Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технологические расчеты в металлургии цветных металлов. Лабораторный практикум
.pdf
Лабораторная работа 4
ИССЛЕДОВАНИЕ ВСКРЫТИЯ
ВОЛЬФРАМИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА
СПЕКАНИЕМ С СОДОЙ И РАСЧЕТ
МАТЕРИАЛЬНОГО БАЛАНСА ПРОЦЕССА
(6 часов)
4.1. Цель работы
Приобретение навыков проведения процесса спекания и выщела-
чивания, составления и расчета его материального баланса.
4.2. Теоретическое введение
Распространенный промышленный способ разложения вольфрамитовых концентратов – спекание с содой. Взаимодействие вольфрамита с содой в присутствии кислорода активно протекает при
800…900
о
С и описывается следующими реакциями:
2FeWО
3MnWО
При избытке Na
+ 2Na2CО3 + l/2О2 = 2Na2WО4 + Fe2О3 + 2CО2; (4.l)
4
+ 3Na2CО3 + l/2О2 = 3Na2WО4 + Mn3О4 + 3CО2. (4.2)
4
в шихте 10…15 % сверх стехиометрического
2CО3
количества достигается полное разложение концентрата. Для ускорения окисления железа и марганца в шихту вводят 1…4 % селитры.
Во избежание расплавления шихты и образования настылей (наростов) в зонах печи с более низкой температурой в шихту добавляют
хвосты (отвалы) от выщелачивания спеков (содержащих оксиды железа и марганца), снижая содержани
Составляющие шихты (измельченный концентрат, Na
е в ней WО3 до 20…22 %.
2CО3
, селит-
ра, отвалы) с помощью автоматических весов подаются из бункеров
в шнековый смеситель. Шихта поступает в бункер печи, из которого
подается в печь [4]. Куски спека по выходе из печи проходят через
дробильные валки в мельницу мокрого размола непрерывного действия, из которой пульпа поступает на выщелачивание водой при температуре 80…90
о
С. При выщелачивании спека водой растворимые
соединения вольфрамата, молибдата, силиката, фосфата, арсената
натрия (Na
2WO4, Na2
точная сода переходят в раствор. Концентрация WO
MoO4, Na2SiO3, Na3PO4, Na3AsO4), а также избы-
в растворах
3
выщелачивания составляет 80…150 г/л. Извлечение вольфрама в
21
раствор составляет 98…99 %. Содержание WO3 в осадках выщелачивания достигает 1…2 %.
4.3. Перечень оборудования и реактивов
1. Муфельная печь.
2. Водяная баня.
3. Мешалка лопастная с блоком управления.
4. Установка для фильтрации.
5. Сушильный шкаф.
6. Весы технические.
7. Рентгенофлуоресцентный анализатор ARL Optim’X.
8. Фотоколориметр КФК-2 или КФК-3.
9. Ручной пресс для пробоподготовки.
10. Пресс-форма.
11. Ступка.
12. Сита.
13. Цилиндры мерные на 100 мл и стеклянные стаканы емкостью
250 мл.
14. Воронки Бюхнера и колбы Бу
нзена.
15. Фарфоровые чашки и лодочки.
16. Пипетки.
17. Круглые колбы емкостью 100 и 50 мл.
18. Концентраты вольфрамитовые.
19. Борная кислота.
20. Сода
21. Дистиллированная вода.
22. Набор реактивов для анализа растворов на вольфрам (прил. Г).
23. Фильтровальная бумага.
4.4. Порядок проведения работы
Занятие состоит из трех частей:
1) спекание вольфрамитового концентрата с содой;
2) водное выщелачивание спека;
3) составление и расчет пооперационного материального баланса
процесса вскрытия вольфрамитового концентрата спеканием с содой.
Бригада студентов (2–4 чел.) получает индивидуальное задание:
– характеристики шихты;
– режимы спекания;
– режимы выщелачивания.
22
1. Спекание вольфрамитового концентрата с содой
Включает в себя следующие этапы:
– Навеску шихты (10…20 г) засыпать в лодочку и установить в
муфельную печь для спекания в соответствии с индивидуальным заданием.
– Охладить спек.
– Взвесить спек.
– Измельчить спек в ступке до крупности указанной в задании,
отобрать пробу (2 г) для химического анализа рентгенофлуоресцентным методом на приборе ARL Optim’X (см. методику в лабораторной
работе 1) и проанализиро
вать.
2. Водное выщелачивание спека
Состоит из следующих этапов:
– Пробу спека засыпать в стакан с нагретой до 90
о
С водой при
интенсивном перемешивании.
– По истечении продолжительности выщелачивания пульпу от-
фильтровать.
– Зафиксировать объем раствора, отобрать пробу на анализ и про-
анализировать раствор на содержание WO
(прил. Д).
3
– Осадок на фильтре промыть дистиллированной водой.
– Зафиксировать объем промраствора, отобрать пробу на анализ и
проанализировать раствор на содержание WO
(см. прил. Г).
3
– Взвесить влажный осадок.
