Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Агрохимические методы исследования состава соединений азота, фосфора и калия в торфяных почвах
.pdf
в почве суммы минеральных соединений фосфатов путем
расчета зависимости показаний прибора (оптическая плотность растворов) от концентрации определяемых стандартных растворов фосфатов, описываемой соответствующим
уравнением регрессии:
у = ах ± в,
где: у – содержание фосфора, мг Р
на 1 кг почвы; х – ве-
2О5
личина отсчета на приборе оптической плотности испытуемых растворов; а и в – параметры линейного уравнения,
устанавливаемые компьютером.
Для этого в программе EXCEL строится точечная диаграмма. В электронную таблицу заносятся данные по оси
х – показания прибора оптической плотности исследуемых
стандартных растворов, из которых предварительно вычитают результат холостого опыта, а по оси у – соответствующее им содержание (концентрация) фосфора в почве, мг/кг
(см. табл. 8). Затем к полученной кривой добавляют линию тренда, определяют уравнение регрессии и величину
2
достоверности аппроксимации (R
). Для определения содержания фосфора в почве в полученное уравнение вместо
х подставляют значения показаний прибора оптической
плотности испытуемых растворов, из которых также предварительно вычитают результат холостого опыта.
Применимость уравнения для определения содержания
суммы минеральных фосфатов в исследуемых почвах –
2
в пределах от 1 до 3000 мг/кг почвы при R
≥ 0,8.
Результат анализа выражают в граммах на килограмм
с округлением до целого числа или в процентах на сухую почву.
Допускаемое отклонение от среднего арифметического при повторных анализах проб в пахотном горизонте почв составляет
в одной лаборатории – 10, в разных лабораториях – 15 %.
Фосфор органических соединений вычисляют по разности между содержанием в почвах валового и суммы минеральных соединений.
51
Определение содержания подвижных форм в торфяных
почвах выполняется по ГОСТ 26207–91 (метод Кирсанова
в модификации ЦИНАО – 0,2 М HCl при отношении почвы
к раствору 1 : 50, рН раствора 0,9–1,0) [4].
По разности между содержанием в почвах суммы минеральных и подвижных вычисляют количество труднора-
створимых соединений фосфора.
Метод основан на извлечении фосфора из почвы 0,03 М
раствором сернокислого калия при отношении почвы к раствору 1 : 50 (рН раствора – 5,5–5,8).
Пробы почвы, поступающие на анализ, должны быть
предварительно доведены до воздушно-сухого состояния,
измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 1–2 мм. Хранят пробы почвы в коробках
или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой
или шпателем, предварительно перемешав почву на всю
глубину коробки, не менее чем из 5 разных мест. Из пакетов
почву высыпают на ровную поверхность, перемешивают,
распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают
пробу не менее чем из пяти мест.
Для проведения анализа аппаратуру, материалы и реактивы применяют те же, что и для определения содержания в почвах валового фосфора п. 2.1.2; 2.1.3.
52
2.4.3.1. Приготовление экстрагирующего
раствора – 0,03 М раствора сернокислого калия
2,6 г К
1000 см
3
помещают в мерную колбу вместимостью
2SО4
и растворяют в дистиллированной воде, доводя
объем до метки, перемешивают.
2.4.3.2. Приготовление окрашивающего реактива А и Б
Пропись изложена в разделе 2.1.3.1. (определение вало-
вого фосфора).
2.4.3.3. Приготовление образцовых растворов фосфора
2.4.3.3.1. Приготовление исходного образцового раствора
Навеску 0,1917 г калия фосфорнокислого однозамещенного перекристаллизованного, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят в мерную колбу емкостью
3
1000 см
K
2SO4
перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 мг P
, растворяют в экстрагирующем растворе (0,03 М
), доводят объем в мерной колбе до метки, тщательно
2O5
в 1 см 3.
2.4.3.3.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов
В мерные колбы вместимостью 250 см
3
помещают указанные в таблице 9 объемы раствора, приготовленного
по п. 2.4.3.3.1, объемы растворов доводят до метки раствором 0,03 М K
, перемешивают. Рабочие растворы срав-
2SO4
нения допускается использовать в течение 1 месяца.
Растворы сравнения используют для градуировки фото-
электроколориметра в день проведения анализа.
Окрашивание растворов сравнения при определении
фосфора проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
53
Навеску 5 г воздушно-сухой почвы помещают в техно-
3
логические емкости и приливают по 250 см
0,03 М K2SO4,
взбалтывают 3 мин и оставляют на 18–20 часов (на ночь)
настаиваться. На следующий день раствор фильтруют
и в фильтрате определяют концентрацию фосфора.
