Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12969
.pdf
Ранее предлагалось нитрование смесей, содержащих диэтиленгликоль, однако предложенные методы не
дали удовлетворительных результатов и, насколько мне известно, никогда не применялись в коммерческих
целях, главным образом потому, что для получения удовлетворительных выходов требуются специальные
нитрующие смеси, (1) обеспечивающие (2) безопасность во время операции, (3) позволяющие получить
чистое и качественное отделение нитрированного продукта от образующихся отработанных кислот, и (4)
позволяющие получить отработанные кислоты, находящиеся в пригодном для обработки состоянии с целью
извлечения содержащихся в них азотной и серной кислот.
Прежде всего, следует учитывать, что для реакции всем трем веществам требуется разное количество
азотной кислоты. Таким образом, для получения 1 фунта глицерина требуется 2,054 фунта азотной кислоты.
Для производства этиленгликоля требуется 2,032 фунта азотной кислоты на фунт этиленгликоля, а для
производства диэтиленгликоля — 1,188 фунта азотной кислоты на фунт диэтиленгликоля. Эти данные
основаны на использовании нитруемых веществ 100% чистоты, а также на использовании азотной кислоты
100% чистоты.
Поскольку в большинстве случаев вещества будут иметь меньшую степень чистоты, чем указано, и поскольку
для полного нитрования необходимо использовать значительный избыток азотной кислоты (например, около
0,5% или до 10%) по сравнению с количеством, теоретически необходимым для проведения нитрования, эти
факторы следует учитывать. 5 Без этого растворимость нитрированного продукта будет слишком высокой, и
выход продукта будет низким.
Процесс, описанный в настоящем изобретении, включает нитрование жидких смесей, содержащих
диэтиленгликоль или другие полиалкиленгликоли, другими жидкими полигидроксиспиртами, включая
глицерин и/или гликоли, путем добавления указанных жидких смесей к смешанной кислоте, как определено
ниже, 65 при тщательном перемешивании массы и поддержании температуры ниже 200 °C, предпочтительно
ниже 150 °C, предотвращая локальный перегрев реакционной массы, и после добавления всей жидкой смеси
и тщательного перемешивания реакционной массы, удаление смешанных жидких органических нитратов,
промывку и нейтрализацию кислотности известным способом. Используемая смешанная кислота
рассчитывается таким образом, чтобы обеспечить избыток UNOG, 751 по сравнению с теоретическим, при
этом количество воды в смешанной кислоте составляет примерно от 2 до 8 процентов по весу,
предпочтительно от 3 до 5,2 процента при нитровании смеси, содержащей глицерин, и от 3,8 до 10 процентов
по весу, предпочтительно от 4,5 до 7 процентов при нитровании смесей гликоля и диэтиленгликоля, не
содержащих глицерин, при этом количество серной кислоты составляет от 44 до 54 процентов по весу и
предпочтительно от 51 до 52 процентов при нитровании смеси, содержащей глицерин, и примерно от 39 до 55
процентов по весу и предпочтительно от 4,5 до 53 процентов при нитровании смеси, не содержащей глицерин.
Нитрование жидких смесей этих спиртовых веществ с образованием соответствующих нитратов
предпочтительно проводить способом, описанным мной и другими авторами в статье, опубликованной в
журнале Chemical and Metallurgical Engineering 6 октября 1920 года, стр. 606 и 670. В соответствии с
указанным описанием, мешалка установлена на конце вала, находящемся на 100 значительно ниже
поверхности смешанной кислоты, мешалка перемещает кислотный материал вниз и может представлять
собой лопастную мешалку пропеллерного типа, установленную на конце вала, который поддерживается в
местах, полностью находящихся вне кислотной смеси. Жидкое вещество, подлежащее нитрованию, подается
через трубу, которая заканчивается значительно ниже поверхности жидкости и предпочтительно
непосредственно над пропеллером или перемешивающим устройством, а жидкий спирт (смесь описанных
выше веществ) подается через эту трубу, при необходимости, непрерывным потоком; до тех пор, пока не
будет добавлено необходимое количество указанного вещества. Перемешивание можно продолжать еще
несколько минут, скажем, от 3 до 1,5 минут, или дольше, если необходимо, после чего материал из смесителя
можно перелить в отстойник и дать ему осесть, где нитраты натрия будут отделены от отработанной кислоты.
