Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Теоретические основы переработки полимерных материалов. Лабораторный практикум
.pdf
Получаемые результаты и их обработка
№
№
шпинделя
Скорость
вращения
ротора,
об/мин
Вязкость,
Па∙с
Скорость
сдвига,
1 сек
Напряжение
сдвига, Н/м2
Момент
кручения, %
1. Данные, полученные в ходе эксперимента, занесите в табл. 1.2.
Таблица 1.2
Результаты эксперимента
2. Постройте кривую вязкости (зависимости вязкость – скорость
сдвига) и кривую течения (зависимость напряжение сдвига – скорость
сдвига).
3. Сделайте вывод о влиянии скорости сдвига на изменение вязкости.
Содержание отчета о лабораторной работе
Отчет о лабораторной работе должен включать следующие пункты:
1. Цель работы.
2. Приборы и материалы.
3. Последовательность выполнения работы.
4. Результаты работы.
5. Вывод.
Лабораторные работы выполняются индивидуально. Отчет
оформляется в тетради или на листах формата А4.
Контрольные вопросы
работы.
1. С какой целью определяют вязкость полимеров?
2. К какому типу вязких жидкостей относятся чистые полимеры?
3. Что такое скорость сдвига и напряжение сдвига?
4. Опишите устройство вискозиметра Brookfield DV-II+Pro и принцип его
5. Какие параметры влияют на вязкость чистых полимеров?
31
Лабораторная работа № 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЯЗКОСТИ НАПОЛНЕННЫХ ПОЛИМЕРОВ
НА ВИСКОЗИМЕТРЕ BROOKFIELD НВDV-II+PRO
ПРИ РАЗЛИЧНЫХ СКОРОСТЯХ СДВИГА
Цель работы: определить вязкость наполненных полимеров при
различных скоростях сдвига.
Приборы и материалы: химическая посуда, вискозиметр
Brookfield НВDV-II+Pro, набор шпинделей, термоячейка, сушильный
шкаф, вакуум-насос, набор сит, фарфоровые шары, перчатки хлопчатобумажные, перчатки резиновые, вата. В качестве материалов для
определения вязкости рекомендованы наполненные полимеры состава: эпоксидная смола – хлорид калия и бутилкаучук – хлорид калия.
В качестве материала для очистки посуды рекомендованы растворители (керосин, ацетон).
Последовательность выполнения работ
1. Изучить устройство и принцип работы вискозиметра Brookfield
НВDV-II+Pro (описаны в лабораторной работе № 1).
2. Подготовить рабочее место для проведения эксперимента.
3. Получить материалы и необходимую химическую посуду.
4. Повторить пп. 4–7 лабораторной работы № 1.
5. Рассчитать необходимые дозировки компонентов (общая масса
перемешиваемых материалов не более 40 грамм) согласно табл. 2.1.
6. Подготовить компоненты.
Хлорид калия обладает определенной дисперсностью и влажно-
стью, поэтому его необходимо предварительно просушить. Сушку
осуществляют в сушильном шкафу при температуре 100 ºС в течение
1 часа. После сушки хлорид калия измельчается и просеивается посредством набора сит в круговых алюминиевых обечайках. При этом
устанавливаются 3 сита: верхнее – с размером > 280 мк, среднее –
с размером от 160 до 280 мк; нижнее – с размером < 100 мк. Отбирают две фракции в соотношении 50:50 (оставшиеся на среднем и нижнем ситах). Просеивание и измельчение проводят до получения заданного количества фракций хлорида калия. Каждая фракция просеянного хлорида калия хранится в герметичной укупорке.
32
Исходные данные
№ вар.
Состав смеси
№ вар.
