Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Неорганическая химия. Лабораторный практикум
.pdf
Богословский С.Ю., Титов Л.Г.
чем растворение свинца прекращается из-за возникновения на его поверхности пленки указанной соли, которая малорастворима в концентрированной НNО
.
3
Из растворов солей олова (II) и свинца (II) действием едкого натра можно осадить гидроксиды этих металлов. Будучи амфотерными,
они способны растворяться в избытке щелочи, образуя гидроксостаннаты и гидроксоплюмбаты Nа
[Sn(ОН)4] и Nа2[Рb(ОН)4].
2
3. Приборы и реактивы
В работе используют: водяную баню, спиртовку, щипцы.
Реактивами служат: олово и свинец (гранулы), дистиллированная
вода, растворы соляной (2 н. и плотностью 1,19 г/см
плотностью 1,84 г/см
3
), азотной (2 н. и плотностью 1,41 г/см3) кислот,
едкого натра (2 н. и 40 %-ный), хлорида олова (II) (0,5 н.), дихромата
калия (0,5 н.), нитрата свинца (0,5 н.), иодида калия (0,5 н.), пероксида
водорода (3 %-ный), сульфата хрома (III) (0,5 н.).
4. Порядок проведения работы.
Указания по технике безопасности
Опыт 1. Взаимодействие олова с кислотами
4.1. В две пробирки положите по кусочку олова и добавьте в них по
4 ... 6 капель 2 н. раствора кислоты: в первую – серной, во вторую – азотной.
4.2. Нагрейте пробирки на водяной бане или на пламени спиртовки и
наблюдайте выделение газа.
4.3. Осторожно вылейте растворы кислот, ополосните олово водой и
добавьте в каждую пробирку
ответственно серную и азотную. Нагрейте пробирки (ТЯГА!) и
наблюдайте влияние температуры на протекание реакции.
Какие газы, из числа образовавшихся в данном опыте, можно
поглотить раствором щелочи? Составьте уравнения соответ-
концентрированную кислоту – со-
3
), серной (2 н. и
71
Лабораторный практикум
ствующих реакций. Молекулы какого газа наименее полярны?
Укажите, чему равен их дипольный момент.
Опыт 2. Гидроксид олова (II) и его свойства
4.1. В пробирку, содержащую 3 ... 5 капель раствора хлорида олова
(II), добавляйте по каплям 2 н. раствор едкого натра до выпадения осадка.
4.2. Разделите содержимое пробирки на две части, добавьте к первой
3 ... 5 капель 2 н. раствора соляной кислоты, ко второй – столько
же 2 н. раствора щелочи и осторожно встряхивайте обе пробирки
до растворения осадка.
Перечислите,
какие продукты выполненных Вами реакций
относятся к сильным электролитам, а какие – к слабым.
Опыт 3. Восстановительные свойства олова (II)
4.1. К 2 ... 4 каплям раствора хлорида олова (II) добавьте 1 ... 3 капли
2 н. раствора соляной кислоты и прибавьте 1 ... 2 капли раствора
дихромата калия.
4.2. Наблюдайте появление зеленой окраски вследствие восстановления иона Сг
2-
до иона Сг3+.
2О7
Составьте электронную формулу иона, являющегося в данной
реакции восстановителем.
Опыт 4. Взаимодействие свинца с кислотами
4.1. В две пробирки положите по кусочку свинца и добавьте по 4 ... 6
капель 2 н. раствора кислоты: в одну – соляной, в другую – азотной.
4.2. Нагрейте пробирки на водяной бане или на пламени спиртовки (в
случае азотной кислоты до прекращения выделения газообразных
оксидов азота).
4.3. По охлаждении растворов в каждую пробирку внесите по 2 ... 3
раствора иодида калия. О глубине протекания процесса
капли
72
Богословский С.Ю., Титов Л.Г.
взаимодействия свинца с разбавленными кислотами судите по
количеству образовавшегося осадка иодида свинца.
