Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технологические расчеты в металлургии цветных металлов. Лабораторный практикум
.pdf
7.6. Составление отчета
Отчет должен содержать: индивидуальное задание по работе; результаты исследований и расчетов (скоростей осветления и сгущения, площади поверхности сгустителя и его диаметр, глубины аппарата, угла наклона конической части днища сгустителя), выводы.
Отчет предъявляется на проверку преподавателю на следующем занятии.
Контрольные вопросы
1. При какой температуре проводят процесс сгущения красного
шлама?
2. Каково назначение передела сгущения красного шлама?
3. Перечислить основные технологические параметры контроли-
руемые в процессе сгущения красного шлама.
4. Как интенсифицировать процесс сгущения?
5. Как влияет повышение температуры (выше 100
ли процесса
сгущения?
оС)
на показате-
6. Каким законом описывается скорость осаждения частиц твер-
дого в процессе отстаивания в зоне свободного осаждения?
41
Лабораторная работа 8
ОПРЕДЕЛЕНИЕ И РАСЧЕТ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ
ХАРАКТЕРИСТИК ОПЕРАЦИИ ПРОМЫВКИ
ОСАДКОВ
(2 часа)
8.1. Цель работы
Приобретение навыков проведения операции промывки осадка и
расчета ее технологических характеристик.
8.2. Теоретическое введение
Существует два способа промывки осадка: декантация и промывка на фильтре. Промывка с применением декантации заключается в
том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают и дают отстояться.
Просветлевшую жидкость, собравшуюся над осадком, осторожно
сливают. К оставшемуся в сосуде осадку снова добавляют промывну
ю воду и повторяют операцию. При этом под влиянием разности
концентраций отмываемого вещества в поровой и промывной жидкостях происходит его переход в промывную жидкость. Фильтрационную промывку осадка (методом вытеснения) осуществляют путем
просачивания промывной жидкости через слой осадка, находящийся
на фильтрующей перегородке. В этом случае поровая жидкость частично в
ытесняется и замещается промывной. Путем декантации удается более полно отмыть осадок от раствора; на фильтре же сделать
это удается не всегда, так как осадок на нем легко слеживается и
промывная жидкость проходит не через всю массу осадка, а только
по промытым ею путям.
На производстве промывку осадка выполняют в один или не-
сколько этапов. Одност
упенчатую промывку осуществляют только
методом вытеснения на фильтрах периодического действия, а при
невысоких требованиях к качеству промывки – на фильтрах непрерывного действия. Многоступенчатую промывку проводят на фильтрах периодического действия методом декантации и на фильтрах непрерывного действия – обоими методами.
42
Обычно такую промывку организуют по противоточной схеме. На
рис. 8.1 представлена характерная схема трехступенчатой противоточной промывки с применением барабанных вакуум-фильтров
межуточных смесителей
2. Такую схему применяют главным образом
1 и про-
тогда, когда извлекаемое из осадка вещество представляет ценный
продукт, в дальнейшем извлекаемый из промывной жидкости.
Рис. 8.1. Схема трехступенчатой противоточной промывки:
1 – барабанные вакуум-фильтры; 2 – смесители; 3 – трубопроводы для
промывной жидкости; 4 – транспортирующее устройство
Промывку нужно стремиться провести возможно малым количеством жидкости, чтобы избежать значительной потери части осадка.
В связи с этим представляется важным расчет необходимого числа
циклов промывки для обеспечения желаемого понижения концентрации отмываемого вещества [14].
8.3. Перечень оборудования и реактивов
1. Нутч-фильтр.
2. Мерные цилиндры и стаканы на 50…100 мл.
3. Мерные колбы на 50 мл.
4. Секундомер.
5. Технические весы.
6. Пульпа после выщелачивания концентратов цветных металлов.
7. Набор реактивов для анализа растворов на содержание отмы-
ваемого компонента.
8.4. Порядок проведения работы
Занятие состоит из двух частей:
1) расчет технологических характеристик операции промывки
осадка;
43
2) экспериментальное определение эффективности промывки
x
осадка.
Бригада студентов (2–4 чел.) получает индивидуальное задание:
– характеристики осадка и исходное содержание отмываемого
вещества во влаге осадка;
– вариант промывки осадка;
– конечное содержание отмываемого вещества во влаге осадка.
1. Расчет технологических характеристик операции промывки
осадка
Декантационная промывка
тации в сосуде с осадком содержится
. Если перед началом процесса декан-
М, г, раствора с x
, %, отмы-
0
ваемого вещества (например, соли) и при каждой промывке в сосуд
добавлять
дать отстояться и слить
раствора после каждой промывки равна
k, г, чистой воды, содержимое тщательно перемешать,
k полученного раствора, то концентрация
x
и
n
М х
= (M + k) xn, (8.1)
n – 1
тогда
n
M
n – количество промывок.
