Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13865
.pdf
Реагент добавляется в достаточном избытке, чтобы получить в 15-20 раз больше нейтрализующего значения
O0, чем требуется теоретически.
-Содержание свободной кислоты в отработанном рассоле практически полностью нейтрализуется сразу после
добавления в него реагента. Однако, чтобы повысить концентрацию ионов водорода до значения pH,
приблизительно соответствующего верхнему пределу диапазона гидролиза, т.е. pH 7, необходимо
подвергнуть рассол, в который добавлено избыточное количество реагента, периоду перемешивания. Цель и
необходимость периода перемешивания заключаются в следующем:
(а) Удалить из раствора 105% диоксида углерода, выделяющегося при разложении угольной кислоты,
присутствующей в растворе в качестве продукта нейтрализации серной кислоты; снизить концентрацию ионов
H+, обусловленную диссоциацией угольной кислоты в растворе.
(б) Для обеспечения и ускорения гидролиза карбоната щелочноземельного металла в растворе, что приводит
к высвобождению гидроксильных ионов, нейтрализующих действие части ионов водорода, выделяющихся в
раствор в результате гидролиза сульфата железа(II).
Второе из перечисленных выше явлений имеет дополнительное значение в этом процессе, поскольку
гидролиз карбоната кальция происходит гораздо медленнее, чем гидролиз сульфата железа(II). По этой
причине, а также потому, что FeSO гидролизуется сильнее, чем карбонаты щелочноземельных металлов, в
растворе никогда не бывает достаточного количества гидроксильных ионов, чтобы полностью
противодействовать эффекту ионов водорода, образующихся в результате гидролиза сульфата железа(II), и,
следовательно, концентрация ионов водорода в растворе никогда не достигает значения pH выше 7. Время
перемешивания должно быть достаточным для достижения максимального гидролиза карбоната
щелочноземельного металла, используемого в качестве реагента. На практике было установлено, что для
достижения максимального гидролиза карбоната кальция и установления состояния равновесия требуется от
полутора до двух часов постоянного перемешивания.
Описанная выше процедура создает в отработанном травильном растворе условия, благоприятные для
гидролиза сульфата железа, при этом на данном этапе процесса в растворе все еще присутствует примерно
90 % его первоначального содержания.
На практике установлено, что после достижения максимального гидролиза карбоната кальция и установления
состояния равновесия концентрация раствора составляет приблизительно pH 6,8, что очень близко к
максимальному пределу диапазона гидролиза, описанного выше. Гидролиз сульфата железа(II) происходит в
соответствии со следующей реакцией: FeSO + 2O = Fe(OH) + 2OSQO. Это обратимая реакция, и
дальнейший гидролиз сульфата железа(II) зависит от удаления продуктов гидролиза. Для осуществления
полного гидролиза сульфата железа(II) нейтрализация серной кислоты, продукта гидролиза, достигается как
можно быстрее после ее образования путем добавления в раствор достаточного количества того же реагента,
который использовался для увеличения концентрации ионов водорода в отработанном травильном растворе,
и путем удаления... гидроксида железа(II), образующегося в результате гидролиза сульфата железа(II) путем
окисления гидроксида железа(II) до гидроксида железа(III), который нерастворим и выпадает в осадок из
раствора. Поскольку процесс предусматривает непрерывное удаление из раствора продуктов гидролиза
сульфата железа(II), сразу станет очевидно, что гидролиз сульфата железа(II) также будет непрерывным до
полного завершения.
Для обеспечения непрерывной нейтрализации серной кислоты, образующейся в результате гидролиза
сульфата железа(II), следует понимать, что карбонат щелочноземельного металла, используемый в качестве
реагента, будет включен в травильный раствор в достаточном избытке, чтобы полностью нейтрализовать все
связанное кислотное содержимое сульфата железа(II). Таким образом, количество реагента на этом этапе
процесса будет варьироваться в зависимости от количества сульфата железа(II), присутствующего в
травильном растворе, а также в зависимости от нейтрализующей способности используемого реагента.