Затем жидкие нитраты откачивают и тщательно промывают водой, предпочтительно несколько раз меняя
воду, а вторую промывочную воду при желании можно слегка подщелочить содой или другой щелочью.
Отработанную кислоту затем можно отдельно отвести от сепаратора для повторной концентрации,
регенерации азотной кислоты или для использования при приготовлении новой смеси нитрующих кислот.
При нитровании смесей этих полигидроксильных спиртов состав используемой смешанной кислоты является
крайне важным фактором.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, процентное содержание указано по весу: Пример 1.
Для иллюстрации процесса нитрования смеси глицерина и диэтиленгликоля я приведу следующий пример. В
качестве нитруемой смеси будут рассматриваться 80 фунтов глицерина и 20 фунтов диэтиленгликоля (на 100
фунтов).
Для снижения вязкости и обеспечения идеального смешивания оба материала желательно смешивать в
теплом состоянии. Затем смесь охлаждают, предпочтительно в холодильнике. Наилучшая нитрующая кислота
может быть приготовлена, например, из 460°C, 11DO3, 50% H2S2O и 4% воды (при этом считается, что
кислота имеет 100% чистоту).
Для нитрования 100 фунтов смеси оптимально использовать 492 фунта кислотной смеси, что позволяет
использовать избыток азотной кислоты. Конечно, смесь кислот и смесь спиртов следует тщательно охладить
по отдельности, прежде чем смешивать их вместе, а во время нитрования предпочтительно поддерживать
температуру ниже 200 °C.
предпочтительно ниже 1,50 °C, а для достижения наиболее удовлетворительных результатов рекомендуется
температура около °C. Температура влияет не только на плавность и безопасность реакции, но и на то, что
образующиеся нитраты при этой низкой температуре хуже растворяются в смесях кислот.
- Смесь глицерина и диэтиленгликоля вводят в смешанные кислоты описанным выше способом, поддерживая
указанную температуру на протяжении всей операции. Если поддерживать низкую температуру воды в ванне,
выход продукта приблизится к 9,5% от теоретического.
Пропорции, использованные в приведенном выше примере, позволяют получить весьма удовлетворительные
результаты. Примерно минимальное содержание азотной кислоты должно составлять 39% азотной кислоты,
53% серной кислоты и 8% воды. В некоторых случаях может использоваться кислотная смесь, содержащая
меньше воды и значительно больше азотной кислоты, например, смесь, содержащая до 54% азотной
кислоты, 44% серной кислоты и 2% воды. Однако даже при высоком содержании азотной кислоты я
предпочитаю использовать более 2% воды. Такое модифицированное смешанное кислотное соединение
должно содержаться в таком количестве по отношению к смешанным спиртам, чтобы обеспечить достаточный
избыток HN10a по сравнению с теоретическим значением. 90 Если необходимо использовать смеси,
содержащие различное соотношение диэтиленликола и глицерина, то, разумеется, следует варьировать
состав смешанных кислот. Например, если необходимо увеличить процентное содержание диэтиленгликоля в
исходном материале, то целесообразно несколько снизить содержание азотной кислоты и повысить
содержание воды и серной кислоты.
100 ПРИМЕР 2.
Для нитрования смеси 60 фунтов глицерина и 40 фунтов диэтилилглицерина целесообразно использовать
кислотную смесь следующего состава, а именно: HNO, 46,4%. HE2SO, 49,4%, и 11,0 4,2%. Для нитрования
100 фунтов такой кислотной смеси оптимальное количество должно составлять примерно 4,58 фунта.
ПРИМЕР 3. 110 Для нитрования смеси глицерина (3,5 фунта) и диэтилгликоля (6,5 фунта) подходящей
кислотной смесью будет следующая: 11NO 46,60/_. H2SO4 48,5 %, T2O 4,9 %, и предпочтительное количество
этой смеси на 100 фунтов материала, подлежащего нитрованию, составляет 413 фунтов.
ПРИМЕР 4.
Нитрование смеси глицерина (80 фунтов) и диэтиленгликоля (80 фунтов) может быть осуществлено с
использованием смешанной кислоты, состоящей из HNO (46,9%), UO (48%), EO (5,1%), и из этого
количества на 1 фунт смеси для нитрования потребуется 386 фунтов. 125 ПРИМЕР 5.
