Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химия процессов горения. Практикум для СПО
.pdf
Описание метода анализа жидких проб
Процесс подготовки жидких проб осуществляется в соответствии с
конкретными методиками. Жидкая проба впрыскивается в испарительную
камеру УВШ при помощи микрошприца.
Добавление в газ-носитель 5: метана или азота требуется для
устранения эффекта изменения фонового тока (провал нулевой линии).
Функциональная схема хроматографа изображена на рисунке 2.2.
Рисунок 2.3. Функциональная схема прибора "Эхо-М".
БГ – блок газоснабжения; БА – блок аналитический; БЭ - блок
электронный; РГ – распределитель газовый; Е – термостата; Б – баллон; М –
манометр; РД – регулятор давления; РС – редуктор стабилизатор; Др1, Др2 –
пневмодроссель; Кл – пневмоклапан; УВ - устройство ввода; НК –
нагреватель концентратора; К – колонка; Д – детектор; ДВ - датчик ввода;
ЭМУ - электрометрический усилитель; УИ - устройство индикации; ВИП –
вторичный источник питания; УОС – устройство обработки сигналов; УУ –
устройство управления.
41
ПОУ предназначено для отбора проб путем прокачивания воздуха
через концентратор.
ПОУ состоит из следующих узлов (см. рисунке 2. 3).
Пробоотборное устройство
Рисунок 2.4. Пробоотборное устройство
1 – кожух; 2 – концентратор; 3 – завихритель; 4 – предохранитель; 5 –
рычаг включения; 6 – насадка; 7 - кассета концентраторов; 8 – корпус; 9 –
рукоятка; 10 – кольцо уплотнительное.
Подготовка хроматографа к работе
Внимание!
Не допускается падение давления в баллоне прибора ниже 2 мпа
(20кгс/см) во избежание загрязнения газового тракта прибора.
Не рекомендуется вводить в прибор пробы, содержащие слишком
большие концентрации веществ (вызывающие зашкаливание индикатора
прибора), что влечет за собой загрязнение аналитического тракта прибора.
Включение прибора:
1. Соединить разъем хроматографа "СЕТЬ 4В" и внешний источник
питания "Кабелем 11".
42
2. Установить необходимую рабочую температуру термостата
переключателем хроматографа "ДИАПАЗОН".
3. Снять заглушки со штуцеров хроматографа "СБРОС ГАЗА" И
"ДРЕНАЖ".
4. Открыть вентиль газового баллона рукояткой хроматографа
"Открыто-Закрыто" и проконтролировать давление в баллоне по манометру
хроматографа, которое должно составлять от 2 до 15 МПа (20 - 150 кгс/см).
5. Включить хроматограф тумблером "ВКЛ", затем нажать кнопку
"СБРОС". При этом загорается и мигает светодиод "НАГРЕВ;
ГОТОВ/АНАЛИЗ". Хроматограф издает продолжительные периодические
звуковые сигналы, а на цифровом индикаторе поз.4 отображаются символы
"ШС" (разогрев).
6. Через 20+10 мин хроматограф начинает выходить на режим
готовности к качественному анализу на цифровом индикаторе появляются
хаотично меняющиеся символы, затем - символы "-НН-" (термостат нагрет),
затем - опять хаотично меняющиеся символы (зануление). Момент выхода
хроматографа на режим определяется по следующим признакам.
1) раздается мелодичный звуковой сигнал, сменяющийся короткими
звуковыми сигналами с продолжительными паузами.
2) увеличивается частота мигания светодиода "НАГРЕВ; ГОТОВ;
АНАЛИЗ".
3) на цифровом индикаторе высвечивается в течение 2 с величина
фонового тока в условных единицах, после чего на индикаторе появляются
символы
"-СД-".
7. Готовность хроматографа к количественному анализу наступает
через 30 мин после готовности к качественному анализу.
Установка времени цикла анализа
1. Устанавливать время цикла анализа можно после выхода
хроматографа на режим готовности и затем можно его изменять в процессе
43
работы. Для установки времени цикла необходимо нажать один раз на
кнопку "ОТМЕНА". После этого на цифровом индикаторе в течение 5-ти
секунд будет отображаться ранее установленное время цикла. Установку
времени цикла начинать в течение этого 5- секундного интервала времени,
нажимая на кнопку "ОТМЕНА" необходимое число раз и наблюдая за
показаниями цифрового индикатора. После установки времени цикла
подождать несколько секунд до того момента, когда хроматограф
автоматически перейдет в то состояние, в котором он находился до нажатия
на кнопку "ОТМЕНА".