Таблица 9
Характеристика
Объем раствора, приготовленного
по п. 2.5.3.3.1
Концентрация P
в растворах сравнения, мг/дм
в пересчете на почву, мг/кг
2O5
:
3
;
Номер рас твора сравнен ия
1 2 3 4 5 6
0 0,5 1,0 2,5 5 10
000,2100,4201,0502,0
100
4,0
200
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготов-
ленных по п. 2.4.4.
3
В мерные колбы емкостью 50 см
фильтрата, добавляют 45 см
3
рабочего окрашивающего ре-
помещают по 5 см 3
актива Б, приготовленного по п. 2.1.3.1.2, тщательно перемешивают и через 30–60 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием кюветы с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине
волны 710 нм или, используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600–750 нм. Растворы сравнения фотометрируют в тех же кюветах, что и растворы
анализируемых вытяжек.
По результатам фотометрирования стандартных растворов сравнения и анализируемых фильтратов определяют с помощью персонального компьютера содержание
в почве легкодоступных растениям соединений фосфатов
54
путем расчета зависимости показаний прибора (оптическая
плотность растворов) от концентрации определяемых стандартных растворов фосфатов, описываемой соответствующим уравнением регрессии:
у = ах ± в,
где: у – содержание фосфора, мг Р
на 1 кг почвы; х – ве-
2О5
личина отсчета на приборе оптической плотности испытуемых растворов; а и в – параметры линейного уравнения,
устанавливаемые компьютером.
Для этого в программе EXCEL строится точечная диаграмма. В электронную таблицу заносятся данные по оси
х – показания прибора оптической плотности исследуемых
стандартных растворов, из которых предварительно вычитают результат холостого опыта, а по оси у – соответствующее им содержание (концентрация) фосфора в почве, мг/кг
(см. табл. 9). Затем к полученной кривой добавляют линию тренда, определяют уравнение регрессии и величину
2
достоверности аппроксимации (R
). Для определения содержания фосфора в почве в полученное уравнение вместо
х подставляют значения показаний прибора оптической
плотности испытуемых растворов, из которых также предварительно вычитают результат холостого опыта.
Результат анализа выражают в миллиграммах на килограмм почвы с округлением до целого числа. Применимость
уравнения для определения содержания фосфора в исследуемых почвах – в пределах от 1 до 200 мг/кг почвы при
2
≥ 0,8. Допускаемое отклонение от среднего арифметиче-
R
ского при повторных анализах проб в пахотном горизонте
почв составляет в одной лаборатории – 10, в разных лабораториях – 15 %.
3
Калий в торфяных почвах находится в основном в ионной форме, легко вымывается водой. Поэтому содержание
его в этих почвах низкое, колеблется чаще всего в пределах сотых долей процента. Калийный фонд торфяных
почв представлен валовым, необменными, обменными
и водорастворимыми соединениями. Преобладают водорастворимые и обменные, незначительное содержание необменного калия. Поэтому в агрономических целях важно
установить в этих почвах не только содержание валовой
формы калия, а и состав его соединений по степени доступности растениям.
Получение минерализата для определения общего калия проводится по аналогии с получением минерализата
для определения общего азота (см. п. 1.1.1.).
Для проведения анализа применяют:
фотометр пламенный с использованием газовой смеси
состава: сетевой газ – воздух, пропан – бутан – воздух;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г ГОСТ 24104–2001;
56
весы квадрантные с устройством пропорционального
дозирования ВКПД – 40 с погрешностью не более 2 %;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 %;
3
цилиндры вместимостью 50 и 100 см
2-го класса точ-
ности по ГОСТ 1770–74;
3
пипетки вместимостью 5 см
2-го класса точности
по ГОСТ 20292–72;
кассеты десятипозиционные с банками бытовыми
по ГОСТ 5717.1–2003 и 5717.2–2003 или другими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых
реактивов;
установки фильтровальные десятипозиционные;
посуду мерную лабораторную стеклянную 2-го класса
точности по ГОСТ 1770–74;
3
колбы конические вместимостью 250 см
по ГОСТ
25336 –82;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336–82;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026–76;
калий хлористый по ГОСТ 4234–77, х. ч.;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, х. ч. или ч. д. а.,
0,1 М титрованный раствор по ГОСТ 25794.1–83;
кислоту серную по ГОСТ 4204–77, х. ч. или ч. д. а.,
3
с концен трацией 2,5 моль/дм
;
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850–72, 1 %-й раствор в этиловом спирте;
спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300–87;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709–72.
