Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Агрохимические методы исследования состава соединений азота, фосфора и калия в торфяных почвах
.pdf
3.2.2.2. Приготовление образцовых растворов калия
3.2.2.2.1. Приготовление исходного образцового раствора
Навеску 1,583 г калия хлористого перекристаллизован-
ного, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, пере-
3
носят в мерную колбу емкостью 1000 см
, доводят объем
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 1 мг К
О в 1 см 3.
2
3.2.2.2.2. Приготовление рабочей
шкалы образцовых растворов
3
В мерные колбы вместимостью 250 см
помещают указанные в таблице 11 объемы раствора, приготовленного
по п. 3.2.2.2.1, растворы доводят до метки раствором 1 М
СООNН4, перемешивают. Рабочие растворы сравнения
СН
3
допускается использовать в течение 1 месяца.
Растворы сравнения используют для градуировки фотометра в день проведения анализа. При определении калия
фотометрирование растворов сравнения и анализируемых
вытяжек проводят одновременно.
Навески по 2 г воздушно-сухой почвы помещают в техно-
3
логические емкости и приливают по 50 см
1 М СН3СООNН4,
взбалтывают 3 минуты и оставляют на 18–20 часов настаиваться (на ночь). На следующий день растворы фильтруют и в фильтратах определяют концентрацию калия.
Концентрацию калия в стандартных растворах сравнения и анализируемых фильтратах определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766–770 нм.
61
Таблица 11
Характеристика
Объем раствора, приготовленного
по п. 3.2.2.2.1
Концентрация К
в растворах сравнения, мг/дм
в пересчете на почву, мг/кг
O:
2
3
;
Номер рас твора сравнен ия
1 2 3 4 5 6
0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0
002504
100820020500401000
По результатам фотометрирования стандартных растворов сравнения и анализируемых фильтратов определяют с помощью персонального компьютера содержание в почве обменного калия путем расчета зависимости
показаний прибора (оптическая плотность растворов)
от концентрации определяемых стандартных растворов
калия, описываемой соответствующим уравнением регрессии:
у = ах ± в,
где: у – содержание калия, мг К
на 1 кг почвы; х – величи-
2О
на отсчета на приборе оптической плотности испытуемых
растворов; а и в – параметры линейного уравнения, устанавливаемые компьютером.
Для этого в программе EXCEL строится точечная диаграмма. В электронную таблицу заносятся данные по оси
х – показания прибора оптической плотности исследуемых
стандартных растворов, из которых предварительно вычитают результат холостого опыта, а по оси у – соответствующее им содержание (концентрация) обменного калия
в почве, мг/кг (см. табл. 11). Затем к полученной кривой добавляют линию тренда, определяют уравнение регрессии
2
и величину достоверности аппроксимации (R
). Для определения содержания обменного калия в почве в полученное
уравнение вместо х подставляют значения показаний при-
бора оптической плотности испытуемых растворов, из ко-
62
торых также предварительно вычитают результат холостого опыта.
Результат анализа выражают в миллиграммах на килограмм почвы с округлением до целого числа или
в процентах на сухую почву. Применимость уравнения
для определения содержания обменного калия в исследуемых почвах – в пределах от 1 до 1000 мг/кг почвы
2
при R
≥ 0,8.
Допускаемое отклонение от среднего арифметического
при повторных анализах проб в пахотном горизонте почв
составляет в одной лаборатории – 10, в разных лабораториях – 15 %.
Необменную форму калия вычисляют по разности
между содержанием в почвах валового и обменной формы.
Выполняется по ГОСТ 26207–91 (метод Кирсанова в модификации ЦИНАО – 0,2 М HCl при отношении почвы
к раствору 1 : 50, рН раствора 0,9–1,0) [4].
Метод основан на извлечении калия из почвы водой при
отношении почвы к раствору 1 : 20 и взаимодействии экстрагента с почвой в течение 16–18 часов с последующим
фотометрическим измерением концентрации калия на пламенном фотометре.
Для проведения анализа аппаратуру, материалы и реактивы используют те же, что и для определения содержания в почвах валового калия п. 3.1.2.
