствор, пригодный для добавления в суспензию. Следует понимать, что
при необходимости или целесообразности с этими материалами могут использоваться ускорители и
антиоксиданты.
Мы уже указывали выше, что однородность готового продукта является одним из преимуществ нашего
усовершенствованного метода по сравнению с ранее опробованными или предложенными методами, и в этой
связи мы хотели бы отметить, что при применении данного изобретения в промышленных масштабах, где
суспензия будет производиться в больших количествах, латекс, 365,564 365,564, мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_365565.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=365565&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB365565A
[]
ПАТЕНТ
СПЕЦИФИКАЦИЯ. Дата подачи заявки: 21 октября 930 г. № 31645/30.
Фотография слева: 21 июля 1937 года.
Завершено: 21 января 1932 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в области красителей и промежуточных продуктов.
1
_: - 'À 1 r W Ve, IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED, of Imperial Chemical House, killbank, London, S W 1,
a British Company, WILLIA Mr SMITH, A R T C, F I C, SIDNE-Y THOINLEY, M Sc, Ph D.
(Манчестер) и Роберт Фрейзер Т. Хомсо Н., магистр искусств, доктор наук (Сент-Эндрюс), все британские
подданные, и все проживающие по адресу Эрлс-Роуд, Грангемут, графство Стирлинг, Шотландия, настоящим
заявляют, что суть данного изобретения заключается в следующем: данное изобретение относится к
производству и использованию красителей и промежуточных продуктов антрахинонового ряда, и в частности к
нитрованию 1:4-дифталимидоантрахинона. Оно также относится к дальнейшей обработке полученных
продуктов нитрования.
Мы обнаружили, что 1:4-дифталимидоантрахинон, который удобно получать конденсацией
1:4-дигалогеноантрахинона с фталимидом, легко нитруется с помощью обычных нитрирующих агентов, и что
полученные продукты могут быть гидролизованы и/или восстановлены с образованием аминосоединений,
которые при желании могут быть бензоилированы.
Таким образом, в соответствии с нашим изобретением, 1:4-дифталимидоантрахинон может быть нитрован
азотной кислотой в серной кислоте с образованием мононитросоединения.
В результате гидролиза образуется нитро-1,4-диаминоантрахинон, из которого путем восстановления и
бензоилирования получают ярко-красный кубовый краситель с превосходной стойкостью и красящими
свойствами.
Приведенные ниже примеры, в которых компоненты указаны по весу, иллюстрируют, но не ограничивают
изобретение.
ПРИМЕР 1.
В данном документе описывается способ получения 1,4-дифталимидоантрахинона.
«Часть фталевого ангидрида расплавляют, после чего начинают перемешивать. При 1500 °C постепенно
добавляют 1,25 части концентрированной серной кислоты. В диапазоне 150-180 °C как можно быстрее
добавляют 60 частей 1,4-диаминоантрахинона. Температуру поддерживают на уровне 180 °C в течение 3
часов».
Продукт охлаждают, и для удаления избытка фталевого нитрата его дважды экстрагируют кипятком,
используя каждый раз 8000 частей; полученный 4-диплиталимидоантикахинон высушивают.
ПРИМЕР 2.
В данном случае описывается нитрование 1,4-дифталимидоантрахинона:
1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,4-1,3-1,4 ...
Постепенно добавляют 16 частей 94% азотной кислоты, поддерживая температуру ниже 300 °C. Температуру
реакционной смеси регулируют до 100 °C. Постепенно и равномерно добавляют 12 частей
1,4-дифталимидоантрахинона в течение нескольких минут, поддерживая температуру на уровне 100 °C. Все
перемешивают еще 31 час при 100 °C. Затем смесь растворяют в 1400 частях воды, перемешивают,
фильтруют, полностью промывают холодной водой без кислоты и сушат при 95 °C.
ПРИМЕР 3.
В данном случае описывается гидролиз продукта из Примера 2. Количество концентрированной серной
кислоты, равное по весу десятикратному весу гидролизуемого продукта, перемешивают и нагревают до 70 °C.