Установка режима работы
Переключение хроматографа из режима поиска целевых веществ в
обзорный режим и обратно осуществляется кнопкой "ИНД".
В обзорном режиме на цифровом индикаторе хроматографа
отображаются символы «-ОР-».
Порядок работы в режиме поиска целевых веществ:
Калибровка:
Для калибровки необходимо иметь датчики паров целевых веществ
(тех, которые будут являться объектами поиска в процессе анализа проб). В
качестве такого датчика может использоваться, например, бюкса с чистым
целевым веществом. Максимальное количество целевых веществ - 63.
Калибровка хроматографа проводится после выхода хроматографа на режим
готовности.
Для проведения калибровки необходимо извлечь захватом
концентратор из кассеты концентраторов и выдержать его в парах целевого
вещества в течение 5-30 с (время выдержки подбирается экспериментально и
зависит от температуры окружающей среды и давления насыщенного пара
целевого вещества). Затем необходимо выдвинуть УВК из камеры ввода
хроматографа, потянув УВК на себя пальцем, вставленным в паз в нижней
части УВК и установить концентратор на наконечник УВК.
44
Примечание. На рисунке 2.4 показано как правильно обращаться с
захватом на примере установки концентратора на наконечник ПОУ.
После установки концентратора вдвинуть УВК в камеру ввода до
щелчка. При этом автоматически запускается цикл калибровки, который
сопровождается миганием светодиода "НАГРЕВ; ГОТОВ, «АНАЛИЗ» (см.
рисунок 2.4, поз.1) и периодическим звуковым сигналом с повышенной
частотой.
Рисунок 2.5. Схема установки концентратора и наконечника.
1 – светодиод; "НАГРЕВ/ГОТОВ/АНАЛИЗ"; 2 - светодиод "ОТКЛИК";
3 – кнопка "ИНД"; 4 – цифровой индикатор; 5 - штуцер "сброс газа";6 -
штуцер "дренаж"; 7 – кнопка "ПУСК"; 8 – винт; 9 – втулка
В процессе калибровки на цифровом индикаторе отображаются
последовательно время удерживания и высота пика.
45
Момент окончания калибровки определяется по светодиоду "НАГРЕВ;
ГОТОВ; АНАЛИЗ", который переходит в режим постоянного свечения, и по
изменению звуковой сигнализации - переходу к коротким сигналам с
продолжительными паузами.
После окончания цикла калибровки можно удалить нежелательные
пики (например, пик растворителя). Для этого следует нажать кнопку
"ПОВТОР", в результате чего на цифровом индикаторе начнут
последовательно отображаться все обнаруженные пики - времена и высоты.
Если во время индикации времени выхода пика нажать кнопку "ИНД",
то этот пик будет удален из памяти хроматографа. Данную процедуру можно
проводить только после цикла калибровки (до первого цикла поиска или
обзора). По оставшимся в памяти хроматографа пикам хроматограф
определяет и запоминает границы "окон" калибровки.
После этого на цифровом индикаторе начинает циклически
высвечиваться последовательность цифр. Первая цифра последовательности
означает число пиков, а остальные – времена удерживания для каждого из
пиков. Это означает, что хроматограф откалиброван и готов к дальнейшей
работе.
Примечание. При появлении на цифровом индикаторе во время
калибровки символов "1023" или "----" нажать кнопку "СБРОС" и провести
калибровку повторно, уменьшив время выдержки концентратора в парах
чистого вещества в 2 - 5 раз.
Извлечь УВК из камеры ввода хроматографа, снять захватом
концентратор с наконечника УВК и ввести УВК обратно.
Отменить цикл анализа, нажав на кнопку "ОТМЕНА".
Если калибровочные вещества вводятся при помощи УВШ, то
калибровка хроматографа проводится посредством ввода раствора чистого
вещества.
46
Получение сорбированных проб:
Подготовить ПОУ и концентраторы к работе.
При отборе проб соблюдать следующую последовательность действий.
1) извлечь концентратор из кассеты, держась за ручку захвата, и надеть
его на наконечник завихрителя ПОУ (см. рисунки 2.5 и 2.6).
2) повернуть предохранитель выключателя ПОУ на 90 и включить
ПОУ рычагом включения.
3) произвести отбор пробы, направив ПОУ в сторону обследуемого
объекта и держа его на расстоянии от 10 до 100 мм от объекта в течение 1030 с.
4) захватом снять концентратор с наконечника крыльчатки ПОУ и
поместить его в гнездо кассеты.