Смесь диэтиленгликоля и этиленгликоля может быть нитрирована. Для получения продукта с низкой
температурой замерзания, оптимальной смесью для нитрования будет 1,30 382 123 фунта диэтиленгликоля и
90 фунтов этиленгликоля. Разумеется, перед проведением нитрования эти два материала следует тщательно
перемешать и охладить.
На 100 фунтов этой смеси можно использовать 542 фунта кислотной смеси следующего состава: азотная
кислота 42,5%, серная кислота 53% и вода 4,5%. Диапазон крайних низких и крайних низких значений
кислотных смесей может быть примерно таким же, как в примере 6.
Смесь этиленгликоля и диэтиленгликоля в равных частях может быть нитрована.
1
.00 Для нитрования нескольких фунтов смеси можно использовать 4,7 фунта смеси, содержащей NO 44,82%,
113,84% и 11204,38%.
EXAPLUE 7.
Нитрирование чудодейственной смеси диетического гликоля, этиленгликоля и глицина. В качестве исходного
материала подошла бы смесь из 65 фунтов глицерина, 30 фунтов этиленгликоля и 5 фунтов диэтиленгликоля.
Их тщательно перемешивают, желательно подогревают, а затем хорошо охлаждают.
На каждые сто фунтов смеси трех спиртов можно использовать около 0,321 фунта смешанной кислоты,
содержащей 1103 44,9%, 112S0 51,3% и 112O 3,8%. Смешанные полигидроксигидроксильные спирты
вводятся описанным выше методом.
ПРИМЕР 8.
Ещё один хороший вариант — смесь из 300% глицерина, 10% диэтиленгликоля и 40% этиленгликоля. Для 100
фунтов этой смеси удовлетворительные результаты можно получить, используя 0,525 фунта следующей
смеси кислот: 110, 41,8%, 11280, 51,4% и 1120, 3,8%.
Максимальное и минимальное значения концентрации азотной кислоты в смешанной нитровой кислоте могут
быть примерно такими же, как в примере 1.
Разумеется, следует понимать, что предпочтительным вариантом из приведенных выше смешанных кислот
является, в целях иллюстрации, . Пропорции, которые могут быть предпочтительными для одного
предприятия, могут не быть предпочтительными для другого, в зависимости от источника
высококонцентрированной азотной кислоты, используемой на разных предприятиях, поскольку концентрация
концентрированной азотной кислоты будет различаться на разных предприятиях. Любое радикальное
отклонение от указанных выше пропорций HNO к HSO приведет к увеличению потерь кислот.
Следует отметить, что для обеспечения максимальной эффективности количество воды в смешанной кислоте
предпочтительно составляет от 3% до 5,2% при нитровании смесей диэтиленгликоля и глицерина и от 3,8%
до 7% при нитровании смесей диэтиленгликоля и этиленгликоля, не содержащих глицерин. Соотношение IN0
к 11S80 в обоих случаях значительно выше, чем в обычных смешанных кислотах для нитрования глицерина
7G3, и всегда в отработанной кислоте присутствует больше HNO3.
Что касается промывки органических нитратов, то во многих случаях целесообразно сначала слить
неочищенный материал из нитрационного сосуда или из сепарационного резервуара, а затем подвергнуть
смесь однократной промывке холодной водой, дав ей отстояться и слить воду, после чего промыть водой,
содержащей небольшое количество щелочи, например, щелочным раствором! карбонат натрия или даже
каустическая сода, все тщательно перемешивать до нейтрального состояния или полного отсутствия кислоты,
затем провести третью промывку 85% раствором.
вода варни. Поскольку нитрат гликоля и нитрат диэтиленгликоля в некоторой степени растворимы в воде,
особенно в теплой воде, целесообразно экономить воду после промывки и использовать ее повторно
несколько раз (90 раз), что позволит существенно сэкономить.
Было установлено, что эти смешанные нитрированные вещества очень стабильны, имеют низкую
температуру замерзания и хорошо смешиваются с нитроцеллюлозой и подобными материалами.
То, что было сказано выше относительно диэтиленгликолей, в целом справедливо и для других
полиалкиленгликолей, например.
