Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 2. Практикум
.pdf
Натрия тиосульфат или фиксаналы для приготовления 0,01
М раствора тиосульфата натрия.
Вода дистиллированная.
Фильтры обеззоленные «синяя лента».
Бумага фильтровальная лабораторная.
Подготовка анализатора к работе
Подсоедините к прибору необходимое оборудование и
включите прибор в сеть переменного тока напряжением 220 В
через блок питания.
Всю химическую посуду, применяемую в процессе отбора и
хранения проб и для анализа, моют и ополаскивают водой.
При подготовке к измерениям необходимо приготовить калибровочный раствор с концентрацией тиосульфата 0,01 М.
Подготовка электродов
Электрод бипотенциометрической индикаторной системы
ополосните водой и просушите фильтровальной бумагой.
Подготовка к работе кулонометра «Эксперт-006»
Заполните кулонометрическую ячейку буферным раствором
электролита. Поместите электроды в соответствующие гнёзда
кулонометрической ячейки.
Включите кулонометр и установите следующие параметры
(табл. 8.1).
Изменение значений параметров осуществляется клавишей
«ПРМ9», выбор параметра – клавишами « » и « ».
Для того чтобы изменить значение параметра, нужно нажать
клавишу «ЧИСЛ7», ввести число и нажать клавишу «ВВОД».
71
Наименование
параметра
Единица
измерения
Величина
параметра
Диапазон
Уровень измерения
Уровень уменьшения
Начальный ток
диап. 100 мг/10 мг
Основной ток
диап. 100 мг/10 мг
Конечный ток
диап. 100 мг/10 мг
Время перемешивания
пробы тиосульфата
Тип индикатора
Эквивалент
мг
мВ
мВ
%
%
%
с
–
–
100
40
200
20
20
20
30
проводимость
64
Задание 1.
Приготовить растворы реагентов.
Выполнение опыта.
Буферный раствор
Навеску ледяной уксусной кислоты массой 57 ± 1 г растворите в 500 см3 воды. Добавьте 7,7 г ацетата аммония (или ацетата натрия) и 16,6 г йодистого калия. Доведите объём раствора до
метки 1.000 см3 водой и перемешайте. Погрешность приготовления раствора не более 2 %, pH ~ 3,7. Срок хранения один месяц.
Калибровочный раствор тиосульфата натрия с концентра-
цией 0,01 М.
1,60 ± 0,02 г тиосульфата натрия внесите в мерную колбу
вместимостью 1.000 см3. Доведите объём раствора до метки водой и перемешайте. Погрешность приготовления раствора не
более 2 %. Срок хранения раствора – один месяц.
Таблица 8.1
Установочные параметры кулонометра
Порядок выполнения лабораторной работы
72
Задание 2.
№ измерения
Объём
пробы,
мл
Время
титрования
t, c
Количество
SO2 в растворе, г
1
1 мл
2
1 мл
3
1 мл
Среднее
значение
Провести титрование 1 и 2 мл пробы тиосульфата натрия.
Выполнение опыта.
Включите анализатор клавишей «ВКЛ».
Нажмите клавишу «ИЗМ» и на дисплее появится сообщение
«установка в начало», прибор начнёт пропускать через электролит ток (50 мА) до тех пор, пока потенциал, регистрируемый
бипотенциометрической индикаторной системой, не достигнет
уровня измерения (на дисплее появится сообщение «Введите
пробу»).
Внесите в анодную камеру кулонометрической ячейки 1 мл
0,01 М раствора тиосульфата.
Зафиксировав скачок потенциала на индикаторном электро-
де, прибор автоматически начнёт перемешивание электролита в
анодной камере ячейки, включится режим «Перемешивание».
Затем прибор в режиме «Измерение» оттитрует 1 мл внесён-
ного тиосульфата и на дисплее появится сообщение «Результат
измерения».
Нажмите клавишу « » для выбора следующего номера
измерения.
Рекомендуется измерение провести трижды и определить
среднее время титрования. Это время в дальнейшем используют
для расчёта. Результаты измерений занесите в табличную форму
8.2.
Выполните измерение для пробы – 2 мл тиосульфата.
Табличная форма 8.2
Результаты измерений
73
1
2 мл
2
2 мл
3
2 мл
Среднее
значение
2
SO
М
Э
t
2
SO
Задание 3.
Обработать результаты измерений.
Выполнение опыта.
Измерив израсходованное на проведение реакции время,
определите количество вещества n по формуле (8.10). При этом
М = =
; I = 50 мА;
– время титрования; z – количество
электронов в молекуле
; F=96485,3415 ± 0,0039 Кл/моль.