Проанализировав результаты опытов 1 и 4, укажите, какие
факторы способны повлиять на скорость любой реакции, а какие – только гетерогенной.
Опыт 5. Оксид свинца (IV) и его свойства
Внимание! При выполнении данного опыта Вам придется
использовать концентрированный раствор щелочи. Попадание
его на кожу приводит к долго не заживающим ожогам, поэтому
соблюдайте необходимые меры предосторожности.
4.1. К 2 ... 3 каплям раствора нитрата свинца добавьте несколько капель 40%-ного раствора едкого натра до растворения первоначально выпавшего осадка и несколько капель пероксида
водорода
до появления первых порций темно – коричневого осадка оксида
свинца (IV).
4.2. Нагрейте полученный раствор на водяной бане.
4.3. Внесите в горячий раствор 1 ... 2 капли раствора сульфата
хрома (III). Отметьте появление желтой окраски, характерной для
иона СгО
2-
.
4
Рассчитайте эквивалент окислителя в первой и второй реак-
циях.
5. Обработка результатов эксперимента
См. лабораторную работу 7.
6. Требования к отчету
См. лабораторную работу 7.
73
Лабораторный практикум
7. Контрольные вопросы
1. Какие степени окисления проявляют олово и свинец в своих соединениях? В какой степени окисления один из этих элементов является: а) сильным окислителем; б) восстановителем? Приведите
примеры соответствующих соединений.
2. Каковы кислотно-основные свойства гидроксидов олова (II) и
свинца (II)? Почему в данной лабораторной работе для растворения первого используется разбавленный,
ванный раствор щелочи?
3. Почему замена разбавленной кислоты на концентрированную благоприятствует растворению свинца в серной кислоте и подавляет
его в случае азотной кислоты?
4. С какой целью при приготовлении раствора хлорида олова (II) к
нему добавляют немного соляной кислоты и металлического олова?
5. Составьте уравнение реакции между хлоридом
том калия в солянокислой среде.
а второго – концентриро-
олова (II) и брома-
74
Богословский С.Ю., Титов Л.Г.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11
Изучение комплексных соединений
(2 часа)
1. Цель работы
Выработать навыки работы с комплексными соединениями,
закрепить знания об их важнейших химических свойствах и об основных понятиях координационной теории.
2. Теоретическое введение
Комплексные соединения содержат в узлах кристаллической
решетки комплексные частицы, способные к самостоятельному существованию в водном растворе. В центре их находятся атомы в определенной степени окисления, соединенные с несколькими молекулами
или ионами. Между компонентами комплексной частицы осуществляется ковалентная связь по донорно-акцепторному механизму. Центральный ион или атом,
тицы, называется комплексообразователем. Частицы, располагающиеся вокруг комплексообразователя, называются лигандами. В качестве комплексообразователя чаще всего выступают ионы d- и fэлементов, очень редко s-элементов. Лигандами могут быть: либо отрицательно заряженные ионы (Сl
ные молекулы (H
Комплексные соединения характеризуются координационным
числом, равным числу связей, которые образует комплексообразователь. Наиболее часто встречающиеся координационные числа 6, 4 и 2.
Комплексные соединения могут относиться к различным классам соединений – солям, кислотам, основаниям, и вступать как в обменные,
так и в окислительно – восстановительные реакции.
О, NН3, СО и т. п.).
2
вокруг которого координируются другие час-
¯
, СN¯, ОН¯ и т. п.), либо нейтраль-
75
Лабораторный практикум
Небольшое количество комплексных частиц в водном растворе
диссоциирует на составляющие их компоненты. Описывающая этот
обратимый процесс константа диссоциации носит название константы
нестойкости комплексной частицы К
.
н
К комплексным соединениям принадлежат двойные соли. В их
кристаллической решетке имеются комплексные частицы, полно-
стью распадающиеся на образующие их ионы при растворении двойных солей в воде. Понятие константы нестойкости для них теряет
смысл.
