Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Физические основы вакуумной техники. Учебное пособие
.pdf
Таблица 3.4
р
6
Газопроницаемость материалов при Т = 293 К
3
Материал Газ
Железо
Железо
Медь
Кварц
Кварц
Стекло С47-1
Стекло С89-2
Стекло С38-1
Резина Р7889
Резина 9024
Резина ИПР-1015
Фторопласт-4
Фторопласт-4
Фторопласт-4
опласт-4
Фто
He
Ne
He
He
He
He
He
He
N
N
N
N
O
He
He
2
2
2
2
2
мПаПам
K
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
2
м
–
–16
–8
–10
–8
–9
–12
–7
–5
–6
–6
–6
–6
–5
–5
2. Натекание в вакуумную систему происходит в основном по раз-
борным соединениям или по дефектам в объеме сплошного материала.
О наличии течи свидетельствует линейный рост давления в системе
после отключения насосов.
Величину потока натекания определяют экспериментально либо,
если поток мал, его принимают постоянным в течение откачки и равным чувствительности течеискателя
рического течеискателя Q
~ 10
н
. Для гелиевого массоспектромет-
–11 м3
Па/с.
3. Если при отсутствии течи давление в системе после отключения
насосов возрастает нелинейно и стремится к постоянному давлению
насыщения, то существует интенсивное газоотделение материалов.
При комнатных температурах газовыделение обусловлено в основном десорбцией физически сорбированных газов. Скорость десорбции
и состав газовой атмосферы определяются качеством очистки и состоянием поверхности,
временем контакта с атмосферой, составом атмосферы перед откачкой камеры, наличием паров вакуумных масел и
т. п. Во время прогрева газовыделение быстро возрастает и достигает
максимума при температуре 700…800 К. При последующем охлаждении десорбция может уменьшиться па 1–2 порядка в зависимости от
41
состояния поверхности и глубины достигаемого вакуума. Кроме того,
после отжига изменяется и состав десорбируемых газов. До прогрева
металлов в составе потока ~ 90 % воды, а после охлаждения в хорошо
обезгаженных объемах – водород до ~ 90 %, остальные газы ~ 10 %.
При более высоких температурах отжига, а также при длительной
откачке в условиях сверхвысокого вакуума газовыделение связано с
диффузией газа, растворенного в объеме материала. Процесс газовыделения в этом случае описывается решением нестационарного уравнения
Фика, которое для начального периода обезгаживания (P
D < 0,1H
2
/t) имеет вид
T = const,
1
диф 0
dx t
x
(0)
dh D
––
qD n
где D – коэффициент диффузии газа в материале (м
диффузии (м ); t – длительность откачки (с); n
центрация газа в материале (1/м
3
).
1
(3.25)
2
с,м
2
/с); Н – глубина
– начальная кон-
0
Эффективными способами уменьшения диффузионного газовыделения являются вакуумный переплав исходных конструкционных материалов, высокотемпературный отжиг системы в вакууме, создание
защитных пленок на поверхности из окислов или металлов с низкой
газопроницаемостью, охлаждение стенок камеры.
Суммарный поток газовыделения можно представить в виде
3
м Па
t
qqe qABt
где
,или Lg – ,
rr
0
3
м с
(0)qqt – начальный поток; A, B, – константы (табл. 3.4).
0
(3.26)
Поток газов, поступающих в систему из деталей, расположенных
внутри объема, удобно также оценить из условия
3
mq
r
Q
r
t
где
q
– удельное газовыделение из материала (табл. 3.5); m – масса
r
детали (кг); t
ность газовыделения со временем (1,53)
– время (с);
– константа, учитывающая неравномер-
.
мПа
кг
, (3.27)
42
Удельное газовыделение материалов при Т = 293 К
Материал Обработка
Сталь нержавеющая
Сталь конструкционная
Медь
Латунь
Алюминий
Никель
Без обработки
Вакуум, 743 К, 15 ч
Без обработки
Хромирование
Вакуум, 743 К, 15 ч
Без обработки
Вакуум, 743 К, 15 ч
Без обработки
Без обработки
Без обработки
Без обработки
Без обработки
Резина вакуумная
Фторопласт
3
мПа
,
g
r
мс
4 · 10
10–8…10
4 · 10
–7
10
10–8…10
2 · 10
10–8…10
3 · 10
6 · 10
7 · 10
–2
10
3 · 10
2
–5
–4
–4
–4
–6
–6
–4
–10
–10
–10
Коэффи-
циент А
Таблица 3.5
Коэффи-
–4,1
–
–3,2
4,2 · 10
–
–
–3,5
–3,4
–
–
–
–
циент В
–5
8 · 10
–
–
–
–5
4 · 10
–
–5
3 · 10
–
–
–
–
–5
Газовыделение становится заметным при давлениях ниже 1 Па,
особенно при наличии органических прокладок, пористых материалов
с большой поверхностью, гигроскопических веществ и т. п.
