Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 2. Практикум
.pdf
– если число набрано неправильно, нажмите «Esc» для отме-
ны действия.
Можно исключить точку из графика путём обнуления соот-
ветствующего ей значения концентрации Ci, но не Ji. При этом
исключаются все последующие точки.
Величина сигнала фонового раствора J0 должна быть обяза-
тельно измерена, а не введена с клавиатуры. Это необходимо
потому, что с клавиатуры можно ввести только величину сигнала по каналу регистрации люминесценции и нельзя ввести величину по каналу пропускания. Неправильно установленное (или
не установленное вообще) значение фонового раствора по каналу пропускания приведёт к неверному расчёту поправки на пропускание при дальнейшем измерении концентрации пробы и
искажению результатов измерений.
Анализатор самостоятельно определяет направление градуировочного графика (восходящий или нисходящий), основываясь на двух первых точках (J0 и J1). Направление графика обозначают стрелкой « » или « » соответственно в правом
верхнем углу дисплея.
Энергонезависимая память прибора позволяет сохранять
значения градуировочных коэффициентов при его выключении.
Время, затрачиваемое анализатором на измерение, зависит
от величины сигнала и составляет от 2 до 7 секунд. Эта величина коррекции не подлежит.
При измерении концентрации вещества в меню «Измерение»
одновременно индицируется значение пропускания раствора в
процентах относительно фонового.
Измерение концентрации и пропускания раствора произойдёт только в том случае, если в градуировочной таблице значения параметров C1 и J1 отличны от нуля. В противном случае
прибор выдаст сообщение об ошибке.
Результат измерения пропускания будет правильным только
в том случае, если в градуировочной таблице значение параметра J0 отлично от нуля. В противном случае пропускание раствора всё время будет равно 100 %. При этом значение J0 должно
быть измерено, а не введено с клавиатуры.
Необходимо иметь в виду, что любые измерения всегда происходят с некоторым разбросом относительно истинного значе-
41
ния; для прибора разброс не должен превышать предела допус-
F=,001
T=95,3
Название вещества
Результат измерения
Запуск измерения
Значение фона
(округлённое)
Значение пропускания
1,03
Измерение
каемого значения основной погрешности. Поэтому при измерении фонового раствора, истинное значение которого принимают
равным нулю, в режиме «Измерение» показания прибора будут
находиться в пределах 0,005, т.е. могут быть как положительными, так и отрицательными. В случае большего разброса проверьте чистоту кюветы и отсутствие в растворе плавающих частиц.
Соберите хемивставку согласно рис. 5.1.
Установите корпус вставки в гнездо светофильтра регистрации. Затем в корпус вставки поместите кювету с определяемым
веществом. Накройте кювету крышкой и кожухом. Проверьте
плотность прилегания всех деталей хемивставки во избежание
засветок.
Шприц с реактивом введите до упора в отверстие крышки и,
не нажимая штока шприца, нажмите клавишу «Ent». Прибор
начнёт обратный отсчёт времени.
По окончании отсчёта прибор издаст звуковой сигнал, после
которого нажмите шток шприца и введите в кювету реагент.
Прибор снова начнёт обратный отсчёт и выведет на дисплей результат измерения.
Цель лабораторной работы
Цель лабораторной работы состоит в изучении устройства
анализатора «Флюорат-02-3М», градуировке и определении его
метрологических характеристик в режиме хелюминесценции, а
также измерении концентрации растворов хемилюминесцентным методом.
42
Приборы и оборудование для выполнения работы
Время изм.
100 сек
1. Анализатор жидкости типа «Флюорат-02-3М».
2. Набор кювет.
3. Растворы известной концентрации.
4. Мерный цилиндр.
5. Вода дистиллированная.
6. Шприц.
7. Хемивставка.
8. Весы лабораторные.
Правила техники безопасности в лаборатории
На лабораторных занятиях необходимо соблюдать все прави-
ла техники безопасности работы на электроустановках.
Порядок выполнения лабораторной работы
Задание 1.
Произвести градуировку анализатора «Флюорат-02-3М».
Выполнение опыта.
Растворите в одном литре дистиллированной воды 0,3 мг
люминола и 0,1 мг меди, примите концентрацию данного раствора за 100 %. Разведением исходного раствора в дистиллированной воде получите 25-, 50- и 75 %-е растворы. За фоновый
раствор примите дистиллированную воду. В другой ёмкости в
одном литре дистиллированной воды разведите 0,1 мг перекиси
водорода.