Рисунок 2.6. Схема установки наконечника.
Примечание. Длительность хранения концентратора с пробой в кассете
концентраторов не должна превышать 60 минут, отсчитывая от момента
взятия пробы.
Анализ сорбированных проб:
Произвести отбор пробы на концентратор как описано выше.
Для ввода пробы надеть концентратор с отобранной на него пробой на
наконечник УВК (рисунок 2.5) и ввести УВК в камеру ввода хроматографа.
После ввода автоматически начинается процесс анализа, сопровождающийся
47
частым миганием светодиода "НАГРЕВ/ГОТОВ/АНАЛИЗ" и повышенной
частотой периодических звуковых сигналов.
При обнаружении целевого вещества (по которому хроматограф был
откалиброван) включается мелодичный звуковой сигнал, загорается
светодиод "ОТКЛИК" (см.рисунок 2.4) и на цифровом индикаторе
высвечивается сначала время удерживания этого вещества, а затем - высота
пика. Если хроматограф обнаруживает также и другие вещества, на которые
он был откалиброван, то аналогично высвечиваются время и высота для этих
веществ.
Отсутствие сигнала тревоги (светодиод "ОТКЛИК" не загорается и
модулированный звуковой сигнал не подается) указывает на отсутствие в
пробе целевых веществ.
После прохождения цикла анализа светодиод "ОТКЛИК" продолжает
гореть, а остальные средства индикации ведут себя так же, как и после
окончания цикла калибровки.
Повторную выдачу результата анализа на цифровой идикатор можно
осуществить нажатием кнопки хроматографа "ПОВТОР".
Примечания.
1. В камере ввода концентратор нагревается и при повторном
использовании его необходимо охлаждать.
2. Для переключения рабочей температуры необходимо установить
переключатель "ДИАПАЗОН" в нужное положение и дождаться выхода на
режим готовности.
3. Отображение на индикаторе символов "-ШС-" означает, что
термостат перегрет и необходимо ждать его охлаждения.
Анализ жидких проб:
Для анализа жидких проб используется УВШ. Если УВШ не
установлен в хроматограф, то необходимо его установить.
Объем вводимой дозы - от 0,2 до 1,0 мкл.
Ввод пробы производится следующим образом.
48
1) ввести иглу микрошприца с пробой в испаритель, проколов при этом
мембрану.
2) ввести пробу из микрошприца в испаритель.
3) нажать кнопку "ПУСК" (см.рисунок 2.4, поз.7).
4) извлечь микрошприц.
Способы количественных оценок результатов анализа жидких проб
должны быть отражены в методиках, разработанных в соответствии с ГОСТ
8.010-90.
Градуировка хроматографа и оценка точности хроматографических
измерений осуществляется в соответствии с МИ137-77 "Методика по
нормированию метрологических характеристик, градуировке, поверке
хроматографических хроматографов универсального назначения и оценке
точности результатов хроматографических измерений".
Градуировку и проведение измерений начинать не ранее, чем через 1
час после включения хроматографа.
Химические реактивы и материалы:
Йод, водно-спиртовой раствор
Уголь активированный
Алюминия оксид
Магния оксид
Крахмал
Кальция карбонат
Хлорид железа (III), раствор с концентрацией 0,5 моль/л
Сульфат меди (II), раствор с концентрацией 0,5 моль/л
Хлорид кобальта (II), раствор с концентрацией 0,5 моль/л
Яичная скорлупа истертая
Фильтры диаметром 9 см
Газ бутан в баллоне
Тетрахлорметан
49
Дихлорэтан
Хлороформ
Вата
Маркер – выделитель текста (зеленый и оранжевый).
Посуда:
Ступка с пестиком
Стаканы вместимостью 50 см
3
Пипетки
Пробирки
Воронки
Воронки для набивки колонок
Резиновые пробки
Фарфоровая ложка или шпатель
Стеклянные или полимерные (прозрачные) трубки диаметром 6-8
мм и длиной 12-15 см
Шприц вместимостью 1, 2 или 5 см
3
Чашка Петри или фарфоровая чашка, или стакан
Приборы и оборудование:
Хроматограф газовый переносной быстродействующий «Эхо -
М»
Держатель для пробирок
Штатив для пробирок
Горелка Теклю
Штатив с лапкой
Опыт 1. Сорбция и десорбция йода активированным углем.
В пробирку прилить водно-спиртовой раствор йода. Активированный
уголь измельчить, растереть в ступке. С помощью фарфоровой ложки или
шпателя поместить порцию активированного угля в пробирку с раствором
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]