4. Технологическое натекание задается расходом газа, необходи-
мым для проведения процесса в откачиваемом объеме.
Задание к работе
Цель работы: изучение схемы вакуумной установки, особенностей
монтажа и эксплуатации; определение основных параметров вакуумной системы.
43
Порядок работы
1. Ознакомиться со схемой вакуумной системы установки, сред-
ствами откачки и измерения вакуума.
Изучить правила работы на вакуумной установке по прилагае-
2.
мой технической документации.
Снять кривую откачки объема форвакуумным насосом.
3.
Снять кривую откачки объема высоковакуумным насосом, одно-
4.
временно регистрируя зависимость P(t) на выходе высоковакуумного
насоса.
После достижения предельного вакуума в откачиваемом объеме
5.
снять кривую натекания, отсоединив объем от средств откачки.
С учетом справочных данных о скорости откачки насосов S(Р)
6.
построить зависимость проводимости трубопроводов от давления U(P)
на участках: форвакуумный насос-объем, высоковакуумный насособъем, форвакуумный насос-высоковакуумный насос. Для расчета использовать основное уравнение вакуумной техники.
Определить режимы течения газа по трубопроводам. Указать
7.
границы существования режимов.
Определить основные причины газовыделения в системе.
8.
Проверить условие совместимости вакуумных насосов и оценить
9.
диапазон возможных газовых потоков в системе.
Содержание отчета
1. Схема вакуумной установки.
Кривые откачки и натекания. Паспортные кривые откачки насосов.
2.
Расчетные зависимости для проводимости.
3.
4.
Анализ результатов оценок по пп. 7–10. Выводы.
Контрольные вопросы
1. Особенности монтажа и эксплуатации вакуумной системы.
Принцип действия вакуумных насосов.
2.
Принцип действия манометров.
3.
4.
Проводимость вакуумной системы. Расчет проводимости.
Режимы течения газа в трубопроводах. Критерий Кнудсена.
5.
Назначение и принцип действия ловушек.
6.
7.
Основные источники газовыделения в вакуумной системе. Оцен-
ка скорости газовыделения.
Согласование вакуумных насосов, работающих последовательно.
8.
44
М
M
M
4. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ
ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ
В производстве изделий электронной техники с помощью масс-
спектрометров решаются следующие основные задачи.
Определение негерметичности вакуумной системы.
1.
Исследование остаточной атмосферы в вакуумном объеме и вли-
2.
яние на нее сорбционных процессов.
Контроль чистоты технологических газов.
3.
Контроль состава газов, выделяющихся из образца во время экс-
4.
перимента (очистка поверхности, исследование химического состава
вещества, нанесение тонких пленок).
Контроль плазмохимических процессов,
5.
Выбор газоанализатора для решения конкретной задачи определяется, в первую очередь, двумя важнейшими параметрами прибора:
чувствительностью K
Чувствительностью газоанализатора K называется отношение ионного ток коллектора I к парциальному давлению газа Р, вызывающему
этот ток:
и разрешающей способностью ρ.
I
[А/Па]
KP . (4.1)
Разрешающая способность равна отношению массового числа к
наименьшему различаемому изменению массового числа ∆M
е
. (4.2)
e
Ширина пика
м
измеряется на уровне 10 % высоты пика. Мас-
e
:
e
совое число определяется отношением молекулярной массы соединения, выраженной в атомных единицах массы (а.е.м.), к кратности заря-
да иона: М
= М/ne. Например:
е
О 32
М
2
,
е
++
О 16
М
2
. Хотя раз-
е
решающая способность и чувствительность приводятся как независи-
45
мые параметры, однако они связаны с характеристиками спектрометра.