Например, если обрабатывается травильный раствор, содержащий 100% сульфата железа(II), и используется
реагент с нейтрализующей способностью, при которой 100% реагента нейтрализуют 90% кислоты, то для
обработки 1000 галлонов травильного раствора на этом этапе потребуется приблизительно 666 фунтов
реагента. Процесс 100. Разумеется, желательно использовать реагент в небольшом избытке.
Окисление гидроксида железа(II) до гидроксида железа(III) осуществляется в этом процессе с
использованием атмосферного кислорода, предпочтительно в виде рассеянного воздуха.
Важной особенностью процесса является способ осуществления непрерывного и полного окисления
гидроксида железа(II) при попытке непрерывного окисления гидроксида железа(II), образующегося в
результате гидролиза сульфата железа(II) при комнатной температуре.
Установлено, что окисление распространяется довольно быстро в течение короткого периода времени. Было
установлено, что в процессе окисления и в период перехода из двухвалентного в трехвалентное состояние.
Коллоидное состояние достигается, когда это вещество (120) находится не в растворе и не в суспензии, а в
состоянии дисперсии.
В результате этих коллоидных условий образуется коллоидный комплекс, состоящий из гидроксида железа(II)
и гидроксида железа(III) в различных пропорциях. Этот коллоидный комплекс создает защитное действие,
обволакивая молекулы гидроксида железа(II) и предотвращая тесный контакт между окислителем и
молекулами гидроксида железа(II), тем самым существенно предотвращая дальнейшее окисление гидроксида
железа(II). Согласно настоящему изобретению, стабильность такого коллоидного комплекса может быть
нарушена путем воздействия температур порядка 1000 °C, например, путем пропускания атмосферного
кислорода через отработанный травильный раствор, в то время как он поддерживается при повышенной
температуре, приблизительно равной °C или выше. Повышенная температура не только разрушает
стабильность коллоидного комплекса, но и ускоряет скорость окисления гидроксида железа(II), что, в свою
очередь, ускоряет скорость гидролиза сульфата железа(II). Поскольку скорость гидролиза Образование
сульфата железа зависит от скорости удаления продуктов такого гидролиза; следует понимать, что время,
необходимое для полного гидролиза сульфата железа, зависит от времени, необходимого для окисления
гидроксида железа до гидроксида железа, поскольку, разумеется, нейтрализация серной кислоты, продукта
гидролиза, происходит одновременно с его образованием.
Окисление гидроксида железа(II), осуществляемое при повышенных температурах, как описано выше, может
быть значительно ускорено путем проведения окисления при сверхвысоком атмосферном давлении,
предпочтительно порядка двух-четырех атмосфер.
Скорость окисления в значительной степени пропорциональна применяемому давлению. Дополнительное
преимущество, вытекающее из использования сверхвысокого атмосферного давления, заключается в том,
что при его применении могут наблюдаться несколько более высокие температуры. Поскольку скорость
молекулярного кислорода пропорциональна температуре, видно, что активность кислорода значительно
возрастает. Кроме того, концентрация кислорода в растворе значительно увеличивается при наличии
сверхвысокого атмосферного давления.
На практике установлено, что при окислении гидроксида железа(II) при температурах порядка 1000 °C и
атмосферном давлении для полного окисления гидроксида железа(II) и последующего полного гидролиза
сульфата железа(II) при обработке травильного раствора с содержанием сульфата железа(II) 100% требуется
приблизительно один час. Продолжительность этого времени можно точно контролировать в соответствии с
процессом, регулируя условия давления, при которых происходит окисление гидроксида железа(II) до
гидроксида железа(III); например, при давлении в две атмосферы этот период сокращается примерно до 20
минут.