дипропиленгликоль или смешанные соединения 100, такие как этиленпропиленгликоль
IO-C3H-O11--C2H,7-O:E.
Эти нитрированные смеси очень стабильны и отлично подходят для использования с нитицеллюлозой при
изготовлении бездымного пороха 105.
В приведенных выше примерах я описал разделение жидких нитрированных продуктов из отработанных
кислот методом гравитационного разделения. Это предпочтительная процедура, 110.
Затем отработанные кислоты без дополнительной обработки могут быть направлены в соответствующие
концентрирующие и денитратные башни или аналогичные сооружения. Разумеется, можно также просто
"утопить" весь продукт из 11.
Нитрационный аппарат используют в большом количестве холодной воды, но в таком случае кислота обычно
расходуется впустую, поскольку не всегда экономично извлекать H118O или HNO3 из очень разбавленной
смеси кислот. 120 В таком случае жидкие органические нитраты можно очистить, как описано выше.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно осуществляется
(пункт 125).
Я заявляю, что то, что я должен исполнить, я делаю.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_382124.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=382124&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB382124A
[]
Т р: '-\ 17:H
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: декабрь. 19, 7931. № 35,200/31.
Полностью слева. Август. 11, 1932.
X i- v1 382,124 Полностью принято: окт. 20, 1932.
k--fi1 ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся деметилирования алкалоидов, содержащих метоксигруппы.
Мы, компания BOOT'S PURE DRUG COMPANY C Limited, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Великобритании, Фрэник Ли Пайман 1 и Хилл. Н. Хеленнри Лионтел Левен, оба (r)
британские подданные, и все предприятия компании, расположенные по адресу: Стейшн-стрит, Ноттингем,
настоящим заявляю, что природа данного изобретения заключается в следующем: Данное изобретение
относится к деметилированию некоторых алкалоидов, содержащих метоксигруппы, и в частности касается
получения из алкалоидов, гармина и гармалина, исходных веществ, гармола и гармалола соответственно.
Уже известно, что подобная деметилирующая обработка может быть проведена, но до настоящего времени
методы, позволяющие осуществить эту обработку, были неудобными и трудоемкими в выполнении и
требовали использования автоклавов, сконструированных таким образом, чтобы выдерживать действие
концентрированной соляной кислоты при высоких температурах, или же они использовали деметилирующие
свойства йодоводородной кислоты.
Целью настоящего изобретения является разработка способа проведения такой обработки
деметилированием, значительно более удобного для пользователя. Таким образом, согласно настоящему
изобретению, вышеупомянутые алкалоиды, гармин и гармалин, деметилируются под действием серной
кислоты с концентрацией, находящейся в диапазоне определенных значений. Для достижения коммерческого
успеха концентрация серной кислоты должна находиться в пределах двух довольно узких диапазонов. Таким
образом, было установлено, в частности, что если гармин нагревать с серной кислотой с концентрацией от 45
до 70 процентов.
Или, если гармалин нагреть с серной кислотой с концентрацией от 40 до 100%, превращение гармина или
гармалина в гармол или гармалол происходит за сравнительно короткое время без образования
нежелательных побочных продуктов.
продукты, и в частности сульфионные кислоты.
Известно, что деметилирование с использованием серной кислоты определенной концентрации невозможно.
Таким образом, в частности, действие концентрированной серной кислоты на вышеупомянутый алкалоид
гармалин привело к образованию сульфоновой кислоты (Berichte 1885 Vol. 18 page 401), и теперь
установлено, что сульфоновая кислота образуется в результате действия концентрированной серной кислоты
на гармалин. Что касается остальных 60% серной кислоты, то, как показали наши эксперименты, ее действие
в концентрациях ниже указанных выше настолько медленное, что она не представляет никакой ценности с
коммерческой точки зрения. 65 Однако при концентрации серной кислоты 45 процентов достигается выход
продукта 99,5 процента, но процесс занимает около 50 часов; если используется кислота с концентрацией 70
процентов, начинается сульфонирование.
Следует отметить, что при использовании кислот с концентрацией ниже 50 процентов в качестве температуры
реакции используется температура кипения раствора,7 тогда как в случае кислот с концентрацией 50
процентов.
и температура не должна превышать 1550 °C.
Для того чтобы суть изобретения была ясно понятна, методы 80 деметилирования гармина и гармалина в
соответствии с изобретением будут описаны несколько подробнее.
