Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Агрохимические методы исследования состава соединений азота, фосфора и калия в торфяных почвах
.pdf
1.1.2.2. Подготовка к анализу
1.1.2.2.1. Приготовление запасного
окрашивающего раствора
56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г калия-натрия
виннокислого (сегнетовая соль) и 30,3 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, помещают
в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см
3
растворяют в 700 см дистиллированной воды и кипятят
в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3
добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного
с погрешностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого
стекла с притертой пробкой не более 2 месяцев.
1.1.2.2.2. Приготовление рабочего
окрашивающего раствора
Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистил-
лированной водой в соотношении 1 : 9 и растворяют в нем
3
трилон Б из расчета 2 г на 1000 см
конечного раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
,
,
1.1.2.2.3. Приготовление раствора серноватистокислого
натрия (Na
× 5 Н2О) концентрации 0,1 моль / дм 3 (0,1 М)
2S2O3
Готовят по СТ СЭВ 3675–82 или из стандарт-титра.
1.1.2.2.4. Приготовление запасного
раствора гипохлорита натрия
150 г хлорной извести взвешивают с погрешностью
не более 0,1 г, помещают в химический стакан № 1 вмести-
11
3
мостью 1000 см
, прибавляют 250 см 3 дистиллированной
воды и перемешивают.
105 г углекислого натрия взвешивают с погрешностью
не более 0,1 г, помещают в другой химический стакан № 2
3
вместимостью 500 см
и растворяют в 250 см 3 дистиллиро-
ванной воды.
Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной
извести при непрерывном перемешивании. Полученную
смесь оставляют на 1–2 суток для отстаивания, затем
надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
Полученный реактив обычно имеет концентрацию активного хлора 4–8 % и хранится в склянке из темного стекла в холодильнике до года. В полученном растворе гипохлорита натрия определяют концентрацию активного
хлора титрованием. Для этого в коническую колбу вме-
3
стимостью 100 см
отбирают 1 см 3 приготовленного рас-
твора и разбавляют дистиллированной водой до объема
3
40–50 см
с погрешностью не более 0,1 г, и 10 см
кислоты концентрации 1 моль/дм
. Прибавляют 2 г йодистого калия, взвешенного
3
раствора соляной
3
. Образовавшийся йод
титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.
Массовую долю активного хлора (х) в процентах в запас-
ном растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле:
x = 0,00355 × V × 100,
3
где 0,00355 – количество хлора, соответствующее 1 см
раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм
г; V – объем раствора серноватистокислого натрия концен-
3
трации 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование, см 3;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Концентрацию раствора проверяют по п. 1.1.2.2.4. не реже одного раза в 3 месяца. Полученный реактив имеет концентрацию активного хлора около 6–10 %.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого
стекла с притертой пробкой не более 1 года.
12
3
,
1.1.2.2.5. Приготовление рабочего раствора
гипохлорита натрия с массовой долей 0,2 %
Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный
по п. 1.1.2.2.4., разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в день проведения анализа.
Пример: при концентрации хлора в запасном растворе
3
7,1 % для получения 100 см
натрия следует взять 2,8 см
3
100 : 7,1 = 2,8 см
.
0,2 %-го раствора гипохлорита
3
запасного раствора: х = 0,2 ×
1.1.2.2.6. Приготовление образцовых
растворов азота аммония
1.1.2.2.6.1. Приготовление исходного образцового раствора
3,82 г хлористого аммония, высушенного при температуре 100–105 °C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу
3
вместимостью 1000 см
и растворяют в дистиллированной
воде доводя объем до метки. Полученный раствор содержит
3
1 мг азота в одном см
.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 месяца.
1.1.2.2.6.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по
п. 1.1.2.2.6.1, и до половины объема колб приливают дистил-
3
лированной воды, затем 18 см
концентрированной серной
кислоты, перемешивают и после охлаждения раствора доводят объемы до меток дистиллированной водой и снова
перемешивают. Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.
Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
13
Таблица 1
Показатель
Объем исходного образцового
раствора, приготовленного
по п. 1.1.2.2.6.1. см
Концентрация азота аммония:
в растворе сравнения, мг/дм
в пересчете на почву:
г/кг
%
3
3
0,1
Номер рас твора сравнен ия
1 2 3 4 5 6 7
1 2,5 5 10 20 30 40
4
10
20
40
80
120
160
1
2,5
5
10
20
30
40
0,25
0,50
1,0
2,0
3,0
4,0
1.1.2.3. Проведение анализа
Для анализа используют минерализаты почвы, приготов-
3
ленные по п. 1.1.1. В мерные колбы емкостью 50 см
3
ют по 0,5 см
прибавляют по 45 см
приготовленного по п. 1.1.2.2.2 и по 2,5 см
минерализата и раствора сравнения. К пробам
3
рабочего окрашивающего раствора,
3
рабочего раство-
отбира-
ра гипохлорита натрия с массовой долей 0,2 %, приготовленного по п. 1.1.2.2.5. Общий объем растворов в колбе доводят
до метки дистиллированной водой. Растворы перемешивают
после каждого добавления реагентов. Окрашенные растворы
не ранее чем через 1 час и не позже чем через 2,5 часа после
прибавления раствора гипохлорита натрия фотометрируют
в зависимости от интенсивности окраски растворов в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10–30 мм относительно
раствора сравнения № 1 при длине волны 670 нм. Растворы
сравнения фотометрируют в тех же кюветах, что и растворы
анализируемых вытяжек.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб
анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов
реагентов при погрешности дозирования не более 1 %.
1.1.2.4. Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения массовую долю азота аммония в анализируемой почве
14
определяют с помощью персонального компьютера путем
расчета зависимости показаний прибора (оптическая плотность растворов) от концентрации определяемых стандартных растворов азота, описываемой соответствующим уравнением регрессии:
у = ах ± в,
где: у – содержание азота, мг на 1 кг почвы; х – величина
отсчета на приборе оптической плотности испытуемых растворов; а и в – параметры линейного уравнения, устанавливаемые компьютером.
Для этого в программе EXCEL строится точечная диаграмма. В электронную таблицу заносятся данные по оси
х – показания прибора оптической плотности исследуемых стандартных растворов, из которых предварительно
вычитают результат холостого опыта, а по оси у – соответствующее им содержание (концентрация) азота в почве,
г/кг (см. табл. 1). Затем к полученной кривой добавляют
линию тренда, определяют уравнение регрессии и вели-
2
чину достоверности аппроксимации (R
). Для определения содержания азота в почве в полученное уравнение
вместо x подставляют значения показаний прибора оптической плотности испытуемых растворов, из которых также предварительно вычитают результат холостого опыта.
Применимость уравнения для определения содержания общего азота в исследуемых почвах в пределах от 0,5
до 40 г/кг или от 0,1–4,0 % при R2 ≥ 0,8.
За результат анализа принимают значение единичного определения азота аммония. Более точно содержание
общего азота в почве устанавливается когда к азоту аммония добавляется содержание азота нитратной формы.
Конечный результат анализа выражают в мг на 1 кг почвы
с округлением до целого числа или в процентах на сухую
почву. Допускаемое отклонение от среднего арифметического при повторных анализах проб почв составляет 10 %.
15
1.2.1.1. Подготовка к анализу
1.2.1.1.1. Приготовление экстрагирующего
раствора (0,25 М раствора серной кислоты)
3
В мерную колбу вместимостью 1 дм
помещают 100 см
дистиллированной воды, затем медленно по стенке кол-
3
бы приливают 14 см
концентрированной серной кислоты
(уд. масса 1,84). Содержимое колбы при этом разогревается. После охлаждения содержимого колбы объем доводят
до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Приготовление запасного и рабочего окрашивающих
растворов, запасного и рабочего растворов гипохлорита
натрия проводят в соответствии с п. 1.1.2.2.
1.2.1.1.2. Приготовление образцовых
растворов азота аммония
1.2.1.1.2.1. Приготовление исходного образцового раствора
0,955 г хлористого аммония, высушенного при температуре 100–105 °C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу
3
вместимостью 1000 см
и растворяют в дистиллированной
воде, доводя объем до метки. Полученный раствор содер-
3
жит 0,25 мг азота в одном см
. Раствор хранят в склянке
с притертой пробкой в холодильнике не более 1 месяца.
3
1.2.1.1.2.2. Приготовление шкалы образцовых растворов
3
В мерные колбы вместимостью 250 см
помещают
указанные в таблице 2 объемы раствора, приготовленные
3
по п. 1.2.1.1.2.1., добавляют по 100 см
0,25 М раствора сер-
16
ной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной
водой, перемешивают.
Таблица 2
Показатель
Объем исходного образцового
раствора, приготовленного по
п. 1.2.1.1.2.1. см
Концентрация азота аммония:
в растворе сравнения, мг/дм
в пересчете на почву, мг/кг
3
3
;
Номер рас твора сравнен ия
1 2 3 4 5 6 7
0 1,0 2,5 5 10 20 30
001,0502,5
125525010500201000301500
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание
растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию
анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
1.2.1.2. Получение вытяжки из почвы
3
В коническую колбу емкостью 200–250 см
помещают
5 г просеянной через сито с диаметром ячеек 1–2 мм воз-
3
душно-сухой почвы, добавляют 100 см
0,25 М H2SO4 и закрывают стеклянной воронкой или обратным холодильником. Гидролиз проводят в течение 3 часов на электрической
плитке с закрытой спиралью. Следят за равномерным кипением содержимого колб. Затем суспензию отфильтровы-
3
вают в мерную колбу на 250 см
. Почву на фильтре промывают малыми порциями горячей воды. Потом общий объем
фильтрата доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Параллельно проводят холостое определение
для оценки чистоты реактивов.