Состав смеси
1
Эпоксидная смола – 40 %
Хлорид калия – 60 %
11
Эпоксидная смола – 65 %
Хлорид калия – 35 %
2
Бутилкаучук – 40 %
Хлорид калия – 60 %
12
Бутилкаучук – 65 %
Хлорид калия – 35 %
3
Эпоксидная смола – 45 %
Хлорид калия – 55 %
13
Эпоксидная смола – 70 %
Хлорид калия – 30 %
4
Бутилкаучук –45 %
Хлорид калия – 55 %
14
Бутилкаучук – 70 %
Хлорид калия –30 %
5
Эпоксидная смола – 50 %
Хлорид калия – 50 %
15
Эпоксидная смола – 75 %
Хлорид калия – 25 %
6
Бутилкаучук – 50 %
Хлорид калия –50 %
16
Бутилкаучук – 75 %
Хлорид калия – 25 %
7
Эпоксидная смола – 55 %
Хлорид калия – 45 %
17
Эпоксидная смола – 80 %
Хлорид калия – 20 %
8
Бутилкаучук – 55 %
Хлорид калия – 45 %
18
Бутилкаучук – 80 %
Хлорид калия – 20 %
9
Эпоксидная смола – 60 %
Хлорид калия – 40 %
19
Эпоксидная смола – 85 %
Хлорид калия – 15 %
10
Бутилкаучук – 60 %
Хлорид калия – 40 %
20
Бутилкаучук – 85 %
Хлорид калия – 15 %
Таблица 2.1
Бутилкаучук и эпоксидную смолу перед смешением массы под-
вергают вакуумированию для удаления из них растворенных газов
и летучих примесей, а также снижения их вязкости. Вакуумирование
производят в фарфоровых чашках, помещенных в сушильный шкаф
с подключенным к нему вакуум-насосом, при температуре 100–120 ºС.
При вакуумировании бутилкаучука и эпоксидной смолы первоначально наблюдается вспенивание, которое тем сильнее, чем больше их вязкость. Вакуумирование ведется до исчезновения пузырьков [2].
7. Произвести взвешивание компонентов (согласно рассчитанным
значениям в п. 5).
33
8. Произвести ручное перемешивание компонентов в той же
фарфоровой чашке, в которой производилось подготовка бутилкаучука или эпоксидной смолы. С этой целью к бутилкаучуку или эпоксидной смоле добавляют сыпучий компонент небольшими порциями
при постоянном перемешивании с помощью стеклянной палочки (или
алюминиевого шпателя) до получения однородной массы.
9. Наполнить корпус измерительного сосуда полимером на
¾ объема.
10. Установить измерительный сосуд в термоячейку (9) таким
образом, чтобы сосуд не вращался.
11. Выбрать шпиндель (SC4-21, SC4-27, SC4-29, SC4-29). Подробно процесс выбора описан в п. 10 лабораторной работы № 1.
12. Установить температуру 40 °С на регуляторе температуры.
Подробно процесс установки температуры описан в п. 11 лабораторной работы № 1.
13. Подсоединить шпиндель к нижнему валу вискозиметра: слегка поднять вал и, крепко удерживая вал одной рукой, другой рукой
навернуть на него шпиндель (левая резьба!). Следует избегать приложения боковых усилий к валу вискозиметра. Опустить шпиндель в
измерительный сосуд таким образом, чтобы он находился в верхней
части корпуса и был со всех сторон окружен испытуемым материалом. Проверить уровень погружения шпинделя и горизонтальной установки вискозиметра.
14. Перед измерением выдержать измерительный сосуд с погруженным в полимер шпинделем при заданной температуре не менее 10 мин.
15. Путем подбора (момент кручения должен быть в диапазоне
10–100 %) установить скорость вращения ротора (поз. 3, рис. 1.8 ла-
бораторной работы № 1) из следующего ряда: 0,3; 0,5; 0,6; 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 10,0; 12,0; 20,0; 30,0; 50,0; 60,0; 100,0.
Перед снятием показаний шпиндель должен выполнить не менее
5 оборотов.
16. Включить двигатель вискозиметра путем нажатия поз. 1
(рис. 1.8 лабораторной работы № 1) в программе Rheocalc32.
34
17. Записать измеренные значения вязкости (viscosity), напряже-
№
№
шпинделя
Температура
испытаний,
°
Скорость
вращения
ротора,
об/мин
Вязкость,
Па∙с
Скорость
сдвига,
1 сек
Напряжение
сдвига, Н/м2
Момент
кручения, %
ния сдвига (shear stress), скорости сдвига (shear rate), момента кручения (torque), температуры (temperature).
18. Выключить двигатель вискозиметра путем нажатия поз. 2
(рис. 1.8 лабораторной работы № 1) в программе Rheocalc32.
19. Установить температуру 50 °С (60 °С) и повторить испытания
по пп. 14–18 при выбранной в п. 15 скорости вращения ротора.
20. Закрыть окно программы Rheocalc32.
21. Установить выключатель питания, расположенный на задней
панели вискозиметра, в положение «выключено».
22. Отсоединить шпиндель от нижнего вала вискозиметра. Из-
влечь шпиндель из измерительного сосуда. Очистить шпиндель
от полимера с помощью растворителей (керосина, ацетона).
23. Извлечь измерительный сосуд из термоячейки и очистить
от полимера с помощью растворителей (керосина, ацетона).