ПРИМЕР 1.
При приготовлении гармола из гармина смесь 1 части по весу гармина и 20 частей по весу серной кислоты
50-процентной концентрации, полученной путем смешивания равных частей по весу концентрированной
серной кислоты и воды, помещают в сосуд, снабженный мешалкой и обратным холодильником, и сосуд
нагревают в бане, поддерживаемой при температуре около 1550 °C. Алкалоид постепенно переходит в
раствор, и вскоре начинает выделяться сульфат деметилированного алкалоида. Когда обнаруживается, что
исследуемый образец полностью растворим в растворе едкого натрия, считается, что реакция завершена.
Затем масса охлаждается и фильтруется. Оставшийся на фильтре сульфат смешивают с горячей водой и
подщелачивают добавлением аммиака или раствора карбоната натрия в соотношении 1:1. После охлаждения
образовавшийся осадок основания M02 45 6a фильтруют, промывают водой и могут быть
перекристаллизованы из любого подходящего растворителя.
Выход полученного деметилированного продукта очень близок к теоретическому, но процесс занимает около
23 часов.
При приготовлении гармола из гармина 1 часть алкалоида по весу нагревают в обратном конденсаторе с 20
частями серной кислоты, имеющей 60-процентную концентрацию, смешивая части концентрированной серной
кислоты по весу с 40 частями воды по весу. Температура окружающей смеси ванны поддерживается в
диапазоне от до 155 °C, и по мере повышения температуры реакционной смеси гармин переходит в раствор.
Как и прежде, для определения полноты деметилирования отбираются пробы, и выясняется, что реакция
завершается примерно через два часа. Смесь охлаждают, а 2-кислоту разбавляют до концентрации,
пригодной для фильтрации; затем сульфат гармола фильтруют, а основание отделяют и очищают, как в
примере 1.
Урожайность также носит практически теоретический характер.
ПРИМЕР 3.
При получении гармалола из гармалина 1 часть алкалоида по весу нагревают в бане, поддерживаемой при
температуре 15-5°C, под обратным холодильником с механическим перемешиванием с 20 частями по весу
серной кислоты 50-процентной концентрации, полученной смешиванием равных частей по весу
концентрированной серной кислоты и воды.
Алкалоид переходит в раствор, как только смесь нагревается, и в этом случае (40) выделение сульфата
гармалола практически не происходит, пока смесь горячая. Раствор нагревают до тех пор, пока исследуемый
образец не окажется полностью растворимым в растворе едкого натрия. На это требуется около 6 часов,
после чего масса охлаждается, и сульфат гармалола легко отделяется. Свободное основание можно
получить любым удобным способом, но для осаждения гармалола предпочтительно использовать раствор
карбоната натрия.
Урожайность приближается к теоретически возможной.
Датировано 19 декабря 1931 года.
Для соискателей:
Гилл, Дженнингс и Эвериклэйтон.
Дипломированные патентные поверенные, 51152, Чансери-лейн, Лондон, W.C.2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся деметилирования алкалоидов, содержащих метоксигруппы.
Мы, компания BOOT'S Pure Drug Company Limited, зарегистрированная в соответствии с законодательством
Великобритании, Фриатиз Ли Пиман и Х.А.Н. Элнхри Лиоксел Леверн, оба британские подданные, и все
производственные мощности компании, расположенные по адресу: Стейшн-стрит, Ноттингем, настоящим
заявляем о характере данного изобретения и способе его осуществления, который будет подробно описан как
OCS3O\f NH CR3 Harmine.
CH2 OCRE.3 и установлено в следующем утверждении: - 65
Данное изобретение относится к деметилированию некоторых алкалоидов, содержащих метоксигруппы, и в
частности к получению из алкалоидов гармина и гармалина исходных веществ гармола и гармалола
соответственно следующим образом: OHR K/N NH CH3 Rarmol.
CO2 /\/C NH C.CR3 Рамалин.
382,124.
Харниалол.
382,124 3 Уже известно, что такая деметилирующая обработка может быть осуществлена, но до настоящего
времени методы, с помощью которых это можно было сделать, были неуклюжими и трудоемкими в
выполнении и требовали использования автоклавов, сконструированных таким образом, чтобы выдерживать
воздействие концентрированной соляной кислоты при высоких температурах, или же они использовали
деметилирующие свойства йодоводородной кислоты.