Использование компьютера для работы с прибором
Все перечисленные опыты для большей наглядности можно
провести, используя возможность подсоединения прибора
«Эксперт-006» к компьютеру. Это позволяет наблюдать на графике, как с течением времени изменяется количество титруемого вещества, а также сохранить все полученные результаты.
Для подключения анализатора к компьютеру необходим кабель и программное обеспечение фирмы ООО «Экониксэксперт». Программное обеспечение необходимо установить на
компьютер, для этого надо запустить файл установки и далее
указать место на диске, где будет находиться программа. Теперь
запускаем программу и производим её настройку. Ищем на лицевой панели программы пункт «Вид», а в нём пункт «Параметры». В открывшемся окне выбираем закладку «Порты» и выбираем COM-порт компьютера, к которому будем подключать
анализатор.
Теперь выключаем компьютер и с помощью кабеля соединяем выбранный COM-порт компьютера и разъём 8 анализатора
(рис. 8.2). Включаем компьютер и выполняем задания с первого
по третье.
74
Контрольные вопросы
1. Что такое титрование?
2. Что такое кривая титрования?
3. Дайте определение конечной точки титрования.
4. Какие виды титрования вам известны?
5. Что такое кулонометрическое титрование?
6. Сформулируйте закон Фарадея.
7. Расскажите принцип действия прибора «Эксперт-006».
8. Какие метрологические характеристики имеет анализа-
тор «Эксперт-006»?
75
ГЛАВА 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
РАСТВОРЁННОГО КИСЛОРОДА В ВОДНЫХ
РАСТВОРАХ АНАЛИЗАТОРОМ «Эксперт-001»
Кислород постоянно присутствует в растворённом виде в
поверхностных водах.
Кислород (лат. Oxygenium), О, химический элемент VI
группы. В свободном виде встречаетсч в виде двух модификаций – О2 («обычный» кислород) и О3 (озон). О2 – газ без цвета и
запаха, плотность 1,42897 г/л. Химически самый активный (после фтора) неметалл. Самый распространённый на Земле элемент, в виде соединений составляет 1/2 массы земной коры;
входит в состав воды (88,8 % мас. доли) и многих тканей живых
организмов (около 70 % мас. доли). Он составляет 21 % объёма
атмосферы. Кислород (или обогащённый им воздух) применяют
в металлургии и химической промышленности, при космических полётах, подводном плавании, в медицине и др.
Содержание растворённого кислорода (РК) в воде характеризует кислородный режим водоёма и имеет важное значение
для оценки его экологического и санитарного состояния. Кислород должен содержаться в воде в достаточном количестве, обеспечивая условия для дыхания гидробионтов. Он также необходим для самоочищения водоёмов, так как участвует в процессах
окисления органических и других примесей, разложения отмерших организмов.
Снижение концентрации РК свидетельствует об изменении
биологических процессов в водоёме, его загрязнении биохимически интенсивно окисляющимися веществами (в первую очередь органическими). Потребление кислорода обусловлено химическими процессами окисления содержащихся в воде примесей, а также дыханием водных организмов и растений.
Поступление кислорода в водоём происходит путём растворения его при контакте с воздухом (абсорбции), а также в результате фотосинтеза водными растениями, т.е. в результате физико-химических и биохимических процессов. Кислород также
поступает в водные объекты с дождевыми и талыми водами.
Поэтому существует много причин, вызывающих повышение
или снижение концентрации в воде растворённого кислорода.
76
Растворённый в воде кислород находится в виде гидратированных молекул О2. Содержание растворимого кислорода зависит от температуры, атмосферного давления, степени турбулизации воды, количества осадков, минерализации воды и многого
другого. При каждом значении температуры существует равновесная концентрация кислорода, которую можно определить по
специальным справочным таблицам для нормального атмосферного давления. Степень насыщения воды кислородом, соответствующей равновесной концентрации, принимают равной
100 %. Растворимость кислорода возрастает с уменьшением
температуры и минерализации и с увеличением атмосферного
давления.
В поверхностных водах содержание растворённого кислорода может составлять от 0 до 14 мг/л и подвергаться значительным сезонным и суточным колебаниям. В эвтрофированных (от
греч. – хорошее питание) и сильно загрязнённых органическими соединениями водных объектах может возникнуть
значительный дефицит кислорода. Уменьшение концентрации
РК до 2 мг/л вызывает массовую гибель рыб и других гидробионтов.
В водоёмах в любое время года концентрация РК должна
быть не менее 4 мг/л. ПДК растворённого в воде кислорода для
рыбохозяйственных водоёмов установлена 6 мг/л (для ценных
пород рыбы), либо 4 мг/л (для остальных пород).