3. Приборы и реактивы
В работе используют: пробирки, водяную баню. Реактивами
служат: соль Мора, гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная
соль), лакмусовая бумага красная, бензол, олово гранулированное,
растворы соляной кислоты (2 н.), едкого натра (2 н.), аммиака (25%ный), иодида калия (0,5 н.), нитрата ртути (II) (0,5 н.), сульфата меди
(II) (1 н.), хлорида бария (0,5 н.), сульфата никеля (0,5 н.), роданида
аммония (насыщенного), нитрата кобальта
(0,5 н.), оксалата аммония
(0,5 н.), сульфида натрия (0,5 н.), гексацианоферрата (II) калия (0,5 н.).
4. Порядок проведения работы.
Указания по технике безопасности
Опыт 1. Катионные комплексы
4.1. В две пробирки поместите по 10 капель раствора сульфата меди
(II) и добавьте в одну из них 2 капли хлорида бария. Наблюдайте
выпадение белого осадка сульфата бария. Во вторую пробирку
внесите кусочек гранулированного олова и наблюдайте выделение на его поверхности красноватого налета меди.
Поместите в чистую пробирку 15 ... 16 капель раствора суль-
меди (II) и по каплям добавьте 25 %-ный раствор аммиака.
фата
Наблюдайте растворение выпавшего сначала осадка основного
сульфата меди и изменение цвета раствора при образовании ком-
76
Богословский С.Ю., Титов Л.Г.
плексного соединения меди. Полученный раствор разделите в две
пробирки и проведите те же два опыта, которые были проделаны
с раствором медного купороса. Выпадает ли осадок при добавлении хлорида бария? Выделяется ли медь на грануле олова?
4.2. Внесите в пробирку 3 ... 4 капли раствора сульфата никеля, добавьте такой же объем раствора едкого
натра. Наблюдайте выпадение осадка гидроксида никеля. К осадку добавьте 5 ... 6 капель
25 %-ного раствора аммиака. Наблюдайте растворение осадка.
Сравните цвета исходного раствора соли никеля и полученного
комплексного гидроксида.
Составьте электронные формулы катионов – комплексообразователей в полученных комплексных соединениях, а также
схему электронной конфигурации их последних электронных подуровней. Укажите, к какому
электронному семейству отно-
сятся данные элементы.
Опыт 2. Анионные комплексы
4.1. Внесите в пробирку 3 ... 4 капли раствора нитрата ртути (II) и добавьте раствор роданида аммония. Наблюдайте выпадение осадка
роданида ртути (II) и затем растворение его за счет образования
комплекса.
4.2. В другую пробирку внесите 4 ... 5 капель раствора нитрата кобальта и добавьте такой же объем полученного раствора тетрароданомеркурата (II) аммония. Отметьте цвет образующегося осадка тетрароданомеркурата (II) кобальта.
Для полученного анионного комплекса определите заряд комплексной частицы, степень окисления комплексообразователя и
его координационное число. На примере данного комплекса
сформулируйте правило, определяющее связь между двумя последними величинами.
77
Лабораторный практикум
Опыт 3. Комплексные соединения в окислительно-
восстановительных реакциях
4.1. В пробирку внесите 8 ... 10 капель раствора иодида калия, 6... 8
капель раствора соляной кислоты и 5 ... 6 капель бензола, используемого в качестве экстрагента.
4.2. Добавьте один микрошпатель кристаллов гексацианоферрата (III)
калия и перемешайте раствор стеклянной палочкой. По изменению окраски слоя органического растворителя убедитесь в выделении свободного иода.
Рассчитайте эквивалент окислителя в данной реакции.
Опыт 4. Прочность комплексных ионов
4.1. В две пробирки с раствором сульфата меди (II) добавьте: в одну
раствор оксалата аммония, в другую – сульфида натрия (ТЯГА!).
Отметьте цвета выпавших осадков.
