Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химическая технология органических веществ. Учебное пособие-1
.pdf
так, чтобы уровень воды в шейке пикнометра был ниже уровня воды в
термостатирующем стакане (см. рис. 2.53).
В стакан, используемый в качестве термостата, опускают
термометр, на шарик которого надета предохранительная муфта из
резиновой трубки, и выдерживают в течение 20 мин, помешивая
термометром, при 20 °С. Температуру поддерживают, прибавляя по
мере надобности теплую воду или кусочки льда. По прошествии 20
мин уровень воды в шейке пикнометра доводят до метки по нижнему
обрезу мениска, отбирая лишнюю воду с помощью капилляров или
тонко нарезанных и свернутых в трубочку листков фильтровальной
бумаги. Верхнюю часть шейки пикнометра и шлиф следует тщательно
протереть сухим кусочком фильтровальной бумаги. После этого
пикнометр закрывают пробкой, вынимают из термостатирующего
стакана, тщательно вытирают снаружи чистым полотенцем или
фильтровальной бумагой, относят к аналитическим весам и через
5—30 мин взвешивают. Для вычисления массы воды в объеме
2
пикнометра при 4 0С надо решить пропорцию:
Масса воды в объеме пикнометра при 20 0С
=
Масса воды в объеме пикнометра при 4 0С (х)
Масса 1 мл воды при 20 0С
=
=
Масса 1 мл воды при 4 0С
Полученное значение х и есть водная константа пикнометра,
которая для данного пикнометра является постоянной величиной.
Если «водная константа» пикнометра заблаговременно вычислена и
занесена в прилагаемую к пикнометру карточку, то при определении
плотности следует взвесить чистый и сухой пикнометр, сверить
полученную массу с массой, указанной в карточке, и, в случае
совпадения, воспользоваться приведенной «водной константой».
131
0.99823
1
После определения «водной константы» пикнометр
высушивают, наполняют исследуемым веществом и с соблюдением
всех приемов, рассмотренных подробно выше, взвешивают.
Отношение массы вещества в объеме данного пикнометра к величине
«водной константы» и есть плотность данного вещества d
20
.
4
2.6.4 Показатель преломления
Показатель преломления широко используется для
идентификации жидких веществ и проверки их чистоты.
Показатель преломления n – величина постоянная для данного
вещества, равная отношению синусов угла падения света на
поверхность раздела двух сред и угла преломления света (рис. 2.54):
n = sin α
Рис. 2.54. Пре-
ломление луча света
на границе двух
прозрачных сред
например n
20
(обычно показатель преломления n дается для
D
спектральной D – линии желтого натриевого пламени).
Показатель преломления определяют в рефрактометрах
(например на рефрактометре типа ИРФ-22) / 3 /.
/ sin β. (2.16)
Обычно первоначальной средой
является воздух, т.е. падение света на
преломляющую среду идет через воздух.
Показатель преломления сильно
зависит от температуры и сильно изменяется
в зависимости от длины волны света.
Так, у органических жидкостей с
ростом температуры на 1 градус он падает на
4⋅10-4. Поэтому измерение показателя
преломления проводят в монохроматическом
свете при постоянной температуре, при этом
индексом указывают принятое буквенное
обозначение спектральной линии, в свете
которой проводилось измерение, или длину
волны, а показателем – температуру,
132
Рис. 2.55. Общий вид рефрактометра ИРФ-22:
1— верхнее полушарие измерительной головки; 2, 9 — маховички;
3— нижнее полушарие измерительной головки; 4 — осветительное
зеркало; 5 — зеркало для освещения шкалы; 6 — окошко;
7—зрительная труба; 8 — окуляр; 10 — термометр; 11 — ящичек;
12 — гнездо для ключа
Работа на рефрактометре проводится в следующем порядке:
открывают верхнее полушарие измерительной головки 1 (рис. 2.55) и
протирают смоченной эфиром ватой гипотенузные плоскости
осветительной (рис. 2.56 (А)) и измерительной (рис. 2.56 (Б)) призм и
дают эфиру испариться (сильно смачивать эфиром полушария 1 и 3 не
следует).
Поворотом маховичка 2 (см. рис. 2.55) надо привести
измерительную головку в такое положение, чтобы плоскость нижнего
полушария 3 и гипотенузная плоскость измерительной призмы (Б)
приняли горизонтальное положение. Затем на плоскость
измерительной призмы наносят посредством стеклянной палочки или
капилляра несколько капель исследуемого вещества (палочка не
должна касаться призмы) и осторожно закрывают верхнее полушарие
133
измерительной головки 1. Осветительное зеркало 4 (см. рис. 2.55)
устанавливают так, чтобы свет от источника поступал к
осветительной призме и равномерно освещал поле зрения.
Рис. 2.56. Измерительная головка рефрактометра ИРФ-22 (в
разрезе):
А — осветительная призма; Б — измерительная призма;
1 и 3 — полушария измерительной головки; 7 — зрительная
труба; 8 — окуляр
Зеркало 5 для освещения шкалы ставят в такое положение,
чтобы свет поступал в окошко 6, освещающее шкалу прибора. Глядя в
зрительную трубу 7, фокусируют окуляр 8 так, чтобы шкала прибора
(рис. 2.57 а) была отчетливо видна. Вращая маховичок 2 и наблюдая в
окуляр зрительной трубы 8, находят границу раздела света и тени
(рис. 2.57 б).