1.2.1.3. Проведение анализа
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приго-
товленных по п. 1.2.1.2. В мерные колбы емкостью 50 см
17
3
3
отбирают по 1 см
ливают по 45 см
готовленного по п. 1.1.2.2.2 и по 2 см
фильтратов и растворов сравнения, при-
3
рабочего окрашивающего раствора, при-
3
рабочего раствора
гипохлорита натрия с массовой долей 0,2 %, приготовленного по п. 1.1.2.2.5. Общий объем растворов в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают после каждого добавления реагентов.
Окрашенные растворы не ранее чем через час и не позже
чем через 2,5 часа после прибавления раствора гипохлорита натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10–30 мм относительно раствора сравнения
№ 1 при длине волны 670 нм. Растворы сравнения фотометрируют в тех же кюветах, что и растворы анализируемых вытяжек. Допускается пропорциональное изменение
объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования
не более 1 %.
1.2.1.4. Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения массовую долю азота аммония в анализируемой почве
определяют с помощью персонального компьютера путем
расчета зависимости показаний прибора (оптическая плотность растворов) от концентрации определяемых стандартных растворов азота, описываемой соответствующими
уравнениями регрессии. Для этого в программе EXCEL
строится точечная диаграмма. В электронную таблицу заносятся данные по оси х – показания прибора оптической
плотности исследуемых стандартных растворов, из которых предварительно вычитают результат холостого опыта,
а по оси y – соответствующее им содержание (концентрация) азота в почве, мг/кг (см. табл. 2). Затем к полученной
кривой добавляют линию тренда, определяют уравнение
2
регрессии и величину достоверности аппроксимации (R
).
Для определения содержания азота в почве в полученное
18
уравнение вместо x подставляют значения показаний при-
бора оптической плотности испытуемых растворов, из которых также предварительно вычитают результат холостого опыта.
Применимость уравнения для определения содержания легкогидролизуемых соединений азота в исследуемых почвах в пределах от 100 до 1500 мг/кг почвы при
2
) ≥ 0,8.
(R
За результат анализа принимают значение единичного определения азота аммония. Результат анализа выражают в мг на 1 кг почвы с округлением до целого числа или в процентах. Из полученного результата анализа содержания легкогидролизуемых соединений азота вычитают содержание азота аммония минеральных
соединений.
Допускаемое отклонение от среднего арифметического
при повторных анализах проб почв составляет 10 %.
1.2.2.1. Подготовка к анализу
1.2.2.1.1. Приготовление экстрагирующего
раствора (2,5 М раствора серной кислоты)
3
В мерную колбу вместимостью 1 дм
3
700 см
ке колбы приливают 140 см
дистил лирован ной воды, затем мед ленно по стен-
3
концентрированной серной
помещают
кислоты (уд. масса 1,84). Содержимое колбы при этом
разогревается. После охлаждения содержимого колбы
объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Приготовление запасного и рабочего окрашивающих
растворов, запасного и рабочего растворов гипохлорита
натрия проводят в соответствии с п. 1.1.2.2.
19
1.2.2.1.2. Приготовление образцовых
растворов азота аммония
1.2.2.1.2.1. Приготовление исходного
образцового раствора
0,955 г хлористого аммония, высушенного при температуре 100–105 °C до постоянной массы, взвешивают
с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную
3
колбу вместимостью 1000 см
и растворяют в дистилли-
рованной воде, доводя объем до метки. Полученный рас-
3
твор содержит 0,25 мг азота в одном см
. Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более
1 месяца.
1.2.2.1.2.2. Приготовление шкалы образцовых растворов
3
В мерные колбы вместимостью 250 см
помещают
указанные в таблице 3 объемы раствора, приготовленные
3
по п. 1.2.2.1.2.1., добавляют по 100 см
2,5 М раствора Н2SО4
и доводят объемы до меток дистиллированной водой, содержимое колб перемешивают.
Таблица 3
Показатель
Объем исходного образцового
раствора, приготовленного по
п. 1.2.2.1.2.1, см
Концентрация азота аммония:
в растворе сравнения, мг/дм
в пересчете на почву, мг/кг
3
3
;
Номер рас твора сравнен ия
1 2 3 4 5 6 7
0 5 10 20 30 50 70
005
25010500201000301500502500703500
Растворы сравнения используют для градуировки
фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.
Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]