Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химическая технология органических веществ. Учебное пособие-1
.pdf
Твердые вещества.
Высушивание твердых
веществ рассмотрено в
разделе 2.2.3.
Высушивание прибо-
ров. Стеклянную посуду
легче всего высушить в
лабораторной печи. Нагревания в течение 1-2ч
при 120 0С вполне
достаточно, чтобы удалить воду с поверхности
посуды и обеспечить
необходимую для учебных лабораторных целей
степень высушивания.
Однако, чтобы получить
более высокий выход, или
если требуется абсолютно
сухая посуда, ее следует
прокалить для удаления
адсорбированной воды
при 125 0С в течение
ночи или при 140 0С в
течение 4 ч. Предметы,
содержащие притертые
части (шприцы или затворы мешалок), перед прокаливанием
необходимо разобрать. Не забудьте высушить вспомогательную
посуду: мерные цилиндры, капельные пипетки, колбы, химические
стаканы и стеклянные чашки для измерения или взвешивания
реагентов. Пластиковые детали, включая тефлоновые, прокаливать
не следует, но их надо высушить в эксикаторе.
После просушки прибор следует собрать, пока он горячий
(наденьте перчатки), немного смазав все шлифы, чтобы предотвратить
заклинивание при разборке и обеспечить герметизацию.
Собранному прибору дайте затем остыть, используя при этом для
Рис. 2.18. Прибор, используемый
для сушки и отгонки небольших
количеств растворителя
61
защиты от атмосферной влаги, трубки, заполненные осушителем
(например, хлоридом кальция), на холодильниках, капельных
воронках и т. д. (рис. 2.19) или, что более предпочтительно,
продувая сухой азот. Небольшие по размеру предметы, такие, как
мерные цилиндры, шприцы и т. д., следует охлаждать в эксикаторе.
Рис. 2.19. Прибор для работы в безводных условиях,
снабженный трубками с осушителем
Приборы для проведения реакций без доступа влаги.
Обычную препаративную аппаратуру (см. рис. 2.19) можно легко
модифицировать для проведения реакций в безводной среде:
а) установкой хлоркальциевых трубок на обратных
холодильниках и капельных воронках;
62
б) нанесением смазки на шлифы;
в) использованием магнитной мешалки или герметичного
затвора на лопастной мешалке.
Трубки для защиты от влаги (рис. 2.19) обычно наполнены
гранулированным силикагелем, изменяющим окраску от голубой в
сухом состоянии до розовой, когда необходима его регенерация, или
гранулированным хлоридом кальция, помещенным между двумя
пробками из стекловаты.
Трубки после заполнения осушителем следует прокалить
при 125 0С и перед использованием охладить в эксикаторе.
Реакции в инертной атмосфере
Подача инертного газа. Азот - наиболее широко
распространенный инертный газ, так как он дешев и поставляется
с высокой степенью чистоты.
Применяют также аргон или гелий, но эти газы намного
дороже.
Если баллонов с азотом не хватает или их нельзя
доставить к месту проведения эксперимента, то в некоторых
случаях можно воспользоваться резиновыми камерами
(рис.2.22). Однако азот в них недолго сохраняет высокую
степень чистоты из-за диффузии кислорода и влаги через
стенки камеры.
Приборы для проведения реакций в инертной атмосфере. Как и
при проведении реакций в безводной среде, в этом случае также
необходимо слегка смазать стеклянные шлифы и установить на
лопастные мешалки герметичный затвор. Для заполнения
системы (продувки) азотом (или другим инертным газом) и
поддержания в ней на протяжении всей реакции слегка
повышенного давления требуется лишь немного усовершенствовать
стандартное препаративное оборудование. Для этого обычно
используют разные методы барботирования (как, например, на
рис.2.20). Барботер обеспечивает направленный выход азота и
предотвращает попадание воздуха в прибор. Существуют
барботеры нескольких типов (рис. 2.20 и 2.21), обычно
63
заполненных медицинским жидким парафином (менее опасным,
чем ртуть). Место подачи азота в прибор можно расположить в
нескольких местах. Если оно удалено от барботера (рис. 2.20),
то облегчается предварительная продувка системы без разборки
отдельных ее частей.
Рис. 2.20. Прибор для проведения реакций
в инертной атмосфере
Азот можно вводить и через трубку, непосредственно
соединенную с барботером (рис. 2.21), но при продувании таких
систем необходимо убрать пробку или резиновую перегородку в
капельной воронке, чтобы обеспечить хороший ток азота через
прибор. В таких случаях удобен комбинированный ввод газа и
установка барботера, как показано на рис. 2.21.
64
Рис. 2.21. Прибор для проведения реакций при низкой
температуре в инертной атмосфере
Для реакций, проводимых с обратным холодильником,
барботер такого типа следует установить на верхнем конце
холодильника.
Возможно множество вариантов на данную тему в
зависимости от требований эксперимента, что предоставляет
большой простор для изобретательности при конструировании
эффективных систем.
Азот можно продуть либо до, либо после загрузки колбы
растворителем и реагентом в зависимости от типа реакции. После
продувки ток азота убавляют, чтобы он очень медленно пробулькивал
через барботер. Однако во время охлаждения прибора после
65
реакции необходимо увеличить скорость подачи газа, чтобы
избежать затягивания через барботер воздуха в систему, поскольку
газы и пары в ней сжимаются при охлаждении.
Прибавление реагентов в инертной атмосфере. Здесь
предполагается, что сами реагенты не слишком реакционноспособны
по отношению к кислороду воздуха и влаге.
