Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 2. Практикум
.pdf
Меню «Методы измерения»
С0 = ,0000
С1 = ,0000
С3 = ,0000
J3 = ,0000
J2 = ,0000
С2 = ,0000
J0 = ,0000
J1 = ,0000
ВЕЛИЧИНЫ
СИГНАЛОВ
ГРАДУИРОВОЧНЫХ
РАСТВОРОВ
КОНЦЕНТРАЦИИ
ГРАДУИРОВОЧНЫХ
РАСТВОРОВ
ВЕЛИЧИНА СИГНАЛА
ФОНОВОГО РАСТВОРА
НП воз.01 рег.03
Люминесценция
Градуировка
Люминесценция
Фосфоресценция
Фотометрия
Хемилюминесценция
ent
Меню представляет собой список, где приведены четыре ме-
тода измерения, реализованных на анализаторе «Флюорат-02-
3М»:
− люминесценция;
− фотометрия;
− хемилюминесценция;
− фосфоресценция.
В методах «хемилюминесценция» и «фосфоресценция» тре-
буется указать дополнительные параметры.
После выбора метода нажатием «Ent» или «Esc» вернитесь в
меню «Выбор метода измерения».
Меню «Градуировочная таблица»
В этом меню осуществляют градуировку анализатора для
каждого конкретного вещества. Максимальное число градуировочных точек − 7, включая фон. Энергонезависимая память анализатора позволяет сохранить значения сигналов градуировоч-
21
ных растворов при выключении прибора в момент перехода в
НП 05.12
ГО РШЕНИНА
ИЗМЕРЕНИЕ
ХИМ. ЦЕХ
АРХИВ
НАЗ ВАН ИЕ
ВЕЩЕ С ТВА
ФАМИЛИЯ
ОПЕР АТОРА
МЕТК А ПРОБЫ
ПЕР ЕХО Д В МЕН Ю
«ИЗМ ЕРЕНИЕ »
ДАТА
ПЕР ЕХО Д В АРХИВ
«Основное меню».
Нажатием клавиши «Esc» можно выйти из «Градуировочной
таблицы» в меню «Выбор метода измерения» и ещё одним
нажатием «Esc» − в «Основное меню».
Меню «Основное меню»
Именно это меню возникает на дисплее после включения
прибора и сброса заставки.
В «Основном меню» можно ввести и отредактировать параметры «фамилия оператора», «метка пробы» и «дата». Максимально возможное число операторов и меток проб − 16, число
знаков в каждом слове − до 14. Выбор нужной фамилии или
метки из списка осуществляют нажатием клавиш «» и «».
Фамилию оператора или метку пробы из списка можно изменить, установив на него курсор, нажать клавишу «F3» и выбрать пункт «удалить».
Из «Основного меню» можно перейти:
− в меню «Список веществ», установив курсор на название
вещества и нажав «Ent»;
− в меню «Измерение», установив курсор на пункт меню
«Измерение» и нажав клавишу «Ent».
22
Меню «Измерение» (режим «Измерение»)
НП
1,03
ИЗМЕРЕНИЕ
F =,001
Т = 95,3
НАЗВАНИЕ ВЕЩЕСТВА
РЕЗУЛЬТАТ
ИЗМЕРЕНИЯ
ЗНАЧЕНИЕ
ФОНА
(ОКРУГЛЁННОЕ)
ЗАПУСК ИЗМЕРЕНИЯ
ЗНАЧЕНИЕ
ПРОПУСКАНИЯ
В меню «Измерение» можно провести следующие операции.
Измерить величину сигнала фонового раствора (операция,
аналогичная измерению J0), установив курсор на пункт «F» и
нажав «Ent».
Измерить величину концентрации раствора и его пропускания (параметр «Т», в процентах), установив курсор на
пункт «Измерение» и нажав «Ent».
Измерить величину оптической плотности раствора.
Включить или выключить вывод результатов на печать или
запись данных в архив.
Контрольные вопросы
1. Расскажите об анализаторе «Флюорат-02-3М».
2. Каковы области применения анализатора?
3. Какие средства измерений может заменить анализатор
«Флюорат-02-3М»?
4. Структура анализатора и принцип его работы.
5. Для чего нужны в анализаторе три канала: опорный,
пропускания и регистрации?
6. Для чего в анализаторе используют различные фильтры?
7. Какие методы измерения можно реализовать на анализа-
торе «Флюорат-02-3М»?
8. Назначение микропроцессора. Какие функции он вы-
полняет?
9. Метрологические характеристики анализатора «Флюо-
рат-02-3М»?
