Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химия процессов горения. Практикум для СПО
.pdf
йода, пробирку закрыть пробкой, встряхнуть. После осаждения угля
наблюдать обесцвечивание раствора.
Во вторую пробирку установить воронку, в воронку поместить
предварительно сложенный фильтр. Отфильтровать раствор из первой
пробирки. Собрать активированный уголь с фильтра в первую пробирку,
укрепить пробирку в держателе. Нагреть пробирку с углем над пламенем
горелки. Наблюдать выделение фиолетовых паров йода.
Записать наблюдения и выводы в отчет.
Опыт 2. Изготовление хроматографической колонки.
Подготовить стеклянную или полимерную трубку диаметром 6-8 мм и
длиной 12-15 см. С одного конца трубки поместить небольшой тампон из
ваты. Колонку заполнить до половины высоты сорбентом – оксидом
алюминия (можно использовать для этой цели оксид магния, крахмал,
карбонат кальция или истертую яичную скорлупу). Порошок сорбента
уплотнить. Колонку закрепить в штативе в вертикальном положении.
Опыт 3. Разделение смеси катионов в хроматографической
колонке.
В химический стакан вместимостью 50 см3 прилить одинаковое
количество (примерно по 10 капель) растворов хлорида железа (III), сульфата
меди (II), хлорида кобальта (II). Перемешать содержимое стакана, вращая
его. С помощью пипетки или шприца отобрать 1 см3 смеси и по каплям
перенести жидкость в колонку (прилить несколько капель, дождаться, пока
вся жидкость впитается и только после этого влить следующие несколько
капель). Дождаться, пока в колонке появятся цветные кольца. Прилить в
колонку несколько капель воды. Зарисовать полученную хроматограмму.
Записать наблюдения.
Опыт 4. Моделирование работы хроматографической колонки.
Трое учащихся изображают три компонента смеси (см. предыдущий
опыт), остальные выстраиваются в ряд и изображают неподвижную фазу
(сорбент) колонки. Задача первого учащегося пройти вдоль ряда, не
51
задерживаясь. Задача второго – пройти вдоль ряда, пожимая каждому
встречному руку, задача третьего – пожать сначала одну, потом другую руку.
В отчет записать вывод по содержанию опытов №№ 3 и 4.
Опыт 5. Разделение пятна от фломастера на бумаге.
Приготовить бумажный фильтр. В центре фильтра поставить жирную
точку черным фломастером. Фильтр положить на чашку Петри или на
фарфоровую чашку, или на стакан. С помощью пипетки нанести на пятно
капли воды.
Записать наблюдения в отчет.
Опыт 6. Обнаружение галогеналканов методом газовой
хроматографии.
Подготовить газовый хроматограф «Эхо-М» к работе. Включить
компьютер, запустить программу анализа. В пробирку прилить небольшое
количество тетрахлорметана (четыреххлористого углерода). С помощью
пробоотборного устройства осуществить отбор паров тетрахлорметана
(время отбора пробы 5 секунд). Поместить сорбционную колонку в прибор,
выполнить анализ, записать время удерживания для тетрахлорметана.
Повторить анализ для дихлорэтана и хлороформа. Записать время
удерживания для каждого вещества. Приготовить смесь дихлорэтана,
тетрахлорметана и хлороформа в соотношении, указанном преподавателем.
Выполнить анализ смеси.
Отчет с выводами оформить в лабораторном журнале по каждому
опыту отдельно. Сделать заключение по всей работе, ответить на
контрольные вопросы.
Контрольные вопросы:
1. К каким методам анализа относится газовая хроматография?
2. Какие силы взаимодействия называют Ван-дер-Ваальсовыми? В чем
суть их действия?
3. Из каких основных узлов состоит газовый хроматограф?
52
4. Какие газы могут быть использованы в качестве газов-носителей?
Укажите цвет баллона и надписи на баллоне для этих газов.
5. Какую функцию в газовом хроматографе выполняет термостат?
6. Бензин – жидкая смесь углеводородов. Почему для определения
состава этой смеси используется газовая (а не жидкостная)
хроматография?
7. Перечислите опасные свойства проанализированных Вами
галогенуглеводородов, запишите уравнения реакций их горения в
кислороде и в воздухе.
8. Приведите примеры смесей веществ, которые можно проанализировать
с помощью газовой хроматографии.
9. Какие вещества (смеси) можно проанализировать с помощью
жидкостной хроматографии?
10. Где используются хроматографические методы анализа в профессии?
53
Лабораторная работа 3. Химические и пожаровзрывоопасные свойства
кислородсодержащих органических соединений
Цель работы: Экспериментальным путем изучить химические и
пожаровзрывоопасные свойства кислородсодержащих органических
соединений. Изучить физические и химические способы идентификации
кислородсодержащих органических соединений.