24. Сдать остатки материала, химическую посуду и рабочее место
преподавателю.
Получаемые результаты и их обработка
1. Данные полученные в ходе эксперимента занесите в табл. 2.2.
Таблица 2.2
Результаты эксперимента
и кривую течения (зависимость напряжение сдвига – скорости сдвига) при различных температурах.
наполненного полимера.
2. Постройте кривую зависимости вязкости от температуры
3. Сделайте вывод о влиянии изменения температуры на вязкость
35
Содержание отчета о лабораторной работе
Отчет о лабораторной работе должен включать следующие пункты:
1. Цель работы.
2. Приборы и материалы.
3. Последовательность выполнения работы.
4. Результаты работы.
5. Вывод.
Лабораторные работы выполняются индивидуально. Отчет
оформляется в тетради или на листах формата А4.
Контрольные вопросы
1. Что такое наполненные полимеры?
2. Какие факторы определяют реологические свойства топливных масс при
их переработке?
3. Какие формулы используют для расчета вязкости наполненных полимеров?
4. Какие параметры влияют на вязкость наполненных полимеров?
5. Как изменяется вязкость наполненных полимеров при изменении темпе-
ратуры?
36
Лабораторная работа № 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЯЗКОСТИ НАПОЛНЕННЫХ ПОЛИМЕРОВ
НА ВИСКОЗИМЕТРЕ ГЕППЛЕРА
ПРИ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ
Цель работы: определить вязкость модельных топлив.
Приборы и материалы: вискозиметр Гепплера, набор гирь, су-
шильный шкаф, вакуум-насос, химическая посуда, секундомер, измерительный сосуд, шаровой стержень различного диаметра, набор сит,
фарфоровые шары, перчатки хлопчатобумажные, перчатки резиновые,
вата. В качестве материалов для определения вязкости рекомендованы
наполненные полимеры состава: эпоксидная смола – хлорид калия
и бутилкаучук – хлорид калия. В качестве материала для очистки посуды рекомендованы растворители (керосин, ацетон). В качестве термостатирующей жидкости рекомендована дистиллированная вода.
Последовательность выполнения работ
1. Изучить устройство и принцип работы вискозиметра Гепплера
(рис. 3.1) [17].
Рис. 3.1. Вискозиметр Гепплера:
1 – рычаг; 2 – ось рычага; 3 – опорная головка; 4 – арретирующий винт;
5 – направляющий стержень; 6 – закрепляющий винт; 7 – патрубок для ввода жидкости;
8 – патрубок для вывода жидкости; 9 – стопор; 10 – гири; 11 – индикатор;
12 – центрирующие щипцы; 13 – измерительный стержень с шаром;
14 – термостат; 15 – ножки вискозиметра
37
Вискозиметр Гепплера предназначен для измерения динамической
вязкости жидкостей в диапазоне от 4 до 4·106 мПа·с.
Вискозиметр состоит из следующих основных частей:
– термостата (14), который служит для создания определенной
температуры в образце и поддержания ее в процессе испытания;
– измерительного устройства, которое служит для измерения рас-
стояния, пройденного измерительным стержнем за определенный
промежуток времени. Измерительное устройство состоит из индикатора (11) и измерительного приспособления, основными частями которого являются измерительный стержень с шаром (13) и центрирующие щипцы (12);
– нагружающего устройства, которое служит для создания необ-
ходимой нагрузки. Нагружающее устройство состоит из рычага со
штырьками (1) и противовесом гирь различного веса (10), направляющего стержня (5) с закрепляющим винтом (6), стопора (9) для
фиксирования рычага в нерабочем положении. Около каждого
штырька намечены цифры, которые представляют собой коэффициенты. На эти числа нужно умножить веса грузов (в граммах), чтобы
получить нагрузку, действующую на исследуемый материал [2].
Метод определения динамической вязкости на вискозиметре
Гепплера основан на измерении времени перемещения шарового
стрежня в исследуемом образце, находящемся в термостатированном
сосуде. Образец загружается в предварительно собранный измерительный сосуд (помещается в гнездо прибора), соединяется с направляющим стержнем (5) закрепляющим винтом (6) и термостатируется
при заданной температуре. Шаровой стержень (диаметром 12,7 или
16 мм), закрепленный в направляющем стержне, погружается в образец до исходного положения, при котором рычаг касается задерживающей задвижки. В зависимости от предполагаемой вязкости на направляющий стержень создается усилие с помощью груза определенного веса. Арретирующим винтом (4) освобождается направляющий
стержень, предварительно соединенный магнитом с измерительным
механизмом, и секундомером измеряется время прохождения шаровым стержнем заданного участка пути [17].