Растворённый кислород является весьма неустойчивым
компонентом химического состава вод. При его определении
особо тщательно следует проводить отбор проб: необходимо
избегать контакта воды с воздухом до фиксации кислорода (связывания его в нерастворимое соединение).
Контроль содержания кислорода в воде – это чрезвычайно
важная проблема, в решении которой заинтересованы практически все отрасли народного хозяйства, включая чёрную и цветную металлургию, химическую промышленность, сельское хозяйство, медицину, биологию, рыбную и пищевую промышленность, службы охраны окружающей среды. Содержание РК
определяют как в незагрязненных природных водах, так и в
сточных водах после очистки. Процессы очистки сточных вод
всегда сопровождаются контролем содержания кислорода.
77
Определение РК является частью анализа при установлении
другого важного показателя качества воды – биохимического
потребления кислорода (БПК).
При озонировании воды для её обеззараживания концентрация остаточного озона после камеры смешения должна быть 0,1
– 0,3 мг/дм3 при контакте не менее 12 часов (ГОСТ 2874–82).
1. Измерение концентрации кислорода
В основу измерения концентрации кислорода в воде положен амперометрический метод, реализованный с помощью
рН-метр-иономера «Эксперт-001» (см. часть I) (рис. 9.1). Измерения проводят с помощью амперометрического датчика растворённого в воде кислорода с термоэлектрическим преобразователем.
Молекулы растворённого в воде кислорода диффундируют
через газопроницаемую мембрану датчика и восстанавливаются
на катоде. На аноде происходит реакция окисления. При условии постоянства температуры генерируемый при этом электрический ток пропорционален концентрации кислорода в воде. С
помощью встроенного сопротивления электрический ток преобразуется в напряжение. Зависимость концентрации кислорода от
температуры учитывается микропроцессором при выдаче окончательного результата. Сигналы от датчика по кабелю поступают в измерительный преобразователь, а затем нормированные
сигналы преобразуются в цифровую форму и отображаются на
дисплее.
Биохимическое потребление кислорода определяют в соответствии с методиками выполнения измерений.
Измерение температуры раствора
При измерении температуры измерительный преобразователь определяет сопротивление термоэлектрического преобразователя и рассчитывает температуру раствора по градуировочной кривой, полученной на предприятии-изготовителе.
78
Рис. 9.1. рН-метр-иономер «Эксперт-001»
2. Порядок проведение измерений
2.1. Подготовка анализатора к работе.
До начала работы с анализатором изучите принцип работы и
назначение органов управления, а также руководство по эксплуатации на измерительные электроды и электрод сравнения.
При измерении концентрации растворённого кислорода подключите к разъёму «O2» ИП кислородный датчик с термоэлектрическим преобразователем ДКТП и поместите его в анализируемый
раствор.
2.2. Измерение концентрации кислорода и температуры анали-
зируемой среды в режиме «Термооксиметр».
Для измерения концентрации растворённого кислорода и
температуры в анализируемой среде кнопками «←» и «→»
установите режим «Термооксиметр». На дисплее появится
надпись:
79
Выбор режима
Термооксиметр
Нажмите кнопку «ИЗМ». На дисплее появится результат измерения температуры и концентрации кислорода, отсчёт времени измерения, например:
хх.хх ºC 00:02
х.хх мг/дм
3
Отметьте установившееся значение результата измерения.
Выход из режима измерений осуществляется нажатием
кнопки «ОТМ».
3. Градуировка анализаторов
по концентрации кислорода
Градуировку анализатора проводят для подстройки чувствительности к концентрации кислорода в автоматическом режиме
по четырём точкам: по нулевому значению кислорода в растворе
сульфита натрия и по 100 %-му насыщению воды кислородом
воздуха при трёх значениях температуры диапазона температурной компенсации, расположенных на начальном (4 – 12),
среднем (18 – 25) и конечном (28 – 35 ºС) участках с точностью
поддержания температуры ±0,1 ºС.
3.1. Подготовьте свободную от кислорода водную среду с
температурой 20 ± 5 ºС. Для этого приготовьте раствор сульфита натрия (Na2SО4) в дистиллированной воде концентрацией 80
г/л. Раствор после приготовления необходимо выдержать не менее 8 часов.
3.2. Подключите кислородный датчик ДКТП к разъёму «O2»
или «Т/О2» измерительного преобразователя. Включите анализатор, войдите в режим «Доп. режим» и нажмите кнопку
«ВВОД».
Введите в память анализатора значение атмосферного давления. Для этого с помощью кнопок «←» и «→» войдите в опцию «Давление мм рт. ст.» и нажмите кнопку «ВВОД». На дис-
80
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]