4.2. В двух других пробирках получите сульфат тетраамминмеди (II),
добавив к 4 ... 5 каплям раствора сульфата меди (II) раствор аммиака до растворения выпадающего вначале осадка основной соли меди.
4.3. Испытайте действие
полученный раствор комплексной соли меди. От действия какого
реактива выпадает осадок? На присутствие каких ионов в растворе комплексной соли указывает появление этого осадка? Какая
соль меди (II) – оксалат или сульфид – является более труднорастворимой?
Укажите предельное значение коэффициента Вант-Гоффа в
растворе сульфата тетраамминмеди (II),
внимание распад комплексного иона на составляющие его частицы.
растворов оксалата и сульфида натрия на
если не принимать во
78
Богословский С.Ю., Титов Л.Г.
Опыт 5. Двойные соли
4.1. В трех пробирках приготовьте раствор соли Мора (NH
.
FeSO
.
6H2O, внеся в каждую по 6 ... 8 капель воды и по одному
4
4)2SO4
микрошпателю соли.
4.2. В одну пробирку добавьте 5 ... 6 капель раствора сульфида на-
трия (ТЯГА!), в другую – хлорида бария. Наблюдайте выпадение
осадка в обеих пробирках.
4.3. В третью пробирку добавьте 7 ... 8 капель раствора едкого натра
и опустите ее в водяную баню, нагретую почти до кипения.
Подержите над пробиркой красную лакмусовую бумажку, смоченную водой. По изменению окраски лакмуса определите, какой газ
выделяется из пробирки. На присутствие каких ионов в растворе
двойной соли указывают проведенные реакции?
Проверьте действием раствора сульфида натрия (ТЯГА!), об-
наруживаются ли ионы Fе
2+
в растворе гексацианоферрата (II)
калия. Наблюдается ли выпадение осадка сульфида железа (II)?
Чем отличается электролитическая диссоциация двойных солей
от диссоциации соли, содержащей устойчивый комплексный
ион?
Составьте уравнения, описывающие диссоциацию в водном
растворе соли Мора и гексацианоферрата (II) калия. Для какого
из этих процессов неприменимо понятие константы нестойкости? Ответ мотивируйте.
5. Обработка результатов эксперимента
См. лабораторную работу 7.
6. Требования к отчету
При оформлении отчета необходимо следовать общим требо-
ваниям к отчету содержащихся во Введении. Для всех полученных
Вами комплексных частиц составить уравнения диссоциации и выра-
79
Лабораторный практикум
жения для констант нестойкости. Приведите их численные значения,
воспользовавшись Приложением 3.
7. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1.Составьте координационную формулу и укажите какой вид имеет
выражение для константы нестойкости октациановольфрамата (IV)
натрия?
2. Известно, что из раствора комплексной соли СоСl
серебра осаждает весь хлор, а из раствора СоС1
. 6NH3 нитрат
3
. 5NН3 только 2/3
3
хлора. Каковы координационные формулы этих солей и уравнения
их диссоциации?
3. Степень гидролиза какой соли больше:
а) КСN или К[Ag(СN)
б) ZnСl
4. Какой комплексообразователь должен давать более прочные комплексы: а) Са
или [Zn(NН3)4]Сl2 ?
2
2+
или Zn2+; б) Ni
2
];
2+
или Mg2+?
5. Как выглядят уравнения реакций восстановления: а) гексахлороп-
латината (IV) калия оксалатом калия с образованием тетрахлороплатината (II) калия, диоксида углерода и хлорида калия; б) гексафтороцирконата (IV) калия натрием с образованием металлического
циркония?
6. Составьте уравнения реакции взаимодействия: а) гексароданоферрата (III) калия с избытком фторида натрия (происходит внутрисферное замещение лигандов); б) тетрахлорокупрата (II)
калия с
сульфидом аммония (комплекс разрушается).
7. Приведите два примера и дайте определение, какие комплексные
соединения называются хелатами?
80
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]