– Высушить осадок выщелачивания, отобрать пробу (2 г) для хи-
мического анализа рентгенофлуоресцентным методом на приборе
ARL Optim’X (см. методику в лабораторной работе 1) и проанализировать.
3. Составление и расчет материального баланса процесса
вскрытия вольфрамитового концентрата спеканием с содой
В соответствии с рис. 4.1 и результатами экспериментальных дан-
ных составить материальный балан
с каждой операции технологиче-
ской схемы.
4.5. Обработка экспериментальных данных
На основании результатов анализа исходной шихты и спека:
– составить возможные реакции процесса спекания;
– определить количество и состав продуктов спекания (спека, га-
зов), выделившихся в процессе спекания.
23
р
р
Рис. 4.1. Принципиальная схема переработки шихты
На основании анализа раствора выщелачивания и промраствора
на WO
где
рассчитать извлечение WO3:
3
WO WO
33
mm
р-р /р-р
(4.1)
η 100 %,
WO
3
m
к-т
η – извлечение WO3 в раствор;
WO
3
m – масса WO
-р
WO
3
m – масса WO
-рп
/
в растворе выщелачивания;
3
в промрастворе.
3
п
Рассчитать массу влаги осадка выщелачивания и его массу после
промывки осадка:
mm
влажного осадка сухого осадка
(4.2)
W
m
100 %.
влажного осадка
Составление и расчет материального баланса каждой операции
технологической схемы вскрытия вольфрамитового концентрата содой (см. рис. 4.1) проводится на основании индивидуального задания
и результатов химического анализа исходной шихты, спека, осадка,
24
раствора и промраствора выщелачивания. Состав влаги осадка выщелачивания имеет состав раствора выщелачивания. Принять, что
промывка обеспечивает 100 %-ную отмывку раствора выщелачивания. Результаты расчетов оформляются в виде табл. 4.1–4.3. Пример
типового расчета приведен в прил. Д.
Таблица 4.1
Материальный баланс процесса спекания
вольфрамитового концентрата с содой
Загружено Получено
Материал Масса, г Материал Масса, г
1. Шихта,
в том числе:
– концентрат:
(Fe,Mn)WO
MoS
…………….
SiO
2
……
4
…………….
2
FеAsS…………...
Ca5(PO4)3F……..
– селитра (NaNO
– сода (Na
2CO3
)
3
)
– отвалы:
WO3……………
…………..
Fe
2O3
Mn
…………
3O4
Итого Итого
1. Спек,
в том числе:
Na2WO4…………
Na
2
Na
3
Na
3PO4
CaO ……………
NaF…………….
Na
2
Na
2CO3(изб)
Na
2
(Fe,Mn)WO
MoS
SiO
FеAsS…………...
Ca5(PO4)3F……..
Fe
2O3
Mn
WO
2. Газы,
в том числе:
СО2……………
……………..
N
2
SO
NO…………….
O2……………..
MoO4………..
AsO4………..
…………
SiO3…………
……..
O……………
……
4
…………….
2
…………….
2
…………..
…………
3O4
……………
3
…………….
2
25
Таблица 4.2
Материальный баланс процесса выщелачивания спека
Загружено Получено
Материал Масса, г Материал Масса, г
1. Спек,
в том числе:
Na2WO4…………
Na
MoO4………..
2
AsO4………..
Na
3
Na
…………
3PO4
CaO ……………
NaF…………….
SiO3…………
Na
2
Na
2CO3(изб)
Na
O……………
2
(Fe,Mn)WO
MoS
…………….
2
…………….
SiO
2
FеAsS…………...
Ca5(PO4)3F……..
Fe
…………..
2O3
…………
Mn
3O4
WO
……………
3
……..
……
4
1. Раствор выщелачивания,
в том числе:
Na2WO4…………
Na
MoO4………..
2
AsO4………..
Na
3
Na
…………
3PO4
CaO ……………
NaF…………….
SiO3…………
Na
2
Na
2CO3(изб)
Na
2
О....................
Н
2
……..
O……………
2. Осадок выщелачивания,
в том числе:
– твердая фаза
(Fe,Mn)WO
MoS
2
…………….
SiO
2
……
4
…………….
FеAsS…………...
Ca5(PO4)3F……..
2. Вода
Fe
2O3
Mn
3O4
WO
……………
3
…………..
…………
– влага
Na2WO4…………
MoO4………..
Na
2
Na
AsO4………..
3
…………
Na
3PO4
CaO ……………
NaF…………….
Na
SiO3…………
2
Na
2CO3(изб)
Na
2
Н
О....................
2
……..
O……………
Итого Итого
26
Таблица 4.3
Материальный баланс процесса промывки осадка выщелачивания
Загружено Получено
Материал Масса, г Материал Масса, г
Осадок выщелачивания,
в том числе:
– твердая фаза
(Fe,Mn)WO
MoS
2
SiO
…………….
2
……
4
…………….
FеAsS…………...
Ca5(PO4)3F……..
…………..