Сточные воды, полученные в результате вышеуказанных операций, полностью свободны от загрязняющих
веществ, присутствующих в исходном рассоле, однако следует понимать, что они содержат некоторое
количество сульфата кальция в растворе, что обычно способствует постоянной жесткости воды. При
необходимости сточные воды могут быть смягчены соответствующей обработкой кальцинированной содой.
Хотя весь процесс можно осуществить в одной непрерывной рабочей фазе, предпочтительнее разделить
операцию на два этапа: первый этап 8 включает нейтрализацию содержания свободной кислоты в отходах и
повышение значения pH до уровня, достигаемого при максимальном гидролизе карбоната используемого
щелочноземельного металла 85, с последующим отделением образовавшегося осадка; и второй этап
включает непрерывный гидролиз сульфата железа(II) путем поддержания в травильном растворе
достаточного количества реагента для полной 90 нейтрализации образующегося кислотного продукта
гидролиза и окисления гидроксида железа(II) до гидроксида железа(III) при повышенных температурах, с
применением или без применения сверхвысокого давления 95, с последующим удалением осадка,
образовавшегося на втором этапе обработки.
При обработке обычного отработанного рассола (с содержанием 3 % ISO и 10 % FeSO) установлено,
что для обработки 1000 галлонов отработанного рассола достаточно приблизительно 1000 фунтов реагента, а
общее количество осадка, образующегося на этапах 1 и 2 обработки, составит приблизительно 1700 фунтов.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения, а также способ его осуществления, как
мне было сообщено, я
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_365982.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=365982&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB365982A
[]
Второе издание
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата принятия Конвенции (Германия): 28 июля 1930 г. 365,982 Дата применения (в Соединенном
Королевстве): 28 июля 1931 г. № 21,567/31.
Завершено. Принято к рассмотрению 28 января 1932 года.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство искусственных нитей.
Мы, I G FARBENIN Du TSTRIE AKTIENGESELLSCH:AFT, акционерное общество, учрежденное в соответствии
с законодательством Германии, расположенное во Франкфурте-на-Майне, Германия, настоящим заявляем о
характере данного изобретения и способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении:
Согласно настоящему изобретению, искусственные нити, обладающие превосходными свойствами, могут
быть получены из вискозы путем прядения раствора, содержащего ксантогенат целлюлозы и ксантогенат
водонерастворимого высшего спирта, или водонерастворимой спиртокислоты, или его сложного эфира.
Вместо указанных ксантогенатов может также использоваться раствор ксантогената частично замещенного,
водонерастворимого производного вещества типа поливинилового спирта.
Ксантаты, используемые в соответствии с изобретением, могут быть получены из жировых спиртов,
например, лаурилового спирта, стеарилового спирта или олеилового спирта, или из одноатомных,
насыщенных или ненасыщенных спиртов, получаемых восстановлением соответствующих жирных кислот; из
многоатомных спиртов, получаемых, например, восстановлением насыщенных или ненасыщенных
гидроксижирных кислот; или из гидроксижирных кислот и их сложных эфиров.
В качестве примера можно упомянуть смесь первичных спиртов (от C8 до Cl), получаемых восстановлением
жирных кислот пальмового масла, и октодекандиол, получаемый восстановлением рицинолеиновой кислоты.
В качестве частично замещенных водонерастворимых производных веществ типа поливинилового спирта,
ксантогенаты которого находят применение в настоящем изобретении, можно назвать частично
этерифицированные водонерастворимые поливиниловые спирты, такие как ацетаты поливинилового спирта,
бутираты поливинилового спирта, олеаты поливинилового спирта, частично этерифицированные
водонерастворимые поливиниловые спирты, частично ацетализованные водонерастворимые производные
поливинилового спирта, такие как, например, водонерастворимый поливинилформаль.