23
ГЛАВА 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВА
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ
Люминесценция (от лат. lumen, род. падеж luminis – свет
и -escent – суффикс, означающий слабое действие) – излучение,
представляющее собой избыток над тепловым излучением тела
и продолжающееся в течение времени, значительно превышающим период световых колебаний. Первая часть определения отделяет люминесценцию от теплового равновесного излучения и
показывает, что понятие «люминесценция» применяют только к
совокупности атомов и молекул, находящихся в состоянии,
близком к равновесному. Вторая часть определения была введена советским физиком, президентом Академии наук СССР с
1945 года С.И. Вавиловым (1891 – 1951) с целью отделить люминесценцию от различных видов рассеяния и отражения света,
параметрического преобразования света, тормозного излучения
и излучения Черенкова-Вавилова (Черенков П.А. – советский
физик, лауреат Нобелевской премии, 1904 – 1990).
Излучение люминесценции лежит в видимом, ближнем УФ
и ИК диапазонах. Природные явления люминесценции – северное сияние, свечение некоторых насекомых, минералов, гниющего дерева – были известны ещё в древности, систематически
же изучать люминесценцию стали с XIX века.
По виду возбуждения различают фотолюминесценцию (возбуждение светом), радиолюминесценцию (возбуждение проникающей радиацией), к ней, в частности, относятся рентгенолюминесценция, катодолюминесценция, ионолюминесценция, α-
люминесценция, электролюминесценцию (возбуждение электрическим полем), триболюминесценцию (возбуждение при механических воздействиях), хемилюминесценцию, которая возникает при химических реакциях.
По длительности свечения различают флуоресценцию
(быстро затухающая люминесценцию) и фосфоресценцию (длительная люминесценция).
По механизму элементарных процессов различают резонансную, спонтанную, вынужденную и рекомбинационную люминесценцию. Элементарный акт люминесценции заключается
в поглощении энергии с переходом атома (молекулы) с основно-
24
го уровня энергии 1 (рис. 3.1) на возбуждённый уровень 3,
безызлучательном переходе 3→2 и излучательном переходе
2→1.
3
2
1
Рис. 3.1. Схема квантовых переходов
элементарного процесса люминесценции:
1 – основной уровень энергии; 2 – уровень излучения; 3 – уровень возбуждения; – переход, соответствующий резонанс-
ной люминесценции
При количественном и качественном люминесцентном ана-
лизе чаще всего регистрируют самостоятельное свечение вещества.
Концентрацию вещества в смесях определяют по интенсивности его спектральных линий. Для количественного люминесцентного анализа характерна высокая чувствительность, достигающая 10
–10
г/см3 при обнаружении некоторых органических
веществ. Это позволяет использовать люминесцентный анализ
для контроля чистоты вещества. Лучом газового лазера удаётся
возбуждать люминесценцию отдельных изотопов и проводить
изотопный анализ.
Качественный химический люминесцентный анализ позволяет обнаруживать и идентифицировать (от позднелат. identifico
– отождествляю) некоторые вещества в смесях.
25
В сортовом анализе по характеру свечения вещества различают предметы, кажущиеся одинаковыми. Его применяют для
диагностики (от греч. – способный распознавать)
заболеваний, определения степени поражённости семян и растений болезнями, определения содержания органических веществ
в почве и т.п. С помощью сортового люминесцентного анализа
осуществляют классификацию горных пород при разведке
нефти и газа, изучают состав нефти, минералов, горных пород
и т.д.
Люминесцентный анализ находит применение также в криминалистике (для определения подлинности документов, обнаружения следов токсичных (от греч – яд) веществ и
т.п.), реставрации, дефектоскопии, в экологии (определение качества некоторых продуктов, питьевой воды, содержания вредных веществ в воздухе) и т.п.
Цель лабораторной работы
Цель лабораторной работы состоит в изучении устройства
анализатора «Флюорат-02-3М», градуировке и определении его
метрологических характеристик в режиме люминесценции, а
также измерении концентрации растворов люминесцентным
методом.
Приборы и оборудование для выполнения работы
1. Анализатор жидкости «Флюорат-02-3М».
2. Набор кювет.
3. Растворы с известной концентрацией.
4. Мерный цилиндр.
5. Шприц.
6. Вода дистиллированная.
Правила техники безопасности в лаборатории
На лабораторных занятиях необходимо соблюдать все пра-
вила техники безопасности работы на электроустановках.
26
Порядок выполнения лабораторной работы
НП 05.12
ГО РШЕНИНА
ИЗМЕРЕНИЕ
ХИМ. ЦЕХ
АРХИВ
НАЗ ВАН ИЕ
ВЕЩЕ С ТВА
ФАМИЛИЯ
ОПЕР АТОРА
МЕТК А ПРОБЫ
ПЕР ЕХО Д В МЕН Ю
«ИЗМ ЕРЕНИЕ »
ДАТА
ПЕР ЕХО Д В АРХИВ
Задание 1.
