Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Химическая технология органических веществ. Учебное пособие-1

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

08.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 45 / 145 6 7 8 9 10 11 12 13 14 > Следующая >>>

органических соединений;

3) осушитель не должен заметно растворяться в органической

жидкости;

4) осушитель должен высушивать быстро и эффективно;

5) осушитель должен быть доступным веществом / 5/.

Чаще всего в качестве осушителей для эксикаторов применяют хлористый кальций, натронную известь, едкий натр, едкое кали, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом нужно помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина, пиридина. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафин; для удаления веществ кислого характера применяют едкий натр или едкое кали. Вода и спирты хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью

2/.

В табл. 2.1 приведены наиболее часто употребляемые осушители / 6 /.

Таблица 2.1. Наиболее употребительные осушители и их применение

Нельзя

Осушитель

Применяется

для следующих

веществ

применять для

высушивания

следующих

Примечание

веществ

1 2 3 4

Пятиокись фосфора

4O10

Нейтральные и кислые газы, ацетилен, сероуглерод, углеводороды, галогенопроизвод-

Основания, спирты, простые эфиры, HCl, HF

Расплывается; при высушивании газов необходимо смешивать с наполнителями

ные углеводородов, раст-

1 2 3 4

Концентрированная серная кислота

H2SO

Натронная известь, окись кальция CaO, окись бария BaO

воры кислот (эксикаторы, сушильные «пистолеты»)

Нейтральные и кислые газы (эксикаторы, промывные склянки)

Нейтральные и основные газы, амины, спирты, простые эфиры

Продолжение табл.2.1

Ненасыщенные соединения, спирты, кетоны, основания,

H2S, HJ

Альдегиды, кетоны, кислые вешества

Не применяют для высушивания в вакууме и при повышенных температурах Особенно удобны для высушивания газов

Едкий натр

aOH, едкое

кали KOH

Безводный углекислый калий K2CO3

Металлический натрий Na

Аммиак, амины, простые эфиры, углеводороды

Альдегиды, кетоны, кислые вешества

(эксикаторы) Ацетон, амины Кислые

вещества

Простые эфиры, углеводороды, третичные амины

Хлорпроизводные углеводородов (Осторожно! Опасность взрыва!), спирты и другие вещества, реагирующие с натрием

Расплываются

Расплывается

Окончание табл. 2.1

1 2 3 4

Безводный хлористый кальций

CaCl2

Парафиновые, олефиновые углеводороды, ацетон, простые эфиры, нейтральные газы,

HCl (эксикаторы)

Спирты, аммиак, амины

Дешевый осушитель, содержит примеси основного характера

Безводные сернокислый натрий Na2SO4, сернокислый магний MgSO

Сложные эфиры, растворы веществ, чувствительных к различным воздействиям

Силикагель (эксикаторы) HF Поглощает

остатки растворителей

Молекулярные сита (алюмосиликаты натрия и кальция)

Для высушивания газов (до

100 0С), орга-

нических раст-

Ненасыщенные углеводороды

ворителей (эксикаторы)

2.3 Ведение записей

Ведение соответствующих записей – жизненно важная часть всей экспериментальной работы. Окончательный отчет должен быть точным, ясным и кратким и содержать такое количество информации, чтобы любой профессиональный химик смог точно повторить работу.

Ниже изложены общепринятые положения и установившийся порядок ведения рабочего журнала / 4 /.

2.3.1 Запись экспериментальных данных

Вести все записи необходимо в прочном лабораторном журнале. Каждый эксперимент должен иметь номер, заглавие и дату его проведения. По ходу эксперимента все наблюдения, взвешивания, температуры и другие данные заносятся непосредственно в журнал (не нужно писать их на клочках бумаги, которые легко потерять).

2.3.2 Окончательный отчет

После того, как эксперимент завершен, необходимо написать окончательный отчет (как проиллюстрировано ниже), который должен включать:

. Краткую формулировку цели эксперимента.

2.Написанный своими словами сжатый отчет о

непосредственно проведенном эксперименте, а не простую копию данной методики. Количества веществ помещают в скобки после их названия. Приведем такой пример: «Сухие магниевые стружки (0,45г, 0,018моль) поместили в высушенную в печи 25 мл трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником (и то, и другое с хлоркальциевыми трубками) и магнитной мешалкой. В капельную воронку залили раствор бромбензола (2,65 г, 0.017моль) в сухом эфире (9 мл) и прикапывали его в течение примерно 5 минут с перемешиванием. После прикапывания первых нескольких капель, раствор помутнел и стал нагреваться. Прикапывание было продолжено с такой скоростью, чтобы эфир спокойно кипел». Детальные описания стандартных экспериментальных методик, например перегонки или кристаллизации, обычно не требуется (за исключением экспериментов, специально разработанных для обучения этим методам), но они должны включать сведения о любых изменениях, которые важны для данного конкретного эксперимента.

. Массу каждого продукта и его выход в процентах:

Выход (%) = (полученный выход / теоретический выход ) ×

100

4. Температуру плавления или кипения каждого продукта, а

также литературные данные для сравнения (последние можно получить из справочной литературы, имеющейся в лаборатории или библиотеке).

5. Спектроскопические данные о продуктах, если требуется определить их подлинность или чистоту. Известные соединения обычно идентифицируют по их инфракрасным спектрам (ИК) или спектрам ядерного магнитного резонанса (ЯМР). В последнем случае также следует привести литературные данные. Для ИК-спектров обычно достаточно сослаться только на поглощение существенных характеристических групп, но для спектров ЯМР следует привести полный спектр (как химические сдвиги, так и константы расщепления).

Заключительную часть, суммирующую результаты и

комментирующие их.