Целью настоящего изобретения является разработка способа проведения такой обработки
деметилированием, значительно более удобного для пользователя. Таким образом, согласно настоящему
изобретению, вышеупомянутые алкалоиды гармин и гармалин деметилируются под действием серной
кислоты с концентрацией, находящейся в определенных пределах, при повышенной температуре, не
превышающей 1550 °C. Для достижения коммерческого успеха концентрация серной кислоты должна
находиться в пределах двух достаточно узких диапазонов. Таким образом, было установлено, в частности,
что если гармин нагревать с серной кислотой с концентрацией от 4,5 до 70 процентов.
Или, если гармалин нагревать с серной кислотой с концентрацией от 40 до 66 процентов, превращение
гармина или гармналина в лармол или гармналол осуществляется в сравнительно короткие сроки без
образования нежелательных побочных продуктов, и в частности сульфоновых кислот.
Известно, что деметилирование с использованием серной кислоты определенной концентрации невозможно.
Таким образом, в частности, действие концентрированной серной кислоты на вышеупомянутый алкалоид
гармалин привело к образованию сульфоновой кислоты (Berichte 1885, том 18, стр. 401), и теперь
установлено, что сульфоновая кислота образуется при действии концентрированной серной кислоты на
гармалин. С другой стороны, в наших экспериментах было установлено, что действие серной кислоты в
концентрациях ниже указанных ниже настолько медленное, что она не представляет коммерческой ценности.
Однако при концентрации серной кислоты 45 процентов выход гармола составляет 99,5 процента, но процесс
занимает около 50 часов; если используется кислота с концентрацией 70 процентов, начинается
сульфонирование.
Следует отметить, что при использовании кислот с концентрацией ниже 50 процентов в качестве температуры
реакции используется температура кипения раствора, тогда как при использовании кислот с концентрацией 50
процентов...
и температура не должна превышать 1550 °C.
Для того чтобы изобретение было понятным и легко применимым на практике, далее будут более подробно
описаны некоторые методы деметилирования гармина и гармалина в соответствии с изобретением.
ПРИМЕР 1.
При получении гармола из иамина смесь 1 части по весу гармина и 20 частей по весу 50-процентной серной
кислоты A75d, приготовленной путем смешивания равных частей по весу концентрированной серной кислоты
и воды, помещают в сосуд, снабженный мешалкой и обратным холодильником, и сосуд нагревают в бане,
которая поддерживается при температуре около 1550 °C. Алкалоид постепенно переходит в раствор, и вскоре
начинает выделяться сульфат деметилированного алкалоида. Когда обнаруживается, что исследуемый
образец полностью растворим в растворе едкого натрия, считается, что реакция завершена. Затем масса
охлаждается и фильтруется. Оставшийся на фильтре сульфат смешивают с горячей водой и подщелачивают
добавлением раствора аммиака или карбоната натрия. После охлаждения образовавшийся осадок
фильтруют, промывают водой и могут быть перекристаллизованы из любого подходящего растворителя.
Выход полученного деменоилированного продукта очень близок к теоретическому, но процесс занимает около
23 часов. 100 ПРИМЕР 2.
При приготовлении гармола из гармина 1 часть алкалоида по весу нагревают при перемешивании в
рефлюксном конденсаторе со 105 частями по весу серной кислоты, 60-процентной концентрации, полученной
путем смешивания частей по весу концентрированной серной кислоты с 40 частями по весу воды.
Температура «ванны, окружающей смесь», поддерживается в диапазоне от 1530 до 1530 °C, и по мере
повышения температуры реакционной смеси гармин переходит в раствор. Как и прежде, берутся пробы для
определения завершения деметилирования, и если это так, то обнаруживается, что реакция завершается
примерно через два часа. Смесь охлаждают, кислоту разбавляют до концентрации, пригодной для
фильтрации, затем сульфат гармола фильтруют, а основание 120 отделяют и очищают, как в примере 1.
Урожайность практически теоретическая.
ПРИМЕР 3.