Если она размыта и окрашена в желто - красный или сине зеленый цвет, надо с помощью маховичка 9 (см. рис. 2.55), вращая его
в любом направлении, добиться, по возможности, более полного
обесцвечивания этой границы.
При этом она становится четкой, хотя в некоторых случаях
может понадобиться дополнительная наводка на резкость.
134
Показатель преломления
существенно зависит от
температуры—он уменьшается на
3–8 единиц в четвертом знаке
после запятой при повышении
температуры на 10С. Поэтому,
прежде чем делать окончательное
измерение показателя преломления, надо обеспечить с
помощью термостата циркуляцию воды с температурой 200С
в специальных камерах
полушарий измерительной
головки (на рис.2.55 не
показаны). Для наблюдения за
постоянством температуры около
измерительной головки вмонтирован термометр 10.
0
С, с помощью маховичка 2 необходимо точно совместить границу
раздела света и тени с перекрестием сетки (см. рис. 2.57 б) и снять
отсчет по шкале показателей преломления.
четвертого знака после запятой. Первые три цифры (1,45...) —это
ближайшие, находящиеся ниже горизонтального штриха сетки цифры
шкалы. Третий знак после запятой соответствует числу целых мелких
делений, расположенных между ближайшим нижним оцифрованным
делением и горизонтальным штрихом сетки. Четвертый знак после
запятой получается визуально интерполяцией в пределах того
деления, в котором находится горизонтальный штрих сетки. Так,
например, в случае, изображенном на рис. 2.57 а, показатель
преломления равен 1.4593.
лабораторный журнал и сопоставляется с указанным в литературе.
Когда в измерительной головке установится температура 20
Показатель преломления измеряется с точностью до
Измеренный показатель преломления сразу же заносится в
а б
Рис. 2.57. Снятие отсчета на
рефрактометре ИРФ-22:
а – шкала; б – вид перекрестия
с границей света и тени
135
Библиографический список
1. Воскресенский, П.И. Техника лабораторных
работ/П.И.Воскресенский.- М.: Химия, 1964. 552 с.
2. Храмкина, М.Н. Практикум по органическому
синтезу/М.Н.Храмкина.-М.: Химия, 1969. 328 с.
3. Агрономов, А.Е., Шабаров, Ю.С. Лабораторные работы в
органическом практикуме/А.Е.Агрономов, Ю.С.Шаборов.- М.: Химия,
1974. 376 с.
4. Шарп Дж, Госни, И., Роули, А. Практикум по органической
химии/Дж.Шарп, И.Госни, А.Роули.- М.: Мир, 1993. 240 с.
5. Юрьев, Ю.К. Практические работы по органической химии.
Вып. I и II/Ю.К.Юрьев, 1961. 420 с.
6. Коста, А.И. Общий практикум по органической
химии./А.И.Коста; под ред. А.И.Коста.- М.: Мир, 1965. 680 с.
7. Кейл, Б. Лабораторная техника органической химии/Б.Кейл;
под ред. Б. Кейла.- М.: Мир, 1966.752 с.
8. Рейсхфельд, В.О. Лабораторный практикум по технологии
основного органического синтеза/В.О.Рейсхельд [и др.].- М.: Химия,
1966. 320 с.
136
СОДЕРЖАНИЕ
Введение 3
1.ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ТООНС,
ТТОС, ТПАВиСМС 4
1.1 Безопасность жизнедеятельности в химической
лаборатории 4
1.2. Постановка проблемы исследования
и анализ литературных данных 5
1.3. Оформление реферата 11
1.4. Экспериментальное исследование 12
1.5. Обобщение и оценка результатов 13
1.6. Оформление отчета и его защита 14
2. ТЕХНИКА ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ 14
2.1. Приготовление растворов 14
2.1.1. Концентрации растворов 14
2.1.2. Расчеты при приготовлении водных растворов 17
2.1.3. Растворы солей 26
2.1.4. Растворы щелочей 27
2.1.5. Растворы кислот 30
2.1.6. Фиксаналы 33
2.2. Высушивание 34
2.2.1. Высушивание газов 35
2.2.2. Высушивание органических жидкостей 37
2.2.3. Высушивание твердых веществ 37
2.2.4. Основные осушители 40
2.3. Ведение записей 43
2.3.1. Запись экспериментальных данных 44
2.3.2. Окончательный отчет 44
2.4. Проведение реакций 45
2.4.1. Оборудование и приборы 46
2.4.2. Смешение реагентов 48
2.4.3. Перемешивание реакционных смесей 50
.4.4. Контроль за температурой 52
2
2.4.5. Реакции в безводной среде и
инертной атмосфере 59
137
2.5. Выделение и очистка веществ 67
2.5.1. Фильтрование 67
2
.5.2. Кристаллизация 78
.5.3. Перегонка 87
2
2.5.4. Экстракция 112
2.6. Определение физических свойств органических
соединений 121
2.6.1. Температура плавления 121
2.6.2. Температура кипения 124
2.6.3. Плотность
2.6.4. Показатель преломления 132
126
138
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]