Продукт нитрования добавляют как можно быстрее. Температуру смеси повышают до 90°C и поддерживают
при 90°C в течение 3 часов. Продукт охлаждают и выливают в количество холодной воды, равное
четырнадцатикратному весу использованной концентрированной серной кислоты. Смесь фильтруют и
промывают холодной водой до отсутствия кислоты. Продукт оставляют в виде пасты и немедленно
уваривают.
ПРИМЕР 4.
Полученный в Примере 3 нитро-диамино-антрахинон затем восстанавливается следующим образом:
Полученную в результате гидролиза пасту размешивают в 300 частях воды, затем добавляют раствор едкого
натрия и перемешивают до получения слабощелочной реакции. После этого в пасту добавляют 100% раствор
20 частей сульфида натрия и 1/5 частей едкого натрия в 200 частях воды. Температуру повышают до 500 °C
за 2 часа, затем до 950 °C еще за 30 минут, и 105% при 95-100 °C в течение 6-1 часа. Полученную смесь
охлаждают до 250 °C, фильтруют, промывают холодной водой для удаления щелочи и сушат при 95-100 °C.
Ex At ALE 5.
Полученный в Примере 4 продукт бензоилируют следующим образом: 67 частей сухого нитробензола
нагревают при перемешивании до 900 °C, добавляют 12 частей аминоантрахинона и повышают температуру
до 1500 °C. При 1500 °C.
23.3 Постепенно добавляют части чистого бензоилхлорида. Не следует делать это слишком быстро, иначе
смесь начнет пениться. Температуру повышают до 1700 °C как можно быстрее и поддерживают при этой
температуре в течение 30 минут. Смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 134 части
холодного сухого нитробензола и перемешивают в течение 30-60 минут. Смесь фильтруют, а остаток
промывают холодным сухим нитробензолом до тех пор, пока промывочная жидкость не приобретет
прозрачный красный цвет.
При желании остаток можно экстрагировать 100 частями сухого нитробензола, кипятив в течение 5 минут при
постоянном перемешивании, затем охладить при перемешивании до комнатной температуры, отфильтровать
и промыть холодным сухим нитробензолом до тех пор, пока промывочная жидкость не приобретет
прозрачный красный цвет. Продукт подвергают паровой дистилляции для удаления нитробензола.
Наконец, полученный продукт можно отбеливать в кислотной или щелочной суспензии. Он окрашивает хлопок
в темно-красный цвет в щелочном гидросульфитном растворе, придавая ему оливково-зеленые оттенки,
которые при окислении приобретают ярко-красный цвет.
Дата: 21 октября 1930 года.
E; C G CLARKE, Imperial Chemical House, Millbank, London, S W 1.
Адвокат заявителей.
Полная спецификация.
Усовершенствования в области красителей и промежуточных продуктов, а также связанные с ними вопросы.
Мы, компания IMPERIAL Ct IMIICAL INDUSTRIES Lim ITED, расположенная по адресу: Imperial Chemical House,
Millbank, London, S W 1, британская компания, W t L La Sri TH, A R T C, F.I C, Si DNEY THONINLEY, M Sc, Ph D.
(Манчестер) и Роберт Фрейзер Таонрсокс, магистр искусств, доктор наук (Сент-Эндрюс), все британские
подданные, и все жители Эрлс-Роуд, Грангемут, графство Стерлинг, Шотландия, настоящим заявляют о
характере данного изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что будет подробно
описано и установлено в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к производству и использованию красителя, промежуточного продукта и
промежуточных продуктов антрахиноновой серии, и в частности красителя, полученного из
1:4-дифталимидоантрахинона.
В спецификации № 231206 описан и заявлен общий процесс нитрования, гидролиза и восстановления
ди-6-фталимидоантрахинонов, однако 1:4-дифталимидоантрахинон конкретно не упоминается в качестве
исходного материала.
В спецификации № 2702/09 описано производство кубовых красителей путем ароилирования
аминоантрахинонов, и упоминается, что бензоилированный 1:4:5-триаминоантрахинон растворяется в серной
кислоте до получения желтого раствора и дает бордокрасные красители на хлопке из тускло-красного
гидросульфитного куба.
Согласно настоящему изобретению, для бензоилирования мы выбираем аминоантрахинон, полученный из
1:4-дифталимидоантрахинона путем нитрования, гидролиза и восстановления, и таким образом получаем
краситель 75, обладающий существенными преимуществами перед известными красителями этого класса.