При приготовлении гармалола из гармалина 1 часть по весу алкалоида нагревают в бане, поддерживаемой
при температуре 1550 °C, под обратным холодильником с механическим перемешиванием с 20 частями по
весу серной кислоты 50-процентной концентрации, полученной путем смешивания равных частей по весу
гармалина с концентрированной серной кислотой и водой. Алкалоид переходит в раствор, как только
концентрация достигает 45–70%, при повышенной температуре, но не превышающей 1550 °C.
В случае -5 наблюдается незначительное или полное отсутствие разделения на 2. Способ получения
гармалола путем 3W сульфата гармалола, при этом смесь представляет собой деметилирование гармалина,
которое происходит при высокой температуре. Раствор нагревают до тех пор, пока не обнаружат, что образец
полностью растворим в серной кислоте или растворе едкого натрия. Для восстановления влажности на
уровне от 40 до 55 процентов требуется около 6 часов, после чего масса подвергается повышенной
температуре, но не охлаждается, если концентрация гармалола превышает 1550 °C.
Фат легко отделяется. Свободный 3. ирмол или гармалол, приготовленный или полученный любым удобным
способом, производится специальными методами или протонами, но предпочтительно использовать
карбоновые кислоты натрия. Описанные процессы производства и
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_382125.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=382125&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB382125A
[]
ПАТЕНТ S I aTIO----_-. r -PCFATN
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА Дата подачи заявки: декабрь. 24, 1931. Нет, 35,687/31.
Завершено: октябрь. 20, 1932.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, относящиеся к или применяемые к Ra I, l1ANs GALLUSSER, гражданин Швейцарской
Конфедерации, проживающий по адресу: 47, Chemin de Moillebean, Женева, Швейцария, настоящим заявляю
о характере данного изобретения и способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к устройствам для автоматического устранения люфта, возникающего в
тормозных системах в результате износа тормозных колодок или лент, растяжения частей тормозной системы
и т. д.
Известны два типа устройств для этой цели: одни, используемые, например, в автомобилях, используют силу
всасывания автомобильного двигателя, а другие представляют собой чисто механические устройства,
работающие автономно, без необходимости вмешательства какой-либо внешней силы. Очевидно, что
устройства, работающие за счет всасывания, не могут использоваться, например, на железнодорожных
вагонах, где нет двигателя, создающего силу всасывания, как в автомобиле; это, следовательно,
представляет собой серьезный недостаток такого рода. Еще одним недостатком некоторых известных, даже
чисто механических, устройств является наличие в них большого количества пружин, которые представляют
собой хрупкие элементы, легко ломающиеся.
Целью настоящего изобретения является создание чисто механического устройства, которое не будет
обладать ни одним из этих недостатков, поскольку его можно использовать на любом транспортном средстве,
даже на том, которое не имеет двигателя, и которое не будет иметь пружины, выполняющей важную функцию
и от которой зависит безопасность работы.
Уже известны устройства для автоматического устранения люфта в тормозных механизмах, в которых два
зажимных фиксатора с собачками видны только в одном направлении вдоль зубчатого стержня. Согласно
настоящему изобретению, каждый зажим выполнен в виде гайкообразного элемента, разделенного на
несколько частей и скрепленного пружиной или подобным упругим элементом, и имеет внешнюю коническую
поверхность, которая под действием силы, передаваемой такелажем, обеспечивает соединение зубчатого
стержня с элементами, при этом предполагается, что он будет использоваться для тормозных систем, в
частности, для транспортных средств.
При работе каждый зажим перемещается между двумя упорами, один из которых имеет коническую форму.
Расстояние между упорами одного из зажимов выбирается в соответствии с допустимым люфтом тормозной
системы, а расстояние между упорами другого зажима, которые являются частью системы, с которой
взаимодействует шток, достаточно для того, чтобы зажим мог быть отсоединен от зубчатого штока.
Прилагаемый чертеж, в качестве 65 примеров, демонстрирует несколько вариантов исполнения устройства в
соответствии с изобретением.
На рисунке 1 показан продольный разрез.
Устройство, предназначенное для железнодорожного транспортного средства.
Рисунок 2 соответствует разделу 70 II-II рисунка 1.
На рисунках 3 и 4 в боковом ракурсе и в разрезе показано шасси или рама железнодорожного транспортного
средства с пневматическим тормозом и устройством для управления движением, как показано на рисунках 1 и
2.
На рисунках с 3 по 10 показаны три различных способа установки устройства на тормозную систему тормоза.