38
2. Подготовить рабочее место для проведения эксперимента.
№ вар.
Состав смеси
№ вар.
Состав смеси
1
Эпоксидная смола – 40 %
Хлорид калия – 60 %
11
Эпоксидная смола – 65 %
Хлорид калия – 35 %
2
Бутилкаучук – 40 %
Хлорид калия – 60 %
12
Бутилкаучук – 65 %
Хлорид калия – 35 %
3
Эпоксидная смола – 45 %
Хлорид калия – 55 %
13
Эпоксидная смола – 70 %
Хлорид калия – 30 %
4
Бутилкаучук – 45 %
Хлорид калия – 55 %
14
Бутилкаучук – 70 %
Хлорид калия –30 %
5
Эпоксидная смола – 50 %
Хлорид калия – 50 %
15
Эпоксидная смола – 75 %
Хлорид калия – 25 %
6
Бутилкаучук – 50 %
Хлорид калия –50 %
16
Бутилкаучук – 75 %
Хлорид калия – 25 %
7
Эпоксидная смола – 55 %
Хлорид калия – 45 %
17
Эпоксидная смола – 80 %
Хлорид калия – 20 %
8
Бутилкаучук – 55 %
Хлорид калия – 45 %
18
Бутилкаучук – 80 %
Хлорид калия – 20 %
9
Эпоксидная смола – 60 %
Хлорид калия – 40 %
19
Эпоксидная смола – 85 %
Хлорид калия – 15 %
10
Бутилкаучук – 60 %
Хлорид калия – 40 %
20
Бутилкаучук – 85 %
Хлорид калия – 15 %
3. Получить материалы и необходимую химическую посуду.
4. Рассчитать необходимые дозировки компонентов (общая масса
перемешиваемых материалов не более 40 г) согласно табл. 3.1.
Таблица 3.1
Исходные данные
5. Подготовить компоненты.
Хлорид калия обладает определенной дисперсностью и влажностью, поэтому его необходимо предварительно просушить. Сушку
осуществляют в сушильном шкафу при температуре 100 ºС в течение
1 часа. После сушки хлорид калия измельчается и просеивается
посредством набора сит в круговых алюминиевых обечайках. При этом
устанавливаются 3 сита: верхнее – с размером >280 мк, среднее –
с размером от 160 до 280 мк; нижнее – с размером <100 мк. Отбирают
39
две фракции в соотношении 50:50 (оставшиеся на среднем и нижнем
ситах). Просеивание и измельчение проводят до получения заданного
количества фракций хлорида калия. Каждая фракция просеянного
хлорида калия хранится в герметичной укупорке.
Бутилкаучук и эпоксидную смолу перед смешением массы подвергают вакуумированию для удаления из них растворенных газов и
летучих примесей, а также снижения их вязкости. Вакуумирование
производят в фарфоровых чашках, помещенных в сушильный шкаф
с подключенным к нему вакуум-насосом, при температуре 100–120 ºС.
При вакуумировании бутилкаучука и эпоксидной смолы первоначально наблюдается вспенивание, которое тем сильнее, чем больше их вязкость. Вакуумирование ведется до исчезновения пузырьков [2].
6. Произвести взвешивание компонентов (согласно рассчитанным
значениям в п. 4).
7. Произвести ручное перемешивание компонентов в той же
фарфоровой чашке, в которой производилась подготовка бутилкаучука или эпоксидной смолы. С этой целью к бутилкаучуку или эпоксидной смоле добавляют сыпучий компонент небольшими порциями
при постоянном перемешивании с помощью стеклянной палочки (или
алюминиевого шпателя) до получения однородной массы.
8. Наполнить корпус измерительного сосуда таким образом, что-
бы шар находился в верхней части корпуса и был со всех сторон окружен испытуемым материалом.
9. Установить измерительный сосуд в термостат (14). Закрепить
измерительный стержень с шаром (13) с помощью винта (6).
10. Поднять температуру в термостате до 40 °С и выдержать из-
мерительный сосуд с погруженным в жидкость измерительным
стержнем с шаром (13) при заданной температуре не менее 10 мин.
11. Повесить на рычаг (1) консистометра гири (10) (вес гири по-
добрать экспериментальным путем).
12. Приготовить секундомер.
13. Отпустить рычаг консистометра с помощью арретирующего
винта (4).
40
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]