Fe
2O3
…………
Mn
3O4
WO
……………
3
– влага
1. Промраствор,
в том числе:
Na
Na
Na
Na
…………
2WO4
MoO4………..
2
AsO4………..
3
…………
3PO4
CaO ……………
NaF…………….
SiO3…………
Na
2
Na
2CO3(изб)
Na
2
О....................
Н
2
……..
O……………
Na2WO4…………
MoO4………..
Na
2
Na
AsO4………..
3
…………
Na
3PO4
CaO ……………
NaF…………….
Na
SiO3…………
2
Na
2CO3(изб)
Na
2
О....................
Н
2
……..
O……………
Вода
2. Осадок после промывки,
в том числе:
– твердая фаза
(Fe,Mn)WO
MoS
…………….
SiO
2
……
4
…………….
2
FеAsS…………...
Ca5(PO4)3F……..
Fe
…………..
2O3
…………
Mn
3O4
WO
……………
3
– влага
Н2О....................
Итого Итого
4.6. Составление отчета
Отчет должен содержать: индивидуальное задание по работе; результаты исследований; пооперационные балансы, результаты их
расчета; гистограммы сквозного извлечения металла в выходящие
потоки схемы. Сопоставление результатов извлечения вольфрама в
продукты (см. рис. 4.1) с данными заводов. Отчет предъявляется на
проверку преподавателю на следующем занятии.
Контрольные вопросы
1. Какова цель операции спекания вольфрамитового концентрата
с содой?
27
2. С какой целью проводится разубоживание вольфрамитового
концентрата хвостами выщелачивания до 20…22 % WO
?
3
3. Какие основные химические реакции протекают при спекании
вольфрамитового концентрата с содой?
4. Какие химические реакции протекают на стадии выщелачива-
ния спека водой?
5. Как может влиять гранулометрический состав компонентов
шихты на скорость спекания?
6. Каков состав влаги осадка выщелачивания?
28
Лабораторная работа 5
ИЗВЛЕЧЕНИЕ МЕДИ ИЗ РАСТВОРОВ
ПОДЗЕМНОГО ВЫЩЕЛАЧИВАНИЯ И ЕЕ
КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ МЕТОДОМ ЭКСТРАКЦИИ
(2 часа)
5.1. Цель работы
Приобретение навыков проведения процесса экстракции для извлечения и концентрирования, составления и расчета его материального баланса.
5.2. Теоретическое введение
Гидрометаллургические способы извлечения используются для
переработки бедных окисленных и смешанных медных руд.
Для повышения концентрации растворов по меди и очистки от
примесей используется технология жидкостной экстракции, включающая следующие стадии: выщелачивание, экстракция, реэкстракция, электролиз.
Повышение концентрации меди и очистка раствора от примесей
достигается сочетанием экстракции и реэкстрации: исходный продуктивный раствор нап
равляется на операцию экстракции и после
извлечения из него меди возвращается на операцию выщелачивания.
Органическая фаза, содержащая медь, поступает на операцию реэкстракции меди раствором серной кислоты или отработанным электролитом. Регенерированная органическая фаза возвращается на операцию экстракции, а реэкстракт, нагруженный медью, поступает на
электролиз.
В качестве экстрагентов для извлечения меди из ру
дных растворов, получаемых сернокислым выщелачиванием меди из окисленных
руд (2,0…2,2 г/л меди и 1,5…3 г/л серной кислоты), хорошо зарекомендовали себя α- и β-гидроксимы [5].
Рис. 5.1. Структурные формулы α- и β-гидроксимов (LIX)
29
Экстракцию меди ведут 10 %-ным раствором гидроксима в керосине. Извлечение меди происходит за счет образования внутрикомплексных соединений и достигает 90 %. Реэкстракцию осуществляют
раствором серной кислоты и получают в качестве готового продукта
сульфат меди, пригодный для электролитического выделения металла (30…150 г/л меди).
Из руды в исходный раствор наряду с медью переходит зна
чительное количество примесей, которые в процессе экстракции не извлекаются в органическую фазу, а остаются в рафинате и отделяются
от меди.
В настоящее время большинство медных предприятий предпочи-
тают использовать модифицированные экстрагенты или их смеси:
LIX984N, LIX973N. Образование хелатного комплекса меди с
LIX984N приведено на рис. 5.2 [6].
Рис. 5.2. Образование хелатного комплекса меди с LIX984N
5.3. Перечень оборудования и реактивов
1. Шейкер.
2. Фотоэлектроколориметр КФК-2 (КФК-3).
3. Делительные воронки для экстракции и реэкстракции.
4. Мерные цилиндры на 50…100 мм.
5. Мерные колбы на 50 мл.
6. Модельный раствор, содержащий сульфаты меди 1…2 г/л и же-
леза 0,5…0,9 г/л, с рН 1,2–1,4.
7. Экстрагент LIX.
8. Серная кислота.
9. Набор реактивов для химического анализа (см. прил. Г)
10. Дистиллированная вода.
30
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]