При этом попытка улучшить разрешение приводит к уменьшению чувствительности, и наоборот.
При выборе газоанализатора учитываются также диапазон анализируемых масс прибора, рабочий диапазон давлений газа, временное
быстродействие (разрешение) спектрометра.
4.1. Качественный анализ спектра
Спектрограмма характеризует зависимость выходного сигнала газоанализатора от массового числа. Амплитуды пиков пропорциональны парциальным давлениям составляющих газовой атмосферы.
Основная задача качественного анализа – идентификация спектральных пиков, т. е. определение, каким химическим соединениям и
ионам такой кратности они принадлежат. Для ответа на этот вопрос
необходимо учитывать следующие факторы:
исходные данные о составе газовой атмосферы;
–
вероятность химического гомогенного и гетерогенного взаимо-
–
действия в исследуемом объеме;
влияние плазмохимических процессов на состав нейтрального и
–
ионного компонентов исследуемой среды.
Для анализа привлекаются данные по кинетике химических и
плазмохимических реакций, которые позволяют оценить скорость или
вероятность этих процессов.
Атмосферный воздух – основная газовая смесь, с которой приходится иметь дело в вакуумной технике (табл. 4.1).
Таблица 4.1
Состав сухого атмосферного воздуха
Газы N2 O2 Ar CO
Состав, % 78,1 21 0,9 0,03 1,8…10–35,2…10–32…10–45…10–55…10–55…10–5
Амплитуда пиков
N
2
Ne He CH4 N2O Ha Ka, Xe
2
O
и
приблизительно на порядок больше
2
остальных, что обусловлено, в первую очередь, различием давлений
этих соединений.
Кроме этого в естественных условиях в атмосфере всегда присутствуют пары воды. При 298 К и 50 % влажности парциальное давление
паров воды составляет 12 · 10
–2
Па или 1,2 % по составу. Относитель-
ная влажность определяется как отношение парциального давления
46
паров воды к давлению насыщенного пара при данной температуре
e
(табл. 4.2).
Таблица 4.2
Давление насыщенного водяного пара
T, К 273 283 293 303 313 323 333 343 373
Pн, Па 6 · 102 1,2 · 1032,3 · 1034,2 · 1037,4 · 103 1,2 · 1042 · 1043,1 · 1041,01 · 105
Рассмотрим несколько примеров, характеризующих проблемы,
возникающие при качественном анализе даже простейшего спектра.
Вследствие диссоциации молекулы СО
1.
возможно появление до-
2
полнительных пиков. Относительная амплитуда этих пиков зависит от
давления в объеме, наличия
дополнительных примесей и условий воз-
буждения разряда.
Одному значению массового числа может соответствовать не-
2.
сколько химических соединений. Так, M
28 отвечают CO+, 2N. Пред-
e
варительная идентификация соединения производится по наличию дополнительных компонентов в спектре, являющихся продуктами исходного соединения. Точный ответ может дать только независимый
анализ методами эмиссионной или термодесорбционной спектроскопии, которые позволяют разрешить эти соединения.
Иногда газоанализатор регистрирует ложные пики на кратных
3.
массах. Для отделения ложных пиков используют их монотонную зависимость от амплитуды управляющего сигнала, в то время как их истинные пики зависят от него резонансно.
P
Рис. 4.1. Состав остаточной атмосферы в камере при откачке
магниторазрядным (а) и турбомолекулярным (б) насосом
M
а б
P
47
M
Состав спектра остаточной атмосферы во всех случаях зависит от
N
типа и эффективности работы насосов, ловушек, рабочей температуры
камеры и предыстории откачки (длительности контакта с атмосферой,
ее состава, длительности обезгаживания, очистки поверхности камеры
и т. п.). Для примера на рис. 4.1 приведены спектры остаточной атмосферы одной и той же камеры при
откачке разными типами насосов.
В табл. 4.3 приводятся условия, при которых наблюдаются характерные пики остаточной атмосферы в вакуумных системах.