Жидкости и растворы. При работе с умеренными или
большими количествами веществ необходимый объем жидкости
можно быстро отмерить мерным цилиндром и прикапать через
капельную воронку с уравновешенным давлением (как, например,
изображено на рис. 2.21). При малых объемах (до 10 мл)
намного удобнее пользоваться шприцем и впрыскивать реагент в
реакционный сосуд через резиновую перегородку.
Твердые вещества. Часто твердые реагенты (например,
магний в реакциях Гриньяра) помещают в реакционную колбу до
продувки ее азотом. Постепенное прибавление твердых реагентов в
процессе реакции в инертной атмосфере затруднительно.
Рис. 2.22. Прибор для медленного добавления твердого
реагента
66
Поэтому, когда это возможно, их следует добавлять в виде
растворов. Для крупно- и среднемасштабных процессов эффективны
шнековые системы подачи, приводимые в движение
электродвигателем, однако они мало пригодны вне промышленных
лабораторий. Самый распространенный лабораторный метод
представляет собой некий вариант системы, изображенной на рис.
2.22, в которой твердое вещество загружают в изогнутую трубку,
соединенную с боковым наклонным горлом реакционной колбы.
Вращением трубки и легким постукиванием добиваются
постепенного, контролируемого присыпания твердого вещества.
Кран на трубке необязателен, но он нужен при заполнении
системы азотом. Вполне очевидно, что эту систему в том виде, в
котором она изображена на рис. 2.22, нельзя использовать при
проведении реакции, требующей кипячения с обратным
холодильником; в данном случае между колбой и трубкой нужно
вставить короткий холодильник с широким внутренним каналом.
2.5 Выделение и очистка веществ
2.5.1 Фильтрование
В лабораторной практике очень часто приходится прибегать к
операции механического разделения твердых и жидких компонентов
какой-либо смеси. Эту операцию чаще всего осуществляют путем
фильтрования.
Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с
находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через
пористую перегородку; имеющиеся в последней поры или отверстия
настолько малы, что через них частицы твердого тела не проходят,
жидкость же проходит легко. Эта перегородка, задерживающая
твердые тела, называется фильтром. Способность задерживать
твердые частицы различной крупности и производительность
фильтра, т.е. количество жидкости, которое может быть отделено
через фильтр в единицу времени, находится в прямой зависимости от
величины пор. При фильтровании на фильтре откладывается осадок,
который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет
67
роль фильтра, создавая плотный слой. В лабораторной практике
нередко бывают случаи, когда фильтрат (жидкость, прошедшая через
фильтр) все еще остается мутным и просветляется лишь при
повторном или неоднократном пропускании через один и тот же
фильтр / 1 /.
Фильтрование при обычном давлении
Этот способ фильтрования является наиболее простым и
применяется очень часто. Необходимой принадлежностью при
фильтровании является воронка и бумажный фильтр.
Рис. 2.23. Воронки для фильтрования:
а – воронки Шота с пористой стеклянной
перегородкой; б – воронка Бюхнера; в – воронка Хирша
Фильтрование можно проводить либо через стеклянную
68
воронку Шота (рис. 2.23 а), либо через воронку Бюхнера или Хирша,
снабженную фильтровальной бумагой (рис. 2.23 б и в) /4/.
Основное требование к воронкам Шота заключается в том,
чтобы пористый материал был чистым и свободно пропускал раствор.
Это позволяет проводить фильтрование быстро и с минимальным
отсосом. Частично забитый пористый фильтр замедляет
фильтрование, что приводит к охлаждению раствора и делает всю
операцию неудачной. Поэтому перед фильтрованием нужно
проверить пропускную способность пористого фильтра, пропустив
через него немного чистого растворителя. Чтобы избежать
возникновения этой проблемы можно фильтровать через воронку
Бюхнера или Хирша с фильтровальной бумагой.
Фильтры из бумаги бывают двух родов: простые и складчатые
(плоеные) / 1 /.
Рис. 2.24. Порядок складывания простого фильтра
Для изготовления простого фильтра квадратный кусок
фильтровальной бумаги определенного размера (в зависимости от
величины осадка и размера воронки) складывают вчетверо, затем
свободный угол полученного квадрата обрезают ножницами по
пунктирной линии так, как указано на рис. 2.24. Отделив один слой
бумаги, расправляют готовый фильтр, который принимает вид конуса.
Складчатый, или плоеный, фильтр (рис. 2.25) лучше простого
в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как
фильтрующая поверхность плоеного фильтра вдвое больше, чем у
простого фильтра. Однако складчатый фильтр используют лишь в том
69
случае, когда остающийся на фильтре осадок не нужен или его
немного.
Рис. 2.25. Порядок складывания плоеного фильтра
Для приготовления складчатого фильтра сначала, как и в
предыдущем случае, складывают фильтровальную бумагу вчетверо и
срезают угол, чтобы получить круг. Круглый фильтр складывают
вдвое, а затем вчетверо; сгиб 2, 1 накладывают на 2, 4, а 2, 3 – на 2, 4.
Образуются новые сгибы 2, 5 и 2, 6. Сгибы 2, 3 и 2, 1 по очереди
накладывают соответственно на 2, 5 и 2, 6, сгибают и получают новые
сгибы 2, 7 и 2, 8. Таким же образом получают сгибы 2, 10 и 2, 9. Затем
складывают гармошкой весь фильтр по линии сгиба и после
развертывания получают складчатый фильтр / 2 /.
Нужно стремиться, чтобы складки фильтра не подходили
вплотную к его центру; в противном случае фильтровальная бумага в
центре фильтра обычно прорывается /1/.
Края фильтра должны быть не рваными, а обрезанными. Для
Того чтобы фильтр после фильтрования можно было легко
70
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]