Пробы почвы, поступающие на анализ, должны быть
предварительно доведены до воздушно-сухого состояния,
63
измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 1–2 мм. Хранят пробы почвы в коробках
или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой
или шпателем, предварительно перемешав почву на всю
глубину коробки, не менее чем из 5 разных мест. Из пакетов
почву высыпают на ровную поверхность, перемешивают,
распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают
пробу не менее чем из пяти мест.
3.4.2.1. Приготовление экстрагирующего раствора
Используется дистиллированная вода (рН около 6,0).
3.4.2.2. Приготовление образцовых растворов калия
3.4.2.2.1. Приготовление исходного образцового раствора
Навеску 0,7915 г перекристаллизованного калия хлори-
стого, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, пере-
3
носят в мерную колбу емкостью 1000 см
, доводят объем
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,5 мг К
О в 1 см 3.
2
3.4.2.2.2. Приготовление рабочей
шкалы образцовых растворов
В мерные колбы вместимостью 500 см
3
помещают указанные в таблице 12 объемы раствора, приготовленного
по п. 3.4.2.2.1, растворы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Рабочие растворы сравнения допускается использовать в течение 1 месяца.
Растворы сравнения используют для градуировки фотометра в день проведения анализа. При определении калия
фотометрирование растворов сравнения и анализируемых
вытяжек проводят одновременно.
64
Таблица 12
Характеристика
Объем раствора, приготовленного
по п. 3.2.2.2.1
Концентрация К
в растворах сравнения, мг/дм
в пересчете на почву, мг/кг
O:
2
3
;
Номер рас твора сравнен ия
1 2 3 4 5 6
0 1,0 2,5 5,0 10,0 20,0
001,0202,5505,0
100
10,0
200
20,0
400
Навеску 5 г воздушно-сухой почвы помещают в техноло-
3
гические емкости и приливают по 100 см
дистиллированной
воды, взбалтывают 3 минуты и оставляют на 18–20 часов настаиваться (на ночь). На следующий день растворы фильтруют и в фильтратах определяют концентрацию калия.
Концентрацию калия в стандартных растворах сравнения и анализируемых фильтратах определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766–770 нм.
По результатам фотометрирования стандартных растворов сравнения и анализируемых фильтратов определяют
с помощью персонального компьютера содержание в почве
водорастворимого калия путем расчета зависимости показаний прибора (оптическая плотность растворов) от концентрации определяемых стандартных растворов калия,
описываемой соответствующим уравнением регрессии:
у = ах ± в,
где: у – содержание калия, мг К
на 1 кг почвы; х – величи-
2О
на отсчета на приборе оптической плотности испытуемых
65
растворов; а и в – параметры линейного уравнения, устанавливаемые компьютером.
Для этого в программе EXCEL строится точечная диаграмма. В электронную таблицу заносятся данные по оси
х – показания прибора оптической плотности исследуемых
стандартных растворов, из которых предварительно вычитают результат холостого опыта, а по оси у – соответствующее им содержание (концентрация) водорастворимого калия в почве, мг/кг (см. табл. 12). Затем к полученной кривой
добавляют линию тренда, определяют уравнение регрессии
2
и величину достоверности аппроксимации (R
). Для определения содержания водорастворимого калия в почве в полученное уравнение вместо х подставляют значения показаний прибора оптической плотности испытуемых растворов, из которых также предварительно вычитают результат
холостого опыта.
Результат анализа выражают в миллиграммах на килограмм почвы с округлением до целого числа или в процентах на сухую почву. Применимость уравнения для определения содержания водорастворимого калия в исследуемых
2
почвах в пределах от 1 до 400 мг/кг почвы при R
≥ 0,8.
Допускаемое отклонение от среднего арифметического
при повторных анализах проб в пахотном горизонте почв
составляет в одной лаборатории – 10, в разных лабораториях – 15 %.
4
Метод основан на многокомпонентном экстрагировании
доступных растениям соединений азота, фосфора и калия
из почвы 0,2 М раствором уксусной кислоты (рН – 3,4–3,6) при
отношении почвы к раствору 1 : 20 с последующим анализом
почвенной вытяжки на определение содержания нитратного
и аммонийного азота и фосфора фотометрически в виде окрашенных соединений, а калия – на пламенном фотометре [19].
Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
фотометр пламенный с использованием газовой смеси
состава: сетевой газ – воздух, пропан – бутан – воздух;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г ГОСТ 24104–2001;
весы квадрантные с устройством пропорционального
дозирования ВКПД – 40 с погрешностью не более 2 %;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 %;
цилиндры вместимостью 50 и 100 см
ности по ГОСТ 1770–74;
3
2-го класса точ-
67
3
пипетки вместимостью 5 см
2-го класса точности
по ГОСТ 20292–72;
кассеты десятипозиционные с банками бытовыми
по ГОСТ 5717.1 и 5717.2 или другими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов;
установки фильтровальные десятипозиционные;
посуду мерную лабораторную стеклянную 2-го класса
точности по ГОСТ 1770–74;
3
колбы конические вместимостью 250 см
по ГОСТ
25336 –82;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336–82;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026–76;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, х. ч. или
ч. д. а.;
кислоту аскорбиновую;
калий сурьмяновиннокислый, ч.;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198–75, х. ч.
калий хлористый по ГОСТ 4234–77, х. ч.;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, х. ч. или ч. д. а.,
0,1 М титрованный раствор по ГОСТ 25794.1–83;
кислоту серную по ГОСТ 4204–77, х. ч. или ч. д. а.,
3
с концен трацией 2,5 моль/дм
;
кислоту соляную по ГОСТ 3118–77, х. ч. или ч. д. а.;
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850–72, 1 %-й рас-
твор в этиловом спирте;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300–87;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709–72.
Пропись изложена в разделе 2.1.3.1. (определение вало-
вого фосфора).
68
4.3.2. Приготовление образцовых растворов фосфора и калия
4.3.2.1. Приготовление исходного образцового раствора
Навеску 1,918 г калия фосфорнокислого однозамещенного перекристаллизованного и 2,113 г хлористого калия,
взвешенные с погрешностью не более 0,001 г, растворяют
в экстрагирующем растворе (0,2 М СН
3
ем в мерной колбе до 1000 см
и тщательно перемешивают.
Полученный раствор содержит 1 мг P
СООН), доводя объ-
3
и 2 мг К2О в 1 см 3.
2O5
4.3.2.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов
В мерные колбы вместимостью 500 см 3 помещают указанные в таблице 13 объемы раствора, приготовленного
по п. 4.3.2.1. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором (0,2 М СН
СООН) и тщательно переме-
3
шивают. Рабочие растворы сравнения допускается использовать в течение 1 месяца.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра и пламенного фотометра в день проведения анализа.
Окрашивание растворов сравнения при определении
фосфора проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
Таблица 13
Характеристика раствора
Объем раствора, приготовленного по п. 4.3.2.1. см
Концентрация Р
в растворе сравнения, мг/дм
в пересчете на почву, мг на 1 кг00240510010200153002040030600
Концентрация К
в растворе сравнения, мг/дм
в пересчете на почву, мг на 1 кг0048010200204003060040800601200
2О5
2
О:
3
:
3
.
3
;
Номер рас твора сравнен ия
1 2 3 4 5 6 7
0 1,0 2,5 5,0 7,5 10,0 15,0
69
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготов-
ленных по п. 1.4.2.
3
Отбирают дозатором или пипеткой по 10 см
тратов и растворов сравнения. К пробам приливают доза-
З
тором или цилиндром по 90 см
реактива Б. Окрашенные
растворы фотометрируют не ранее, чем через 10 мин в зависимости от интенсивности окраски растворов в кювете
с толщиной просвечиваемого слоя 10–30 мм относительно
раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания
в области 600–750 нм. Растворы сравнения фотометрируют
в тех же кюветах, что и растворы анализируемых вытяжек.
Допускается пропорциональное уменьшение объема
фильтрата и окрашивающего реактива при погрешности
дозирования не более 1 %.
Калий определяют на пламенном фотометре, используя
светофильтр с максимумом пропускания в области 766–
770 нм.
филь-
По результатам фотометрирования стандартных растворов сравнения и анализируемых фильтратов определяют с помощью персонального компьютера содержание в почве доступных растениям соединений фосфатов и калия
путем расчета зависимости показаний прибора (оптическая
плотность растворов) от концентрации определяемых стандартных растворов фосфатов и калия, описываемой соответствующим уравнением регрессии:
у = ах ± в,
70
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]