Произвести градуировку анализатора «Флюорат-02-3М».
Выполнение опыта.
Приготовьте в кюветах 25-, 50-, 75 %-е растворы исходного
вещества (в качестве вещества можно использовать кока колу) с
дистиллированной водой. Установите в кюветное отделение
светофильтры (для канала возбуждения – № 7, для канала регистрации – № 9).
Для заполнения градуировочной таблицы выполните следу-
ющие действия:
1. Заполните меню «Основное меню».
2. Установите курсор на названии вещества и нажмите
«Ent». В меню «Список веществ» введите название раствора и,
установив на нём курсор, нажмите «Ent».
3. В меню «Выбор метода измерения» установите номера
светофильтров, выберите метод измерения «Люминесценция» и
нажатием «Ent» войдите в меню «Градуировка».
4. В меню «Градуировочная таблица» установите значение
концентрации градуировочных растворов начиная с С0 = 0, поочерёдно вставляя все кюветы и определяя значения их сигналов. Выйдите в «Основное меню».
27
Задание 2.
Исходное значение
концентрации С, %
Измеренное значение
концентрации С, %
Погрешность
Δ, %
С, %
Т, %
С0 = ,0000
С1 = ,0000
С3 = ,0000
J3 = ,0000
J2 = ,0000
С2 = ,0000
J0 = ,0000
J1 = ,0000
ВЕЛИЧИНЫ
СИГНАЛОВ
ГРАДУИРОВОЧНЫХ
РАСТВОРОВ
КОНЦЕНТРАЦИИ
ГРАДУИРОВОЧНЫХ
РАСТВОРОВ
ВЕЛИЧИНА СИГНАЛА
ФОНОВОГО РАСТВОРА
Получить статическую характеристику анализатора.
Проведение опыта.
Войдите в меню «Измерение», установите в кюветное отделение по очереди кюветы и нажатием «Ent» измерьте концентрацию. По результатам измерений заполните табличную форму
3.1 и постройте зависимость величины пропускания от концентрации раствора С = f(Т).
Табличная форма 3.1
Зависимость выходного сигнала от концентрации раствора
Задание 3.
Измерить концентрацию приготовленного раствора.
Выполнение опыта.
По заданию преподавателя измерьте концентрацию раствора, результаты запишите в табличную форму 3.2.
Табличная форма 3.2
Определение погрешности измерения концентрации раствора
По данным табличной формы 3.2 вычислите абсолютную
погрешность измерения концентрации раствора.
28
Контрольные вопросы
1. Что такое люминесценция?
2. Как различают люминесценцию по виду возбуждения?
3. Как различают люминесценцию по длительности свече-
ния?
4. Как различают люминесценцию по механизму элементар-
ных процессов?
5. Каким образом осуществляют количественный и каче-
ственный люминесцентный анализ?
6. Концентрацию каких веществ можно определять люми-
несцентным методом?
7. Какие каналы анализатора используют в режиме люми-
несценции?
8. Каковы метрологические характеристики анализатора в
режиме люминесценции?
29
ГЛАВА 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
Cl
10
Т
D
e
ВЕЩЕСТВА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Фотометрия (от греч. , род. падеж – свет и
…метрия) – раздел физической оптики, в котором рассматривают энергетические характеристики оптического излучения в
процессах его испускания, распространения и взаимодействия с
веществом.
Анализатор жидкости «Флюорат-02-3М» в режиме фотометрии выполняет функцию колориметра.
Колориметр (от лат. color – цвет и …метр) – общее назва-
ние приборов двух различных типов.
Колориметры первого типа (трёхцветные) служат для измерения количественного выражения цвета в виде набора трёх чисел – координат цвета. Последние представляют собой интенсивности световых потоков основных цветов, дающих при смешении цвет, неотличимый от измеряемого. Колориметры применяют в промышленности для контроля цвета источников света, красок, отражающих материалов, экранов цветных телевизоров и др.
Колориметры второго типа (химические) используют для
определения концентрации веществ в окрашенных растворах,
содержания различных компонентов в продуктах химического
производства, нефтепродуктах, при экологическом мониторинге
и пр.
В основе их действия лежит свойство различающихся по составу растворов по-разному поглощать (абсорбировать) излучение оптического диапазона. Количественные соотношения этого
явления описываются законом Бугера-Ламберта-Бера (французский учёный P. Bouguer в 1729 году открыл этот закон, немецкий учёный J. Lambert в 1760 году вывел его теоретически, а в
1852 году немецкий физик F. Beer сформулировал его для растворов)
Fλ = F
0λ
= F
= F
0λ
0λ
, (4.1)
30
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]