Теоретическая часть.
Кислородсодержащие органические соединения – это соединения, в
состав которых входят только атомы углерода, водорода и кислорода. К
данному классу соединений относятся спирты, фенолы, альдегиды,
кетоны, карбоновые кислоты, сложные эфиры, углеводы и ряд других
веществ.
Все эти вещества (как и большинство органических веществ) в
соответствии с Техническим регламентом о требованиях пожарной
безопасности. Федеральный закон № 123-ФЗ относятся к веществам,
которые могут образовывать взрывоопасную смесь (смесь воздуха и
окислителя с горючими газами или парами ЛВЖ), которая при
определенной концентрации способна взрываться (статья 2.
П.4). Именно этим и определяется пожаровзрывоопасность веществ и
материалов, т.е. их способность к образованию горючей среды,
характеризуемая их физико-химическими свойствами и (или) поведением
в условиях пожара (П.29).
Свойства данного типа соединений обусловлены наличием
функциональных групп.
54
Пожарную опасность представляют, как чистые спирты (особенно
низшие), пары которых могут образовывать взрывоопасные смеси, так и
водные растворы спиртов. Водные растворы этанола в воде с концентрацией
спирта более 25 % и более являются легковоспламеняющимися жидкостями.
Тринитроглицерин – одно из сильнейших взрывчатых веществ,
взрывается от удара, сотрясения, запала, в результате саморазложения. Для
практического применения с целью повышения безопасности при работе с
тринитроглицерином его переводят в динамит (пропитанные
тринитроглицерином пористые материалы – инфузорная земля, древесная
мука и т.п.).
Этиленгликоль и глицерин при взаимодействии с сильными
окислителями (перманганатом калия КMnО4, оксидом хрома (VI) CrO3)
склонны к самовозгоранию.
Простейший кетон – пропанон (ацетон) – легковоспламеняющаяся
жидкость. Последующие представители также являются жидкостями.
Высшие алифатические (>10 атомов С), а также ароматические кетоны –
твердые вещества. Ацетон имеет низкую температуру кипения 56,10С и
температуру вспышки -20°С. Простейшие кетоны смешиваются с водой.
Опасность представляют и водные растворы ацетона. Так, 10 %-ный
раствор его в оде имеет температуру вспышки 11°С. Все кетоны хорошо
растворимы в спирте и эфире. Простейшие кетоны обладают характерным
запахом; средние гомологи имеют довольно приятный запах,
напоминающий запах мяты.
Опыт 1. Самовозгорание глицерина в присутствии сильных
окислителей.
Поместить примерно 0,5 г кристаллического перманганата калия на
поверхность бумажного фильтра. Прилить к нему 2 капли глицерина. Фильтр
свернуть конвертиком, одновременно надавливая на область, где находятся
55
реактивы, и поместить его в фарфоровую чашку. Через 1-2 минуты
произойдет самовозгорание глицерина.
Уравнение:
28 КMnO4 + 4 C3H8 O3 → 14 K2MnO4 + 14 MnO2 + 12 CO2 + 16 H2O
Опыт 2. Самовозгорание этанола с перманганатом калия в
присутствии серной кислоты.
Поместить в фарфоровый тигель 2 крупинки перманганата калия,
прилить 2 капли концентрированной серной кислоты. Смесь размешать
стеклянной палочкой и осторожно внести ее на предварительно смоченный
этанолом ватный диск. (Опыт делать в вытяжном шкафу!). Записать
наблюдаемый эффект самовозгорания этанола.
Уравнение:
5С2Н5ОН + 4Н2SO4 + 2КMnO4 → 5CН3СOН + 8H2O + 2MnSO4 + 2KHSO4
Опыт 3. Самовозгорание ацетона с оксидом хрома.
Поместить в фарфоровую чашку 3 маленьких фарфоровые ложки
оксида хрома (VI). Реакцию самовозгорания ацетона проводить с
опущенным стеклом вытяжного шкафа. Аккуратно (в резиновых
перчатках!) с помощью длинной пипетки внести несколько капель ацетона в
содержимое чашки и наблюдать за процессом самовозгорания ацетона.
Записать наблюдения в лабораторный журнал.
Уравнение:
С3Н6О + 6CrO3→ 3Cr2O3 + 3CO2 + 3H2O
Такой же опыт повторить с этанолом и уксусной кислотой.
Записать наблюдения и уравнения происходящих этих реакций.
56
Опыт 4. Наблюдение различной растворимости жиров в воде и
органических растворителях.