где
n
Mk
, (8.2)
x
0
Промывка на фильтре. Рассчитать продолжительность промывки
осадка на основании индивидуального задания с применением следующем зависимости:
2,3δ
τ lg lg
K
CC
ω
0
, (8.3)
где δ – толщина слоя осадка, м;
K – коэффициент промывки;
ω
– удельная интенсивность промывки или скорость прохожде-
ния промывной воды, м
С
, С – концентрация отмываемого компонента в исходной влаге
0
3
/(м2.с)
осадка и после промывки.
2. Экспериментальное определение эффективности промывки
осадка
Декантационная промывка
. В соответствии с индивидуальным
заданием и расчетом необходимого количества промывок провести
44
исследования: из декантанта каждой стадии промывки отобрать на
анализ пробу раствора и проанализировать на содержание отмываемого компонента (см. прил. Г).
Промывка на фильтре. В соответствии с индивидуальным зада-
нием и расчетом необходимой продолжительности промывки провести отмывку осадка и определить концентрацию отмываемого
компонента во влаге осадки по методикам (см. прил. Г).
8.5. Обработка экспериментальных данных
Декантационная промывка. Результаты расчета концентрации от-
мываемого компонента в растворе по формулам (8.1) – (8.2) и результаты химического анализа раствора после каждой ступени декантации занести в таблицу и сопоставить полученные результаты.
Промывка на фильтре. Результаты расчета продолжительности
промывки осадка по формуле (8.3) и результаты химического анализа раствора после промывки занести в таблицу и сопоставить полученные результаты.
8.6. Составление отчета
Отчет должен содержать: индивидуальное задание по работе; результаты исследований и расчетов; анализ полученных теоретических и экспериментальных результатов; выводы. Отчет предъявляется на проверку преподавателю на следующем занятии.
Контрольные вопросы
1. Какие существуют способы промывки осадка?
2. Провести классификацию влаги осадка.
3. Как эффективней вести процесс промывки осадка на фильтре:
большой порцией или малыми порциями?
4. Перечислить преимущества и недостатки декантационной про-
мывки.
5. Перечислить преимущества и недостатки промывки осадка на
фильтре.
45
Лабораторная работа 9
ПОЛУЧЕНИЕ ХЛОРИДА КАЛИЯ ИЗ
ОТРАБОТАВШЕГО ЭЛЕКТРОЛИТА
ПРОИЗВОДСТВА МАГНИЯ
(2 часа)
9.1. Цель работы
Приобретение навыков разделения смеси солей, содержащих хло-
риды калия и натрия, и составление материального баланса процесса.
9.2. Теоретическое введение
Отработавший электролит производства магния содержит порядка
70…75 % KCl, 15…26 % NaCl, 4…10 % MgCl
.
2
Хлорид калия явяется исходным сырьем для промышленного по-
лучения других соединений калия. Его перерабатывают в KОН,
KСlO
, K2СО3, KNО3, KCN и другие вещества, которые применяют
3
во многих отраслях промышленности: стекольной, парфюмерной,
лакокрасочной, консервной, кожевенной, фармацевтической и др.
Разделение солей отработавшего электролита производства магния возможно на основе их различной растворимости в воде при разных температурах (галургия). В основе получения KСl методами
растворения кристаллизации лежат физико-химические свойства
системы KСl–NaCl–Н
Физико-химическая диаграмма KСl–NaCl–Н
2
О.
О отражает равно-
2
весное состояние системы. Диаграмма растворимости в трехкомпонентных системах может быть изображена равнобедренным прямоугольным или равносторонним треугольником. Для технологических
расчетов используется способ Шрейнемакерса, основанный на применении прямоугольных осей координат. Концентрации солей выражаются содержанием количеств солей (в граммах или молях) в определенном количестве воды. На рис. 9.1 приведены изотерм
ы совместной растворимости солей KCl и NaCl в воде. Начало координат отвечает чистой воде.
На изображенной диаграмме растворимость KСl при соответствующих температурах обозначена точками
ками
А. Линии АС изображают составы растворов насыщенных хло-
ридом натрия; линии
46
ВС – растворов насыщенных хлоридом калия.
В. Растворимость NaCl – точ-
Точки С на изотермах соответствуют совместному насыщению раствора обеими солями (эвтонические точки изотерм). Внутри каждой
площадки
ОАСВ лежат точки, отображающие состав ненасыщенных
растворов. Площадь диаграммы над линиями насыщения отвечает
гетерогенным смесям насыщенных растворов (относительно KCl,
NaCl или их смеси) с соответствующими твердыми солями. Состав
твердой фазы определяется по расчетам, выполненным на основе
диаграммы. Диаграмма позволяет также установить порядок и степень выделения в осадок хлоридов натрия и калия при выпар
ивании
и охлаждении растворов при добавлении к ним твердых хлоридов
натрия и калия. Так как при выпаривании растворов до их насыщения удаление воды не влияет на количественное соотношение между
солями, то путь выпаривания изображается лучом, исходящим из
начала координат и проходящим через точку, которая характеризует
исходный состав смеси (например, через точку
луча выпаривания с линией насыщения показывает, какая соль перейдет в осадок первой. Так, при 10
выделение в осадок KCl, а при 100
о
C по линии b10С10 происходит
о
C по линии b100C100 выпадает
S). Точка пересечения
NaCl. В точках С начинается одновременная кристаллизация обеих
солей (эвтоническая точка). Эти точки являются конечными точками
кристаллизации при изотермическом упаривании.