Благодаря наличию свободных гидроксильных групп, указанные выше вещества способны образовывать
ксантаты, растворимые в щелочных растворах. Щелочные растворы ксантатов можно смешивать со
щелочными растворами ксантатов целлюлозы в любой желаемой пропорции. Путем центрифугирования
смесей в кислотных осаждающих ваннах ксантаты целлюлозы и добавленные ксантаты разлагаются, при
этом, с одной стороны, происходит регенерация целлюлозы, а с другой — нерастворимых в воде веществ,
ксантаты которых были добавлены к ксантатам целлюлозы.
Таким образом, производятся нити, отличающиеся особыми свойствами.
Новые искусственные нити обладают значительно улучшенной мягкостью и эластичностью, а также
существенно повышенной водостойкостью и неизменными механическими свойствами. Количество и характер
добавляемых компонентов могут варьироваться в широких пределах.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение 75, при этом части указаны по весу: 1) 10 частей олеилового
спирта известным способом превращают в олеилксантат, и раствор ксантата стандартизуют до 10 процентов
олеилового спирта. Этот раствор гомогенно смешивают с 4000 частями раствора вискозы, содержащего 5
процентов целлюлозы, и смесь прядут известным способом в искусственный шелк. Полученные нити 85
отличаются тонким, матовым блеском, а также необычайной мягкостью и эластичностью.
2)
Смесь из 5 частей октадекандиола (полученного восстановлением рицинолеиновой кислоты) в виде его
ксантата и 4000 частей вискозы (5% целлюлозы) прядут, как описано в Примере 1. Получают нить, устойчивую
к воде и мягкую. 3) 20 частей смеси первичных спиртов (C8-C18), полученных восстановлением жирных
кислот пальмового масла, превращают в ксантаты, и раствор ксантатов стандартизуют до содержания
спиртов 10%.
Этот раствор гомогенно смешивают с 4000 частями раствора вискозы, содержащего 5 процентов целлюлозы,
и смесь прядут известным способом. Полученные 105 нитей значительно более устойчивы к воде, чем
обычный вискозный шелк, и обладают особенно стойкой мягкостью.
4)
10 Часть касторового масла превращается в раствор ксантата, содержащий около 5 процентов касторового
масла. Этот раствор гомогенно смешивается с 4000 частями раствора вискозы, содержащего около 5
процентов целлюлозы, и смесь прядут в одной из известных сильнокислотных осаждающих ванн. Получается
нить, обладающая эффектом скручивания, особенно устойчивая к стирке.
5)
20 Части поливинилформаля, нерастворимого в воде, но растворимого в органических растворителях,
смешивают с 50 частями 40-процентного раствора каустической соды.
Прочность нити повышается, и её обрабатывают 40 частями сероуглерода до полного его расходования.
Раствор гомогенно смешивают с 4000 частями раствора ксантата целлюлозы с концентрацией 5%, и смесь
прядут в незрелом или зрелом состоянии одним из обычных способов прядения вискозы. Получают
искусственную нить, которая по сравнению с искусственной нитью из чистой целлюлозы обладает
значительно повышенной водостойкостью.
6)
Согласно Примеру 5, ксантогенат получают из поливинилацетата, омыленного до такой степени, что он
остается нерастворимым в воде. Количество раствора ксантогената, соответствующее 20 частям частично
омыленного поливинилацетата, гомогенно смешивают с 4500 частями раствора ксантогената целлюлозы,
содержащего 5% целлюлозы, и перерабатывают известным способом в искусственные нити. 7) 30 частей
поливинилового спирта, этерифицированного олеиновой кислотой и содержащего 1 молекулярную долю
олеиновой кислоты на каждую молекулярную долю винилового спирта, превращают в ксантогенат, как
описано в Примере 5, для получения раствора ксантогената, содержащего около 5% олеата поливинилового
спирта. Раствор смешивают с 3500 частями раствора ксантогената целлюлозы и прядут одним из известных
способов.
В результате получается нить, которая полностью водостойка и обладает необычайной мягкостью.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
Соседние файлы в папке патенты