Таблица 4.3
Условия регистрации соединений
Соединения Условия появления
2H
2
+
4 He
+
40 Ar
++
20 Ar
15 метан
16
(CH , CH )
43
17 пары воды
O+, OH+)
18 (H
2
+
20 HF
36,38 HCl
28
2
+
CO
32
O
2
44 2CO
45 C3 H7 OH
31 C
2 H5
OH
27–29
углеводороды
41–43
55-57
Присутствует в большинстве систем вследствие десорбции
и разложения водосодержащих соединений. Максимальная
скорость откачки для титановых насосов
Гелий обладает высокой газопроницаемостью через стекло. Ar и He могут проникать в объем через течи. Хорошо
откачиваются механическими насосами. Скорости ионной
и сорбционной откачки малы
Наблюдается при разложении масляных загрязнений при
ионной бомбардировке. В чистых системах практически не
регистрируется
Один из основных компонентов спектра в непрогреваемых
системах. После отжига и при использовании азотных ловушек пики заметно уменьшаются
Возникают после обработки изделий в соответствующих
+
травителях (кислоты, фреоны)
Можно попробовать идентифицировать эти газы, анализи-
руя соотношение пиков 12, 14, 16. CO образуется при разложении углеводородов на горячем вольфрамовом катоде
Характеризует наличие воздушной течи. Хорошо сорбируется чистыми металлами
Постоянно присутствует в высоковакуумных системах
Следы обработки поверхности изопропиловым или этило-
вым спиртом
При большом содержании паров масла обычно наблюдает-
ся сильный пик CH
(14). Загрязнения наблюдаются при
2
неэффективной работе ловушек в системах с масляной
откачкой
48
4.2. Количественный анализ
N
р
M
Цель количественного анализа – точное определение парциальных
давлений исследуемых газов. При проведении количественного анализа предварительно производят калибровку прибора. Для этого выбирают главную линию спектра изучаемого компонента и по ней определяют чувствительность прибора к контролируемому газу: в объем
напускается спектрально чистый газ, замеряется ток коллектора газоанализатора и соответствующее ему
показанию эталонного манометра.
После этого находят отношение интенсивности всех линий спектра
данного компонента к интенсивности главной линии (табл. 4.4)
Относительная чувствительность масс-спектрометров (Сi)
Анализатор
MX-7303,
7304
2 H2
1 0,46 1,17 1,3 1,1 0,83 1,08 1,05 0,59 0,84 1,16
Относительные интенсивности спектральных линий газов в процентах
He ArCO2O2 CO H2OC3H2CH4C2H6
изменение давления в объеме по
Таблица 4.4
Газ
Таблица 4.5
Mе
Газ
2
12
13
14
15
16
17
18
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
Метан
CH
16 17 18 26 28 28 28 30
a
0,3
2,4
7,7
16
86
100
Аммо-
ний
4
NH
2,2
7,5
80
100
0,4
Вода
H2O
3
0,7
1,1
100
23
Ацети-
C2H2
100
лен
2,5
5,6
0,2
20
2,8
0,2
Этилен
C2H
2,1
3,5
6,3
100
12
62
65
2
Окись
угле
4
CO
4,5
0,6
0,9
100
0,2
1
ода
Азот
7,2
100
0,8
Кисло-
N
род
2
O
11
100
0,1
0,4
2
49
Окончание таблицы
M
Газ
Ar
40 44 44 44 46 46 58 60
a
12
13
14
15
16
18
19
25
26
27
28
29
30
31
32
Me
33
36
0,1
38
39
100
40
лый
газ CO
Углекис-
Аргон
41
42
43
44
100
45
46
Окись
2
0,6
0,1
8,5
11
0,1
1
0,4
Азота
N
O
2
13
0,1
5
11
0,1
31
0,1
100
0,7
0,2
Ацеталь-
дегид
C
2H4
4.8
9,1
4,5
2,7
100
3,9
9,2
27
46
O
Этиловый
спирт
C
2H6
5,5
2,3
8,3
24
6,9
23
6
100
2,9
7,6
34
17
48
50
51
52
58
59
60
62
64
O
Двуокись
азота
NO
2
9,6
22
100
37
Ацетон
C
O
3H6
5,8
6
4,3
3,8
2,1
0,7
100
27
Изопро-
пиловый
спирт
C
O
3H6
6,6
17
10
5,6
5,7
1,6
4
17
100
3,4
Для определения состава неизвестной газовой смеси и парциальных давлений отдельных компонентов составляется система линейных
уравнений, учитывающая чувствительность спектрометра к отдельным
газам, наложение пиков их составляющих и различных газов, приведенных в табл. 4.5
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]