Войдите в меню «Выбор метода измерений», а затем в меню
«Методы измерений». Выберите метод «Хемилюминесценция»,
нажмите кнопку «Ent». Появится диалоговое окно.
Поскольку хемилюминесцентная реакция длится несколько
секунд, анализатор определяет интегральный сигнал за указан-
43
ное время. Введите необходимое время интегрирования (10 се-
С, %
J
С0 = 0.000
С1 = 0.000
С3 = 0.000
J3 = 0.000
J2 = 0.000
С2 = 0.000
J0 = 0.000
J1 = 0.000
Идет измерение
6,6
кунд) и нажмите «Ent».
Нажмите «Esc» для возврата в меню «Выбор метода измере-
ний», затем перейдите в «Градуировочную таблицу», введите
все необходимые значения концентраций С (0, 25, 50, 75, 100 %)
и переведите курсор на соответствующий параметр J.
Измерьте значение фона J0.
Для измерения величин сигналов градуировочных растворов
Ji в кювету налейте 1,5 мл раствора перекиси водорода, в шприц
наберите 1,5 мл раствора люминола.
Введите шприц с реактивом введите до упора в отверстие
крышки и, не нажимая штока шприца, нажмите клавишу «Ent»,
после чего прибор начнёт обратный отсчёт в течение примерно
10 секунд. По окончании отсчёта анализатор издаст звуковой
сигнал, после которого нажмите шток шприца и введите тем
самым реагент в кювету. Прибор снова начнёт обратный отсчёт
в течение 10 секунд и выведет на дисплей результат измерения.
Дисплей во время этих операций выглядит так.
стройте график зависимости J = f(С).
Измерьте величины сигналов градуировочных растворов Ji.
Результаты измерений занесите в табличную форму 5.1 и по-
Табличная форма 5.1
Зависимость величины сигнала от концентрации градуиро-
вочного раствора
44
Задание 2.
Исходное
значение
концентрации
С, %
Измеренное
значение
концентрации
С, %
Абсолютная
погрешность
измерений
Δ, %
Относительная
погрешность
измерений
, %
Измерить концентрацию вещества в различных растворах.
Выполнение опыта.
Проведите измерение концентрации приготовленных раство-
ров, результаты запишите в табличную форму 5.2. Вычислите
абсолютную и относительную погрешности измерений.
Табличная форма 5.2
Определение погрешности измерения концентрации
Контрольные вопросы
1. Что такое хемилюминесценция?
2. От чего зависит яркость хемилюминесценции?
3. Что такое активаторы? Укажите их виды.
4. Как работают физические активаторы?
5. Как работают химические активаторы?
6. Концентрацию каких веществ можно определить методом
хемилюминесценции?
7. Какие каналы используют в режиме хемилюминесценции?
8. Какие метрологические характеристики имеет анализатор в
режиме хемилюминесценции?
45
ГЛАВА 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВЕЩЕСТВА ФОСФОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ
Фосфоресценция (от греч. – светоносный) –
люминесценция, продолжающаяся значительное время после
прекращения возбуждения (в отличие от флуоресценции).
Разделение люминесценции на фосфоресценцию и флуоресценцию весьма условно, не отражает процессов преобразования
энергии возбуждения и по существу устарело. Фосфоресценция
может продолжаться от нескольких микросекунд до нескольких
часов и даже суток.
Фосфоресценция наблюдается у кристаллофосфоров, органических люминофоров и жидкостей.
Фосфоресценция кристаллофосфоров возникает при рекомбинации электронов и дырок, разделённых во время возбуждения.
Фосфоресценция сложных органических молекул связана с
пребыванием их в метастабильном (от греч. … – приставка,
означающая здесь изменение, переход к чему-либо другому и
лат. stabilis – устойчивый) состоянии.
Яркость фосфоресценции органических молекул обычно
уменьшается в зависимости от времени по экспоненциальному
закону. Закон затухания яркости люминесценции кристаллофосфоров сложен, в некоторых случаях он приближённо описывается формулой Беккереля (Becquerel – французские физики: 1.
Антуан Сезар (1788 – 1878), труды по фосфо- и флуоресценции,
термоэлектричеству и др. 2. Александр Эдмон (1820 – 1891),
сын Антуна Сезара, основополагающие труды по фосфоресценции. 3. Антуан Анри (1852 – 1902), сын Александра Эдмона, открыл естественную радиоактивность солей урана, Нобелевский
лауреат)
В = В0(1 + аt)
α
, (6.1)
где В0 – начальная яркость; t – время; а и α – постоянные.