Полученный согласно нашему изобретению бензоилированный продукт растворяется в серной кислоте,
приобретая коричневато-зеленый цвет, и окрашивает хлопок 80 из темно-красного гидросульфитного куба в
оливково-зеленые оттенки, которые при окислении становятся ярко-красными. Оттенок существенно
отличается от вышеупомянутого бордо-красного и заполняет полезный пробел в диапазоне оттенков кубовых
красителей 85. Более того, комбинированная светостойкость, устойчивость к стирке, кипячению содой и хлору
нового красителя превосходит показатели любого красного кубового красителя, известного на рынке.
Процесс нашего изобретения включает нитрование 1:4-дифталимидоантрахинона (полученного из
1:4-диаминоантрахинона и фталевого ангидрида или из 1:4-дигалогеноантрахинонов и фталимида, и
очищенного при необходимости 95 кристаллизацией из нитробензола) предпочтительно в среде серной
кислоты и предпочтительно с азотной кислотой в количестве, значительно превышающем теоретически
необходимое для мононитрования, причем степень нитрования такова, что по меньшей мере 801 продукта
является мононитропроизводным; Остаток может представлять собой непрореагировавший материал или
динитропроизводное. Затем N-фталимидогруппы удаляются гидролизом, например, серной кислотой, а
гидролизованный продукт восстанавливается, например, сульфидом натрия. Продукт восстановления,
наконец, обрабатывается бензоилхлоридом или другим бензоилирующим агентом. Изобретение
иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых части указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
В данном описании представлены процессы нитрования 1,4-дифталимидоантрахинона, гидролиза продукта и
восстановления полученного нитродиаминоантрахинона.
При перемешивании смешивают 24 части концентрированной серной кислоты и 24 части 23% олеума. После
охлаждения до 200 °C смесь охлаждают до 200 °C.
16 Постепенно добавляют части 94%-ной азотной кислоты, поддерживая температуру ниже 300 °C.
Температуру реакционной смеси регулируют до 100 °C. 12 частей 1,4-дифталимидоантрахинона постепенно и
равномерно добавляют в течение нескольких минут, поддерживая температуру на уровне 100 °C. Все
перемешивают еще 3 часа при 10 °C. Затем смесь заливают 1400 частями воды, перемешивают, фильтруют,
полностью промывают холодной водой без кислоты и сушат при 95 °C.
Количество концентрированной серной кислоты, равное по массе десятикратному весу гидролизуемого
продукта, перемешивают и нагревают до 700 °C.
Продукт нитрования добавляют как можно быстрее. Температуру смеси повышают до 90 °C и поддерживают
на этом уровне в течение 3 часов. Продукт охлаждают и выливают в количество перемешиваемой холодной
воды, равное четырнадцатикратному весу использованной концентрированной серной кислоты. Смесь
фильтруют и промывают холодной водой, не содержащей кислоты. Продукт оставляют в виде пасты и
немедленно восстанавливают.
Полученный нитродиаминоантрахинон восстанавливают следующим образом: пасту, полученную в
результате гидролиза, перемешивают с 300 частями воды и добавляют раствор едкого натрия до получения
слабощелочной реакции. Затем в пасту добавляют раствор 20 частей сульфида натрия и 1,5 частей едкого
натрия в 200 частях воды. Температуру повышают до 500 °C за 2 часа, затем до 950 °C за 30 минут и
поддерживают при 95-100 °C в течение 1 часа. Затем смесь охлаждают до 25 °C, фильтруют, промывают
холодной водой без щелочи и сушат при 95-1000 °C.
Пример 2.
Полученный, как в Примере 1, продукт бензоилируют следующим образом: 67 частей сухого нитробензола
нагревают при перемешивании до 900 °C, добавляют 12 частей продукта восстановления и повышают
температуру до 150 °C. При 1500 °C
23 3 Постепенно добавляют части чистого бензоилхлорида. Не следует делать это слишком быстро, иначе
смесь начнет пениться. Температуру повышают до 170°C как можно быстрее и выдерживают при этой
температуре в течение 30 минут. Смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 134 части
холодного сухого нитробензола и перемешивают в течение 30-60 минут. Смесь фильтруют, а остаток
промывают холодным сухим нитробензолом до тех пор, пока промывочная жидкость не приобретет
прозрачный красный цвет.