Приготовить четыре пробирки. В первую пробирку прилить холодную
воду, во вторую - горячую воду, в третью - гептан, в четвертую - керосин. В
каждую прилить из капельницы 2-3 капли подсолнечного масла. Пробирки
встряхнуть. Наблюдать за растворимостью масла в различных растворителях.
Наблюдения записать. Записать уравнение получения жира из глицерина и
стеариновой кислоты. Назвать полученное вещество.
Опыт 5. Сравнение моющих свойств синтетических моющих
средств и мыла.
Приготовить четыре пробирки. В первую пробирку поместить стружку
мыла, во вторую - немного стирального порошка. Прилить в пробирки 4-5
см3 дистиллированной воды. Встряхивать пробирки в течение 30 сек.
Наблюдать за образованием пены. Наблюдения записать. После этого
содержимое каждой пробирки поделить пополам. В результате получится по
две пробирки с растворами мыла и порошка. Измерить величину рН
растворов порошка и мыла с помощью универсальной индикаторной бумаги.
Результат измерения рН записать. Какое из моющих средств не
рекомендуется применять для стирки шерстяных изделий, которые легко
разрушаются щелочами? В оставшиеся растворы добавить раствор
хлористого кальция (имитация жесткой воды) и вспенить раствор.
Наблюдения записать. Какое из моющих средств следует использовать для
стирки в морской воде? Затем в пробирку с раствором стирального порошка
прилить 0,5 см3 растительного масла, пробирку встряхнуть. Наблюдения
записать.
Опыт 6. Отношение жиров к раствору перманганата калия.
Приготовить суспензию масла с водой (к 1 см3 подсолнечного масла
прилить 10 см3 воды). Добавить в пробирку со смесью раствор перманганата
57
калия, пробирку несколько раз встряхнуть. Наблюдать исчезновение розовой
окраски раствора. Сделать вывод об особенностях строения остатков
карбоновых кислот, входящих в состав масел. Повторить опыт, взяв вместо
масла кусочек сала (животный жир). Изменилась ли окраска раствора?
Почему?
Опыт 7. Взаимодействие стеарата натрия с серной кислотой.
Качественной реакцией на мыло (стеарат натрия) может служить
реакция обмена с серной кислотой. К 10 см3 раствора мыла прибавить по
каплям 1 см3 раствора серной кислоты. Записать признаки реакции, назвать
полученные вещества.
Опыт 8. Свойства мыла.
Приготовить суспензию сажи, взболтав 0,1-0,2 г ее в воде и разлить в
две пробирки. В одну из пробирок добавить мыльные стружки. Взболтать
содержимое обеих пробирок и поставить их в штатив. Наблюдать, в какой из
пробирок будет быстрее происходить расслоение суспензии.
Взболтать содержимое пробирок и профильтровать через два разных
фильтра. Какую из суспензий удается разделить фильтрованием?
Наблюдения записать.
Идентификация кислородсодержащих органических соединений
Для идентификации веществ (как органических, так и неорганических)
часто применяют метод ИК-спектрометрии. Инфракрасные спектры
поглощения, пропускания или отражения содержат информацию о
структурных единицах, входящих в состав молекулы вещества, об их
количестве и взаимном влиянии.
По наличию в спектре линий, характерных для колебаний
функциональных групп, можно определить класс, к которому принадлежит
органическое вещество. Инфракрасные спектры специфичны для каждого
58
вещества, поэтому метод в принципе может быть использован для
определения веществ внутри класса. Однако из-за схожести спектров
веществ внутри класса их идентификация может быть довольно сложной
аналитической задачей. Один из вариантов ее решения – использование
качественных реакций.
Опыт 9. Идентификация кислородсодержащих органических
соединений методом ИК-спектрометрии.
Зарегистрировать спектры многократно нарушенного полного
внутреннего отражения этанола, ацетона, растительных масел. Для этого
подготовить прибор Инфра ЛЮМ ФТ-08 (см.рисунок 3.1) к работе в
соответствии с руководством пользователя. В кюветное отделение прибора
установить приставку МНПВО. На поверхность приставки установить
кристалл селенида цинка. Выполнить регистрацию фонового спектра (см.
рисунки 3.2, 3.3, 3.4). Выполнить регистрацию спектров отражения
указанных веществ.
Отметить на полученных спектрах полосы, характерные для различных
функциональных групп. Какие особенности строения характерны для масел?
Можно ли по ИК-спектрам определить классовую принадлежность
органического соединения? Является ли метод удобным способом
определения типа растительного масла?
59
Рисунок 3.1. ИнфраЛЮМ ФТ-08
Рисунок 3.2. Спектр МНПВО этанола
60
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]