3.1.3.1. Приготовление образцовых растворов
3.1.3.1.1. Приготовление исходного образцового раствора
Навеску 1,583 г калия хлористого перекристаллизованного, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, пере-
57
3
носят в мерную колбу емкостью 1000 см
, доводят объем
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 1 мг К
О в 1 см 3.
2
3.1.3.1.2. Приготовление рабочей
шкалы образцовых растворов
В мерные колбы вместимостью 250 см
3
помещают указанные в таблице 10 объемы раствора, приготовленного
по п. 3.1.3.1.1. Добавляют примерно до половины колбы дис-
3
тиллированной воды, приливают по 18 см
Н2SО4 уд. масса 1,83–1,84, охлаждают, затем объемы растворов доводят
до метки водой и тщательно перемешивают. Рабочие растворы сравнения допускается использовать в течение 1 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки пла-
менного фотометра в день проведения анализа.
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготов-
ленных по п. 1.1.1.
Таблица 10
Характеристика раствора
Объем раствора, приготовленного по п. 3.1.3.1.1, см
Концентрация К
в растворе сравнения, мг/дм
в пересчете на почву:
мг на 1 кг %
3
О:
2
3
;
Номер рас твора сравнен ия
1 2 3 4 5 6
0 0,5 0,75 1,0 1,5 2,0
0
2
3
4
6
8
0
500
750
1000
1500
2000
0
0,05
0,075
0,10
0,15
0,20
3.1.4.1. Определение калия
Концентрацию калия в стандартных растворах сравнения и анализируемых фильтратах определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766–770 нм.
58
3.1.4.2. Обработка результатов
По результатам фотометрирования стандартных растворов сравнения и анализируемых фильтратов определяют
с помощью персонального компьютера содержание в почве
валового калия путем расчета зависимости показаний прибора (оптическая плотность растворов) от концентрации
определяемых стандартных растворов калия, описываемой
соответствующим уравнением регрессии:
у = ах ± в,
где: у – содержание калия, мг К
на 1 кг почвы; х – величи-
2О
на отсчета на приборе оптической плотности испытуемых
растворов; а и в – параметры линейного уравнения, устанавливаемые компьютером.
Для этого в программе EXCEL строится точечная диаграмма. В электронную таблицу заносятся данные по оси
х – показания прибора оптической плотности исследуемых
стандартных растворов, из которых предварительно вычитают результат холостого опыта, а по оси у – соответствующее им содержание (концентрация) калия в почве, мг/кг
(см. табл. 10). Затем к полученной кривой добавляют линию
тренда, определяют уравнение регрессии и величину до-
2
стоверности аппроксимации (R
). Для определения содержания валового калия в почве в полученное уравнение вместо х подставляют значения показаний прибора оптической
плотности испытуемых растворов, из которых также предварительно вычитают результат холостого опыта.
Результат анализа выражают в миллиграммах на килограмм почвы с округлением до целого числа или в процентах на сухую почву. Применимость уравнения для определения содержания валового калия в исследуемых почвах –
2
в пределах от 1 до 2000 мг/кг почвы при R
≥ 0,8.
Допускаемое отклонение от среднего арифметического при
повторных анализах проб в пахотном горизонте почв составляет в одной лаборатории – 10, в разных лабораториях – 15 %.
59
Метод основан на извлечении калия из почвы 1 М
раствором уксуснокислого аммония при отношении почвы к раствору 1 : 25 и взаимодействии экстрагента с почвой в течение 16–18 часов с последующим фотометрическим измерением концентрации калия на пламенном
фотометре.
Для проведения анализа аппаратуру, материалы и реактивы используют те же, что и для определения содержания в почвах валового калия п. 3.1.2.
Пробы почвы, поступающие на анализ, должны быть
предварительно доведены до воздушно-сухого состояния,
измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 1–2 мм. Хранят пробы почвы в коробках
или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой
или шпателем, предварительно перемешав почву на всю
глубину коробки, не менее чем из 5 разных мест. Из пакетов
почву высыпают на ровную поверхность, перемешивают,
распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают
пробу не менее чем из пяти мест.
3.2.2.1. Приготовление экстрагирующего раствора –
1 М раствора уксуснокислого аммония
Навеску 77,1 г соли СН
колбу вместимостью 1000 см
СООNН4 помещают в мерную
3
3
и растворяют в 900–950 см 3
дистиллированной воды, перемешивают и определяют величину рН. Обычно раствор бывает слабокислый. Добавляя
по каплям 10 %-й раствор аммиака, устанавливают реакцию среды (рН = около 7,0). Объем раствора доводят водой
до метки и перемешивают.
60
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]