46
Цель лабораторной работы
Цель лабораторной работы состоит в изучении устройства
анализатора «Флюорат-02-3М», градуировке и определении его
метрологических характеристик в режиме фосфоресценции, а
также измерении концентрации растворов фосфоресцентным
методом.
Приборы и оборудование для выполнения работы
1. Анализатор жидкости типа «Флюорат-02-3М».
2. Набор кювет.
3. Растворы известной концентрации.
4. Мерный цилиндр.
5. Шприц.
6. Вода дистиллированная.
Правила техники безопасности в лаборатории
На лабораторных занятиях необходимо соблюдать все прави-
ла техники безопасности работы на электроустановках.
Порядок выполнения лабораторной работы
Войдите в основное меню анализатора, а затем в меню «Вы-
бор метода измерения» и выберите фосфоресценцию.
Данным методом измеряют фосфоресценцию и замедлен-
ную флуоресценцию, т.е. свечение со временем затухания более
100 мкс, длящееся после отключения источника возбуждающего
света. Схема процесса показана на рис. 6.1.
Аналитический сигнал измеряют путём интегрирования в
«темном» промежутке, что позволяет отсечь свечение раствора,
связанное с флуоресценцией, и регистрировать только фосфоресценцию.
47
t, мкс
задержка строба
длительность строба
фосфоресценция
вспышка лампы
возгорание
люминесценции
спад
люминесценции
интенсивность
Зад. строба
150 мкс
Длина строба
50 мкс
ния» при выборе метода «Фосфоресценция». Первый параметр –
задержка строба, второй параметр – длительность строба.
гом 50 мкс, длительность строба – в диапазоне от 50 до 950 мкс
с шагом 50 мкс.
Рис. 6.1. Фосфоресценция
Параметры метода задают в меню «Выбор метода измере-
Задержку строба задают в диапазоне от 150 до 950 мкс с ша-
48
Задание 1.
С, %
J
С0 = ,0000
С1 = ,0000
С3 = ,0000
J3 = ,0000
J2 = ,0000
С2 = ,0000
J0 = ,0000
J1 = ,0000
ВЕЛИЧИНЫ
СИГНАЛОВ
ГРАДУИРОВОЧНЫХ
РАСТВОРОВ
КОНЦЕНТРАЦИИ
ГРАДУИРОВОЧНЫХ
РАСТВОРОВ
ВЕЛИЧИНА СИГНАЛА
ФОНОВОГО РАСТВОРА
Провести градуировку анализатора.
Выполнение опыта.
Приготовьте в кюветах 25-, 50-, 75 %-е растворы исходного
вещества (в качестве вещества можно использовать Pepsi) с дистиллированной водой.
Из меню «Выбор метода измерения» при помощи клавиатуры перейдите в меню «Градуировка анализатора» – перед вами
появится градуировочная таблица.
В этом меню осуществляется градуировка анализатора для каждого конкретного вещества. Максимальное число градуировочных точек – 7, включая фон.
В градуировочной таблице установите значения концентрации градуировочных растворов, начиная с С0 = 0, и, поочерёдно
вставляя все кюветы, определите значения сигналов.
Результаты измерений занесите в табличную форму 6.1 и
постройте график зависимости J = f(С).
Табличная форма 6.1
Зависимость сигнала от концентрации раствора
Задание 2.
Определить концентрацию раствора вещества в воде.
49
Выполнение опыта.
Исходное
значение
концентрации
С, %
Измеренное
значение
концентрации
С, %
Абсолютная
погрешность
измерений
Δ, %
Относительная
погрешность
измерений
, %
Приготовьте раствор вещества в воде концентрацией, заданной преподавателем, используя при этом мерную ёмкость и
шприц.
Из основного меню прибора перейдите в меню «Измерение», выберите «Измерение» и нажмите клавишу «Ent» для
определения величины концентрации раствора. Занесите измеренную величину в табличную форму 6.2.
Табличная форма 6.2
Определение погрешности измерения концентрации
Контрольные вопросы
1. Расскажите о фосфоресценции.
2. В чём отличие флуоресценции от фосфоресценции?
3. С каким явлением связана фосфоресценция сложных ор-
ганических молекул?
4. Какие каналы анализатора «Флюорат-02-3М» используют в
режиме фосфоресценции?
5. Сформулируйте закон Беккереля.
6. Какие метрологические характеристики имеет анализатор в
режиме измерения фосфоресценции?
7. Какие свойства вещества можно определить анализатором в
режиме фосфоресценции?
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]