Остаток при желании можно экстрагировать 100 частями сухого нитробензола, кипятив в течение 5 минут при
постоянном перемешивании, затем охладить при перемешивании до комнатной температуры, отфильтровать
и промыть холодным сухим нитробензолом до тех пор, пока промывочная жидкость не приобретет
прозрачный красный цвет. Продукт подвергают паровой дистилляции для удаления нитробензола.
Наконец, продукт можно отбеливать либо в кислотной, либо в щелочной суспензии. Он окрашивает хлопок из
глубокого темно-красного щелочного гидросульфитного раствора в оливково-зеленые оттенки, которые при
окислении приобретают ярко-красный цвет.
ПРИМЕР 3.
Это еще один пример нитрования, гидролиза и восстановления.
Смешивают 96% серную кислоту и 24,90% олеума, поддерживая температуру ниже 30°C. К перемешиваемой
смеси постепенно добавляют 16% азотной кислоты, также поддерживая температуру ниже 30°C. Температуру
нитрующей смеси понижают до 50°C. При этой температуре постепенно добавляют 12%
дифталимидоантрахинона (полученного окислением лейко-1,4-диаминоантрахинона воздухом в нитробензоле
при 14°C и конденсацией с фталевым ангидридом без выделения 1,4-диамина) в течение 1,5 часов. Затем
температуру перемешиваемой смеси поддерживают на уровне 50-105°C еще в течение 4 часов. Теперь смесь
выливают в 2500% воды при интенсивном перемешивании, фильтруют, а остаток промывают холодной водой
до тех пор, пока он не станет жидким. Полностью свободен от кислоты. Твердое вещество высушено при
температуре 95-100 °C.
Серная кислота (960/,,), эквивалентная по массе десятикратному количеству гидролизуемого твердого
вещества, нагревается до 70 °C. При этой температуре продукт, полученный, как описано выше, добавляется
как можно быстрее. Затем температура смеси повышается до 90 °C и поддерживается на этом уровне в
течение 31 часа. Продукт охлаждается и выливается в количество холодной воды, равное десятикратному
количеству использованной серной кислоты. Смесь фильтруется и промывается холодной водой для
удаления кислоты.
Полученную пасту перемешивают с 125 350 частями воды в течение тридцати минут, при этом добавляют
достаточное количество 200%-ного раствора каустической соды для нейтрализации любой кислотности в
пасте.
Части сульфида натрия и 1,5 130 1,5 частей карбоната натрия растворяют в 150 частях воды и добавляют к
вышеуказанной смеси. Температуру повышают до 80 °C.
Затем температуру повышают до 95 G за 30 минут и поддерживают на уровне 95-100 G в течение 11 часов.
Реакционную смесь охлаждают до 250 °C и, после выдерживания в течение ночи, фильтруют.
Остаток промывают холодной водой, удаляя щелочь, и сушат при температуре 95-1000 °C.
Здесь описывается обработка продукта из Примера 3 бензоилхлоридом.
67 Части нитробензола нагревают до 1,5 80-100 °C, добавляют 12 частей продукта из Примера 3, и смесь
нагревают до 1500 °C, затем медленно добавляют 3 части бензоилхлорида, поддерживая температуру на
уровне 1500 °C.
2
Внутренняя температура теперь как можно быстрее повышается до 175 °C и поддерживается на уровне 175
°C в течение 30 минут.
Смесь охлаждают до комнатной температуры при перемешивании, добавляют 134 части холодного сухого
нитробензола и оставляют перемешиваться на ночь. Продукт фильтруют, а остаток промывают холодным
сухим нитробензолом до тех пор, пока промывочная жидкость не приобретет прозрачный красный цвет.
Остаток, при желании, можно экстрагировать 100 частями сухого нитробензола, кипятив в течение 5 минут при
интенсивном перемешивании, а затем охладив при перемешивании до комнатной температуры.
Продукт фильтруется и промывается холодным нитробензолом до тех пор, пока промывочная жидкость не
приобретет прозрачный красный цвет. Продукт подвергается паровой дистилляции для удаления
нитробензола. Он окрашивает хлопок из темно-красного щелочного гидросульфитного раствора в
оливково-зеленые оттенки, которые при окислении приобретают ярко-красный цвет.