На рисунке 11 в продольном разрезе (80°) показано устройство, предназначенное для автотранспортного
средства.
На рисунке 12 схематически показана работа устройства, изображенного на рисунке 11. 85 Устройство,
изображенное на рисунках 1 и 2, снабжено двумя коробками 1 и 2, содержащими упоры; одна из этих коробок,
1, может быть зафиксирована с помощью двух петель 3, в то время как другая коробка 2, соединенная с
рабочим стержнем тормозного механизма, передает усилие, возникающее при нажатии на тормоз, на
стержень 4 тормозного механизма.
К коробке 2 с помощью петли 5 можно подсоединить устройство управления 95.
В каждой из коробок находятся зажимы 6 и 7 соответственно, причем 6 — это зажим для устранения люфта, а
7 — соединительный зажим, в зависимости от их предназначения. Каждый зажим выполнен в виде
гайкообразного элемента, состоящего из четырех частей, например, 8, 9, 10, 11, резьба которых
соответствует резьбе 12 стержня 4 с неровным пилообразным краем o05, обычно называемым опорой PAw. 4.
CA-поток. В соответствии с этой пилообразной формой используемой резьбы, два зажима могут
перемещаться по стержню 4 только в направлении стрелки 13.
Для обеспечения такого перемещения части или сегменты, такие как 8, 9, 10, 11, составляющие зажимы,
удерживаются вместе с помощью круговой пружины, расположенной в соответствующих пазах 14 и 1
соответственно двух зажимов.
Опорные элементы, между которыми могут перемещаться два зажима, бывают двух типов: конические в
точках 16 и 17, подобные соответствующим поверхностям зажимов, и плоские в точках 18 и 19, подобные
соответствующим основаниям зажимов.
Из рисунка видно, что усилие, прилагаемое к устройству, блокирует зажимы в конических частях 16 и 17, что
приводит к их плотному прижатию к резьбе стержня 4.
Таким образом, он жестко прикреплен к ящикам и ни при каких обстоятельствах не может вырваться из них в
направлении стрелки 13.
Также видно, что стержень 4, с другой стороны, может продвигаться в направлении, противоположном
указанному стрелкой 13, при этом зажимы покидают конические поверхности 16 и 17, чтобы следовать за
указанным стержнем 4 и слегка раздвигаться по мере продвижения стержня, позволяя им перескакивать с
одной резьбы 12 на другую. Эта операция выполняется, когда зажимы соприкасаются с абатментами 18 и 19.
Наконец, на чертеже показано, что перемещение компенсирующего зажима 6 между опорами 16 и 18 больше,
чем перемещение соединительного зажима между опорами 17 и 19. Как будет видно из следующего описания,
движение компенсирующего зажима 6 определяет допустимую амплитуду колебаний тормозных деталей, в то
время как движение соединительного зажима должно быть достаточным лишь для того, чтобы последний мог
слегка открыться, образуя проход для штока 4.
Коробка 2 заканчивается полым цилиндрическим корпусом 20 и частично проникает через отверстия 21
внутрь коробки 1 для постоянной защиты резьбы 12 во время движения стержня 4 или во время перемещения
двух коробок относительно друг друга. По той же причине коробка 1 заканчивается трубчатой деталью 22.
Описанное устройство работает следующим образом:
Для включения тормозов на коробку 2 прикладывается усилие в направлении стрелки 23. Это усилие
передается на шток 4 посредством соединительного зажима 7, к которому коробка 2 жестко соединена со
штоком 4, с другими частями тормозной системы и, наконец, с тормозными колодками.
Затем все устройство перемещается в направлении стрелки 23, за исключением коробки 1, которая остается
неподвижной.
Конструкция выполнена таким образом, что если для работы тормоза не требуется устранение люфта, то для
включения тормозов не требуется перемещение, превышающее то, которое допускается компенсирующим
зажимом 6 в его коробке 1.
Но если необходимо устранить люфт, очевидно, что смещение устройства будет больше, так что коробка 2,
соединительный зажим 7 и стержень 4 будут продолжать двигаться после того, как компенсирующий зажим 6
упрется в упор 18. 80 Затем этот зажим 6 обязан перескочить с одной нити на другую над стержнем 4, который
Соседние файлы в папке патенты