2.4 Проведение реакций

Для проведения препаративной реакции (А+В → С) прежде всего необходимо подобрать такие условия, при которых исходные вещества А и В будут реагировать с подходящей скоростью с минимальным образованием побочных продуктов и при которых продукт С – устойчив.

Условия проведения реакции определяются в значительной степени ее природой. Необходимо контролировать главным образом температуру реакции и порядок смешения реагентов; в некоторых случаях требуется изолировать реакционную смесь от воздействия на нее кислорода воздуха и влаги.

В экспериментальной работе, выполняемой в учебной лаборатории, особенно на начальных стадиях обучения, условия реакции обычно подробно описаны в инструкции к проведению эксперимента. Следовательно, отпадает необходимость подбирать температуру реакции, растворитель и продолжительность реакции.

Однако на более позднем этапе обучения, и особенно в исследовательской работе, этот выбор приобретает решающее

значение и требует тщательного анализа природы химической реакции, а также применения опыта и профессиональных навыков, приобретенных в предшествующей работе.

В исследовательской работе трудно переоценить значение контроля за ходом реакции. Для этого обычно используют один из аналитических хроматографических методов, позволяющий следить за исчезновением реагентов и (или) образованием продукта реакции. Время, потраченное на отработку метода контроля, обычно полностью компенсируется временем, сэкономленным на том, что не приходится повторять реакции и что, когда дело доходит до выбора наилучшего метода извлечения полученного продукта, состав реакционной смеси известен.

2.4.1 Оборудование и приборы

Рис. 2.9. Конические шлифы

стандартного размера (муфта - керн)

В лаборатории химические реакции обычно проводят в приборах из боросиликатного стекла (пирекс), снабженных шлифами - коническими соединениями (муфта - керн) из матового стекла (рис. 2.9).

Реакции обычно проводят в круглодонных колбах (рис.2.10) с одним или несколькими горлами, в которые вставляют обратный холодильник, капельные воронки, мешалки и т.д. (рис. 2.11).

Рис.2.10. Круглодонные реак-

ционныеколбы

Рис. 2.11. Типичный прибор (в собранном

виде) для проведения синтеза

Для одногорлых колб можно использовать двух- и трехгорлые насадки (рис. 2.12).

Рис. 2.12. Двух- и трехгорлые насадки

Различные части собранного прибора необходимо укрепить на штативах при помощи лапок. Для закрепления двух частей прибора при необходимости можно использовать пластиковые хомутики (см. рис. 2.9).

Шлифы следует слегка смазать, чтобы они не пропускали воздуха или чтобы их части могли поворачиваться друг относительно друга.

Приготовление смазки приведено в разделе 2.5.3.

2.4.2 Смешение реагентов

Реакции можно проводить несколькими различными

способами в зависимости от их природы:

1) в некоторых случаях требуемые навески реагентов сразу

смешивают в реакционном сосуде перед началом реакции;

2) чаще один из реагентов помещают в реакционный сосуд, а другой постепенно добавляют в ходе реакции в течение определенного промежутка времени;

3) в редких случаях оба реагента добавляют постепенно в ходе реакции.

Взвешивание и загрузка

В некоторых случаях реагенты можно взвесить непосредственно в реакционном сосуде, но обычно лучше взвешивать их в отдельных емкостях и затем переносить в реакционный сосуд. Твердые вещества проще взвешивать в химическом стакане, покрытом часовым стеклом, и засыпать в реакционный сосуд через воронку для сыпучих веществ (рис. 2.13), чтобы избежать загрязнения шлифа.

Если предстоит использовать растворитель, то часто твердое вещество удобнее растворять в нем перед загрузкой. Жидкость можно взвешивать в закрытых пробками конических колбах или (что более удобно) отмеривать определенный ее объем (если известна плотность) с помощью мерного цилиндра.

Рис. 2.13. Воронка

для сыпучих веществ

Постепенное добавление реагента

Жидкости и растворы можно прикапывать из капельной

воронки (рис. 2.11 и 2.14) .

Чтобы легко было контролировать скорость прикапывания, стеклянные краны необходимо слегка смазать, но не следует наносить много смазки, ибо она может полностью или частично закупорить отверстие в кране, а затем раствориться, что приведет к изменению скорости прикапывания.

В кранах типа ротафло ("Rotaflo") с жидкостью контактируют только тефлоновые части, которые не требуют смазки.

Твердые вещества лучше всего вводить в растворе, если это возможно. Если же такой возможности нет, то следует вводить порциями через воронку для сыпучих веществ.

Рис. 2.14. Капельные

воронки:

а – со стеклянным краном;

б – краником типа ротафло

(Rotaflo")

а б

2.4.3 Перемешивание реакционных смесей

Перемешивание реакционной смеси обеспечивает хорошее смешение по мере введения реагентов, удерживает твердые вещества и масла в виде суспензии или эмульсии и способствует равномерному кипению при проведении реакции с обратным холодильником.

Существуют два основных приема перемешивания:

а) с помощью лопастной мешалки, установленной на оси, непосредственно соединенной с моторчиком (см. рис. 2.11);

б) посредством магнитного бруска, приводимого в движение вращающимся магнитом, установленным под реакционным сосудом (рис. 2.15).

В препаративной работе редко пользуются вибраторами, в

которых встряхиваются весь сосуд и его содержимое. Однако иногда они находят применение, как, например, при интенсивном перемешивании двухфазной смеси в реакциях фазового переноса.

Установить лопастные мешалки сложнее, чем магнитны, но они необходимы для перемешивания больших количеств реагентов, а также вязких растворов или растворов, содержащих много взвешенного твердого вещества, когда магнитные мешалки неэффективны.

<<< < Предыдущая 1 2 3 45 / 145 6 7 8 9 10 11 12 13 14 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]