Рис. 9.1. Изотермы совместной растворимости хлоридов калия
и натрия при 10, 40, 70 и 100
о
С
47
Из сопоставления изотерм, построенных для температур 40, 70 и
о
100
C (см. рис. 9.1), видно, что содержание NaCl в эвтоническом
растворе при понижении температуры увеличивается. Диаграмма
показывает, что при охлаждении раствора, насыщенного при 100
хлоридом калия и хлоридом натрия (раствор состава эвтонической
точки
С 100 при 100
о
C) например до 40 оC, выпадает только хлорид
о
C
калия. В случае прибавления к насыщенному хлоридом калия раствора твердого хлорида натрия последний вытесняет из раствора
часть KСl в осадок. Таким образом, технологический процесс можно
построить на том, что охлаждая эвтонический раствор от 100
о
C
можно выделить кристаллизацией чистый KCl [15].
9.3. Перечень оборудования и реактивов
1. Рентгенофлуоресцентный анализатор ARL Optim’X.
2. Ручной пресс для пробоподготовки.
3. Пресс-форма.
4. Сушильный шкаф.
5. Весы технические и аналитические.
6. Ступка.
7. Электрическая плитка.
8. Мешалка.
9. Термометр.
10. Колбы Бюнзена.
11. Воронки Бюхнера.
12. Водоструйный насос.
13. Стаканы на 150 мл.
14. Фильтровальная бумага, калька.
15. Механическая смесь хлоридов натрия и калия.
16. Борная кислота.
17. Дистиллированная вода.
9.4. Порядок проведения работы
Бригада студентов (2–4 чел.) получает индивидуальное задание на
извлечение хлорида калия из смеси хлоридов натрия и калия.
Занятие состоит из трех частей:
1) определение содержания хлорида калия в модельной смеси
хлоридов натрия и калия;
2) расчет количества удаляемого растворителя;
48
3) кристаллизация хлорида калия из заданной массы модельной
смеси установленного состава.
1. Определение содержания хлорида калия в модельной смеси хло-
ридов натрия и калия рентгенофлуоресцентным методом на приборе ARL Optim’X
Включает в себя следующие этапы:
– Подготовка пробы к анализу (см. лабораторную работу 1).
– Анализ образца методом фундаментальных параметров (метод
X_UQ).
– Обработка данных в программном комплексе
OptiQuant в соот-
ветствии с инструкцией пользователя.
2. Расчет количества удаляемого растворителя
Для этого необходимо выполнить следующее:
– Построить диаграмму растворимости тройной системы KСl–
NaCl–Н
О, нанести изотермы, соответствующие температурам рас-
2
творения и кристаллизации.
– Нанести на диаграмму точку, соответствующую составу смеси
(точка
S), определенному в первой части работы.
– Соединить точку
S с вершиной Н
О на диаграмме и определить
2
оптимальное соотношение масс смеси хлоридов и воды.
– С применением правила рычага рассчитать количество воды,
которое необходимо выпарить для кристаллизации чистого KСl.
3. Кристаллизация хлорида калия из заданной массы модельной
смеси установленного состава
Для этого необходимо выполнить следующее:
– При постоянном перемешивании высыпать навеску смеси в во-
ду, взвесить стакан с содержимым.
– Нагреть раствор до 100 °C и выпарить рассчитанное количество
воды (периодически взвешивая стакан).
– Охладить полученный раствор до 25 °C и отфильтровать вы-
павший в осадок хлорид калия.
– Высушить в сушильном шкафу осадок хлорида калия и вз
весить
его.
– Провести анализ осадка рентгенофлуоресцентном анализаторе
ARL Optim’X и рассчитать массовую долю хлорида калия в осадке.
9.5. Обработка экспериментальных данных
Сопоставить результаты теоретических и экспериментальных ис-
следований. По результатам работы рассчитать материальный баланс
49
процесса извлечения хлорида калия из смеси хлоридов калия и натрия. Определить выход хлорида калия в осадок.
9.6. Составление отчета
Отчет должен содержать: индивидуальное задание по работе; результаты исследований и расчетов; анализ полученных результатов;
расчет материального баланса процесса извлечения хлорида калия из
смеси хлоридов калия и натрия; выводы. Отчет предъявляется на
проверку преподавателю на следующем занятии.
Контрольные вопросы
1. Что такое правило рычага?
2. Перечислить способы кристаллизации.
3. Что такое галургия?
4. Какие способы применяются для переработки отработавшего
электролита магниевого производства?
5. Определить, какое количество хлорида калия выделяется при
охлаждении от 100 до 25 °С 10 грамм эвтонического раствора?
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]