ПРИМЕР 5.
Это пример, в котором количество азотной кислоты, используемой для нитрования, уменьшается.
Смешивают 96%-ную серную кислоту и 48%-ную олеумную кислоту, поддерживая температуру ниже 30°C. К
перемешиваемой смеси постепенно добавляют 8%-ную лимонную кислоту, также поддерживая температуру
ниже 30°C. Температуру нитрующей смеси снижают до 50°C. При этой температуре в течение 1 часа
постепенно добавляют 24%-ную дифталимидоантрахиноновую кислоту, очищенную кристаллизацией из
нитробензола. Затем температуру перемешиваемой смеси поддерживают на уровне 50°C еще 4 часа. Теперь
смесь выливают в 2500%-ную воду при интенсивном перемешивании, фильтруют, а остаток промывают
холодной водой до полного удаления кислоты. Твердое вещество сушат при 95-100°C.
Серная кислота (96%), эквивалентная по массе десятикратному количеству гидролизуемого твердого
вещества, нагревается до 70°C. При этой температуре инициирующий продукт добавляется как можно
быстрее. Температура смеси повышается до 90°C и поддерживается на уровне 90°C в течение 3 часов.
Продукт охлаждается и выливается в перемешиваемое количество холодной воды, равное десятикратному
количеству использованной серной кислоты. Смесь фильтруется и промывается холодной водой, не
содержащей кислоты.
Пасту перемешивают с 700 частями воды в течение 30 минут, в течение которых добавляют достаточное
количество 20%-ного раствора каустической соды для нейтрализации любой кислотности в пасте, затем
растворяют части сульфида натрия и 3 части каустической соды в 300 частях воды и добавляют к
вышеуказанной смеси.
Температура повышается до 500 °C в течение двух часов, затем повышается до 950 °C за 85 минут и
поддерживается на уровне 95-1000 °C в течение 1 часа. Реакционную смесь охлаждают до 250 °C, после чего
оставляют на ночь и фильтруют. Остаток промывают от щелочи холодной водой (90%) и сушат при
температуре 95-1000 °C.
EXA Mi PLE 6.
В данном описании представлена обработка продукта из Примера 5 бензоилирующим агентом. 95 134 части
нитробензола нагревают до 100 °C. Добавляют 24 части продукта из Примера 5, и смесь нагревают до 150 °C.
Затем медленно добавляют 6 частей бензоилхлорида, поддерживая температуру 100 °C на уровне 150 °C.
Внутреннюю температуру как можно быстрее повышают до 175 °C и поддерживают на этом уровне в течение
30 минут. Смесь охлаждают до комнатной температуры при перемешивании, добавляют 268 05 частей
холодного сухого нитробензола, и всю смесь оставляют перемешиваться на ночь. Продукт фильтруют, а
остаток промывают холодным сухим нитробензолом до тех пор, пока промывочные воды не приобретут
прозрачный красный цвет. 10 Остаток, при желании, можно экстрагировать 200 частями сухого нитробензола,
кипятив в течение 5 минут при интенсивном перемешивании, а затем охлаждая при перемешивании до
комнатной температуры. Продукт 115 фильтруют и промывают Холодный сухой нитробензол до тех пор, пока
промывочные воды не приобретут прозрачный красный цвет. Продукт подвергается паровой дистилляции для
удаления нитробензола. Он окрашивает хлопок из глубокого темно-красного щелочного раствора в
20-процентном растворе гидросульфита в оливково-зеленые оттенки, которые затем переходят в
ярко-красный цвет (без окисления).
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_365566.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=365566&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB365566A
[]
Второе издание
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 15 октября 1930 г. № 24593/31 365566 (выделено из № 365621) Полная левая сторона: 15
июля 1931 г.
X j Полное принятие: 15 января 1932 г., ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ СПЕЦИАЛЬНЫЙ ВАРИАНТ.
Усовершенствования, касающиеся обработки текстильных материалов.
Мы, BRITISII CELAXESE LIMITED, компания, зарегистрированная в соответствии с законодательством
Великобритании, 55 W 1, SIDNEY ARTHUR VELCH, оба предприятия являются объектами деятельности
Соседние файлы в папке патенты